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超支化聚苯乙烯-线型聚苯乙烯-超支化聚甲基丙烯酸甲酯三嵌段聚合物的合成与表征

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化学学报 2011年第15期69卷 1817-1823页

作者：孔立智乔华明蒋必彪常州大学材料科学与工程学院常州213164 常州大学化工设计研究院常州213016

合成了超支化聚苯乙烯-线型聚苯乙烯-超支化聚甲基丙烯酸甲酯三嵌段聚合物(HPS-b-LPS-b-HPMMA).首先分别合成了带有炔基和溴的三硫代碳酸酯(ATC和BTC),然后通过苯乙烯(St)的可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合,制得端炔基和端基溴的线型聚... 详细信息

合成了超支化聚苯乙烯-线型聚苯乙烯-超支化聚甲基丙烯酸甲酯三嵌段聚合物(HPS-b-LPS-b-HPMMA).首先分别合成了带有炔基和溴的三硫代碳酸酯(ATC和BTC),然后通过苯乙烯(St)的可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合,制得端炔基和端基溴的线型聚苯乙烯大分子RAFT试剂,然后将大分子RAFT试剂的溴末端转化为叠氮末端.接着在大分子RAFT试剂存在情况下,通过自缩合原子转移自由基共聚合(SCATRCP)分别制得端炔基超支化聚苯乙烯-线型聚苯乙烯(HPS-b-LPS)和端叠氮基超支化聚甲基丙烯酸甲酯-线型聚苯乙烯(HPMMA-b-LPS)两嵌段聚合物.最后将两种两嵌段聚合物通过点击(click)反应偶合,得到不对称的超支化-线型-超支化三嵌段聚合物HPS-b-LPS-b-HPMMA.核磁共振氢谱(1H NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)结果表明,所得产物分子量可控,得到了预期结构的聚合物.

关键词：可逆加成-断裂链转移聚合点击反应超支化聚合物嵌段聚合物

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原位生成自引发单体合成超支化聚合物研究

高分子材料科学与工程 2006年第6期22卷 83-86页

作者：汤红兰龚方红任强蒋必彪江苏工业学院材料科学与工程系江苏常州213016

以α-溴代苯乙烷（BEB）为引发剂，CuBr／2，2’-联二吡啶（BPY）为催化体系，对二乙烯苯（DVB）进行原子转移自由基聚合（ATRP）原位生成自引发单体合成超支化聚合物进行了研究。用^1H—NMR、GPC、MALLS分别对聚合反应过程和聚合物进... 详细信息

以α-溴代苯乙烷（BEB）为引发剂，CuBr／2，2’-联二吡啶（BPY）为催化体系，对二乙烯苯（DVB）进行原子转移自由基聚合（ATRP）原位生成自引发单体合成超支化聚合物进行了研究。用^1H—NMR、GPC、MALLS分别对聚合反应过程和聚合物进行了表征和分析。结果表明，可以由双烯化合物原位生成自引发单体合成超支化聚合物．聚合物分子质量Mn,GPC在10^4以下，分子质量分布为2～4，表现出较宽的分子质量分布．以光散射法测定的聚合物绝对分子质量Mm,MALLS达10^5以上。

关键词：二乙烯苯 α-溴代苯乙烷原于转移自由基聚合超支化聚合物转化率

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可逆络合共聚制备支化聚苯乙烯

高校化学工程学报 2018年第3期32卷 562-567页

作者：韩彪杨宏军王中睿曹磊黄文艳薛小强蒋其民蒋必彪江苏省绿色环保重点实验室常州大学材料科学与工程学院江苏省光伏科学与工程协同创新中心江苏常州213164 常州大学怀德学院江苏靖江214500

偶氮二异丁腈(AIBN)和单质碘(I_2)原位生成碘化物,在催化剂碘化钠(NaI)的作用下,引发苯乙烯(St)和二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯(BDDMA)的可逆络合共聚反应,成功制备了支化聚苯乙烯。通过气相色谱仪(GC)、三检测体积排阻色谱仪(TD-SEC)、核... 详细信息

偶氮二异丁腈(AIBN)和单质碘(I_2)原位生成碘化物,在催化剂碘化钠(NaI)的作用下,引发苯乙烯(St)和二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯(BDDMA)的可逆络合共聚反应,成功制备了支化聚苯乙烯。通过气相色谱仪(GC)、三检测体积排阻色谱仪(TD-SEC)、核磁共振氢谱(~1H-NMR)对聚合物和聚合反应过程进行表征和分析。结果表明,在配方[St]/[BDDMA]/[AIBN]/[I_2]/[NaI]=80/1.0/1.0/0.4/0.4时,80℃下反应24 h后St的转化率可达80%,所得聚合物的重均分子量高达13.8×10~4 g×mol^(-1),与同分子量的线型聚合物相比具有明显小的流体力学半径和特性黏度,BDDMA反应进入聚合物链后有69.9%的悬垂双键参与了支化反应。反应过程研究表明,聚合物的支化度随反应时间的延长而增加。

关键词：支化聚合物可逆络合聚合苯乙烯二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯

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可聚合的氧化还原引发体系

高分子通报 2011年第5期 39-50页

作者：吴蓉宋瑾翟光群蒋必彪常州大学材料科学与工程系常州213164

胺类具有还原性,可以与多种氧化剂构成氧化还原引发体系,胺类可产生自由基,引发乙烯基单体聚合。若乙烯基单体同时含有胺类基团,则这类自身还原性引发型单体在氧化剂存在的情况下既参与链引发又参与链增长,因此可以形成超支化聚合物。... 详细信息

胺类具有还原性,可以与多种氧化剂构成氧化还原引发体系,胺类可产生自由基,引发乙烯基单体聚合。若乙烯基单体同时含有胺类基团,则这类自身还原性引发型单体在氧化剂存在的情况下既参与链引发又参与链增长,因此可以形成超支化聚合物。本文首先回顾了胺类氧化还原体系及其引发机理,然后总结自身还原性引发型单体分别与过氧化物、二芳酮、高氧化态过渡金属盐类或超高价态过渡金属络合物等构成的可聚合的氧化还原引发体系。最后,还比较了自身还原性引发型单体的氧化还原引发自由基聚合与自身氧化性引发型单体的自缩合原子转移自由基聚合在支化结构的形成与演化方式上的差别。

关键词：胺氧化还原引发自身还原性引发型单体可自由基聚合型氧化还原引发体系超支化聚合物

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支化苯乙烯-丙烯腈共聚物的合成

高分子材料科学与工程 2008年第6期24卷 26-29页

作者：龚海丹杨文志李丹任强杨扬蒋必彪江苏工业学院材料科学与工程系江苏常州213164

以α-溴代异丁酸叔丁酯(biBTB)为引发剂,二乙烯苯(DVB)为支化单体,苯乙烯(St)和丙烯腈(AN)为共聚单体,CuBr/2,2′-联二吡啶(Bpy)为催化体系,对60℃经原子转移自由基聚合(ATRP)原位生成自引发单体合成支化苯乙烯-丙烯腈共聚物进行了研究... 详细信息

以α-溴代异丁酸叔丁酯(biBTB)为引发剂,二乙烯苯(DVB)为支化单体,苯乙烯(St)和丙烯腈(AN)为共聚单体,CuBr/2,2′-联二吡啶(Bpy)为催化体系,对60℃经原子转移自由基聚合(ATRP)原位生成自引发单体合成支化苯乙烯-丙烯腈共聚物进行了研究。用1H-NMR、GPC、MALLS、FT-IR分别对聚合反应过程和聚合物进行了表征和分析。结果表明,可以由二乙烯苯为支化单体合成支化苯乙烯-丙烯腈共聚物,以多角激光散射法测定的聚合物绝对分子质量-***达105以上。

关键词：支化共聚物原子转移自由基聚合二乙烯苯苯乙烯丙烯腈

无规支化苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物合成及表征

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高校化学工程学报 2007年第6期21卷 1034-1037页

作者：卢爱青龚海丹任强张开勇蒋必彪江苏工业学院材料科学与工程系江苏常州213164

以α-溴代异丁酸叔丁酯(tBbiB)为引发剂,CuBr/2,2’-联吡啶(BPy)为催化体系,二乙烯基苯(DVB)为支化单体,经原子转移自由基聚合(ATRP),在90℃下进行了苯乙烯(St)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)的共聚合反应,研究了不同单体组成对反应的影响。用... 详细信息

以α-溴代异丁酸叔丁酯(tBbiB)为引发剂,CuBr/2,2’-联吡啶(BPy)为催化体系,二乙烯基苯(DVB)为支化单体,经原子转移自由基聚合(ATRP),在90℃下进行了苯乙烯(St)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)的共聚合反应,研究了不同单体组成对反应的影响。用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、多角激光散射仪(MALLS)分别对聚合反应过程和聚合物进行了表征和分析。结果表明:反应表现出活性聚合特征,Mw,MALLS>3.9×105;Mw,MALLS/Mw,GPC>1,说明反应生成了St与MMA的无规支化共聚物;;当St与MMA摩尔比为3:1时,共聚物中St单元的含量最大。

关键词：无规支化共聚物 ATRP 二乙烯基苯苯乙烯甲基丙烯酸甲酯

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甲基丙烯酸甲酯自由基聚合歧化终止机理

高分子通报 2023年第2期36卷 241-247页

作者：陆赟涛江力蒋其民黄文艳蒋必彪常州大学材料科学与工程学院常州213164

首先用过氧化二苯甲酰(BPO)引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)自由基聚合合成聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),然后用偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,研究PMMA中由歧化终止生成的末端双键与苯乙烯(St)的共聚合反应行为。采用体积排除色谱(SEC)、核磁共振波谱... 详细信息

首先用过氧化二苯甲酰(BPO)引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)自由基聚合合成聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),然后用偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,研究PMMA中由歧化终止生成的末端双键与苯乙烯(St)的共聚合反应行为。采用体积排除色谱(SEC)、核磁共振波谱(NMR)对聚合物进行了分析表征。结果表明:与单体MMA相似,PMMA在化学位移δ=6.20和5.47处有对应于聚合物末端双键氢的NMR信号。远程异核和近程异核相关NMR,^(13)C-NMR和DEPT-135 NMR分析和自由基共聚合实验确证:MMA自由基聚合的双基歧化终止为单一的链自由基末端β位甲基氢自由基转移机理,生成1,1-二取代甲基丙烯酸酯型双键。除双基歧化终止反应外,体系还明显地存在苯甲酰初级自由基和苯初级自由基与链自由基间的初级终止反应。

关键词：甲基丙烯酸甲酯自由基聚合歧化终止机理

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支化聚酯醚的一锅法制备及表征

高校化学工程学报 2020年第3期34卷 769-775页

作者：左永康宋肄业杨宏军黄文艳薛小强蒋其民江力蒋必彪江苏省绿色环保重点实验室常州大学材料科学与工程学院江苏常州213164 常州大学怀德学院江苏靖江214500

聚己内酯因其良好的生物相容性而备受关注,但其较慢的降解速率限制了其应用和发展。为此,研究以ε-己内酯(CL)、乙醇胺(MEA)和二丙烯酸新戊二醇酯(NPGDA)为原料一锅法合成了以CL为主要结构单元且具有优异降解性能的支化聚酯醚。通过核... 详细信息

聚己内酯因其良好的生物相容性而备受关注,但其较慢的降解速率限制了其应用和发展。为此,研究以ε-己内酯(CL)、乙醇胺(MEA)和二丙烯酸新戊二醇酯(NPGDA)为原料一锅法合成了以CL为主要结构单元且具有优异降解性能的支化聚酯醚。通过核磁共振(NMR)、三检测凝胶渗透色谱(TD-GPC)和差示扫描量热仪(DSC)对聚合反应过程及聚合物进行了分析和表征。对聚合反应过程研究表明,MEA上的-NH2和-OH都可参与CL的开环聚合和与NPGDA双键的氧迈克尔加成反应,最终生成具有支化结构的聚酯醚。NPGDA和CL的转化率可均接近100%,所得聚合物组成与投料比接近。对聚合物结构研究表明,较线型聚己内酯,所制备支化聚合物具有更小的结晶度、更低的结晶温度和更快的降解速率。

关键词：支化聚合物聚酯醚迈克尔加成反应开环聚合

ATRP“一步法”合成支化聚苯乙烯支化发展过程

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高分子材料科学与工程 2010年第11期26卷 32-34,38页

作者：杨宏军王士峰黄文艳郑逸良蒋必彪江苏工业学院材料科学与工程学院江苏常州213164

以α-溴代异丁酸叔丁酯为引发剂,溴化亚铜CuBr/2,2′-联二吡啶为催化体系,双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯为支化单体,甲苯为溶剂,在90℃经原子转移自由基聚合反应合成支化聚苯乙烯。用气相色谱仪(GC)、核磁共振(1H-NMR)、三检测凝胶渗透色... 详细信息

以α-溴代异丁酸叔丁酯为引发剂,溴化亚铜CuBr/2,2′-联二吡啶为催化体系,双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯为支化单体,甲苯为溶剂,在90℃经原子转移自由基聚合反应合成支化聚苯乙烯。用气相色谱仪(GC)、核磁共振(1H-NMR)、三检测凝胶渗透色谱仪(TD-GPC)对聚合反应过程进行了分析。研究发现,反应体系内存在三种分子量和支化程度明显不同的组分:初级链、由两条初级链偶联而成的简单支化分子和三条以上初级链偶联而成的高度支化分子的混合物;随单体转化率的上升,支化分子的含量逐渐增加,线性结构减少但始终存在。

关键词：支化聚苯乙烯原子转移自由基聚合双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯