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Direct oxidation of methane at low temperature using Pt/C,Pd/C,Pt/C-ATO and Pd/C-ATO electrocatalysts prepared by sodium borohydride reduction process

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燃料化学学报 2018年第9期46卷 1137-1145页

作者： j.nandenha E.H.Fontes R.M.Piasentin F.C.Fonseca A.O.Neto Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares IPEN/CNEN-SPAv.Prof.Lineu Prestes2242 Cidade UniversitáriaCEP 05508-000Sao PauloSPBrazil

The main objective of this paper was to characterize the voltammetric profiles of the Pt/C,Pt/C-ATO,Pd/C and Pd/CATO electrocatalysts and study their catalytic activities for methane oxidation in an acidic electrolyte at 25 ℃ and in a direct methane proton exchange membrane fuel cell at 80 ℃. The electrocatalysts prepared also were characterized by X-ray diffraction( XRD) and transmission electron microscopy( TEM). The diffractograms of the Pt/C and Pt/C-ATO electrocatalysts show four peaks associated with Pt face-centered cubic( fcc) structure,and the diffractograms of Pd/C and Pd/C-ATO show four peaks associated with Pd face-centered cubic( fcc) structure. For Pt/C-ATO and Pd/C-ATO,characteristic peaks of cassiterite( SnO_2) phase are observed,which are associated with Sb-doped SnO_2( ATO) used as supports for electrocatalysts. Cyclic voltammograms( CV) of all electrocatalysts after adsorption of methane show that there is a current increase during the anodic scan. However,this effect is more pronounced for Pt/C-ATO and Pd/C-ATO. This process is related to the oxidation of the adsorbed species through the bifunctional mechanism,where ATO provides oxygenated species for the oxidation of CO or HCO intermediates adsorbed in Pt or Pd sites. From in situ ATR-FTIR( Attenuated Total Reflectance-Fourier Transform Infrared) experiments for all electrocatalysts prepared the formation of HCO or CO intermediates are observed,which indicates the production of carbon dioxide. Polarization curves at 80 ℃in a direct methane fuel cell( DMEFC) show that Pd/C and Pt/C electroacatalysts have superior performance to Pd/C-ATO and Pt/C-ATO in methane oxidation.

关键词： sodium borohydride reduction process Pt/C-ATO and Pd/C-ATO electrocatalysts methane oxidation acidic electrolytes polarization curves

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Methanol oxidation in acidic and alkaline electrolytes using PtRuIn/C electrocatalysts prepared by borohydride reduction process

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燃料化学学报 2018年第12期46卷 1462-1471页

作者： Santos M.C.L. nandenha j. Ayoub j.M.S. Assumpao M.H.M.T. Neto A.O. Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares IPEN/CNEN-SPAv.Prof.Lineu Prestes2242 Cidade UniversitáriaCEP 05508-000Sao PauloSPBrazil Universidade Federal de Sao Carlos UFSCar Campus Lagoa do Sino Rodovia Lauri Simoes de Barros Km 12 CEP 18290-000-Buri-Sao Paulo SP Brazil

PtRuIn/C electrocatalysts( 20% metal loading by weight) were prepared by sodium borohydride reduction process using H_2PtCl6·6H_2O,RuCl_3·xH_2O and InCl_3·xH_2O as metal sources,borohydride as reducing agent and Carbon Vulcan XC72 as support. The synthetized PtRuIn/C electrocatalysts were characterized by X-ray diffraction( XRD),energy dispersive analysis( EDX),transmission electron microscopy( TEM),cyclic voltammetry( CV),chronoamperommetry( CA) and polarization curves in alkaline and acidic electrolytes( single cell experiments). The XRD patterns showPtpeaks are attributed to the face-centered cubic( fcc) structure,and a shift of Pt( fcc) peaks indicates that Ru or In is incorporated into Ptlattice. TEMmicrographs showmetal nanoparticles with an average nanoparticle size between 2.7 and 3.5 nm. Methanol oxidation in acidic and alkaline electrolytes was investigated at room temperature,by CV and CA. PtRu/C( 50 ∶ 50) shows the highest activity among all electrocatalysts in study considering methanol oxidation for acidic and alkaline electrolyte. Polarization curves at 80 ℃ showPtRuIn/C( 50 ∶ 25 ∶ 25)with superior performance for methanol oxidation,when compared to Pt/C,PtIn/C and PtRu/C for both electrolytes. The best performance obtained by PtRuIn/C( 50 ∶ 25 ∶ 25) in real conditions could be associated with the increased kinetics reaction and/or with the occurrence simultaneously of the bifunctional mechanism and electronic effect resulting from the presence of Ptalloy.

关键词： borohydride reduction process PtRuIn/C electrocatalysts methanol oxidation acidic and alkaline electrolytes polarization curves

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Pd-TiO_(2)/C催化剂中TiO_(2)对直接碱性燃料电池中丙三醇氧化的影响

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燃料化学学报 2022年第4期50卷 474-483页

作者： Viviane Santos Pereira júlio nandenha Andrezza Ramos Almir Oliveira Neto Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares-IPEN-CNEN/SP Centro de Células a Combustível e Hidrogênio-CECCO Cidade UniversitáriaSão Paulo-SP 05508-000Brasil

以Vulcan XC-72炭为载体,采用硼氢化钠还原法制备了Pd-TiO_(2)/C电催化剂用于直接丙三醇燃料电池阳极材料,并用能量色散谱(EDX)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、循环伏安法(CV)、计时电流法(I-t)和全反射-傅里叶变换红外光谱(AT... 详细信息

以Vulcan XC-72炭为载体,采用硼氢化钠还原法制备了Pd-TiO_(2)/C电催化剂用于直接丙三醇燃料电池阳极材料,并用能量色散谱(EDX)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、循环伏安法(CV)、计时电流法(I-t)和全反射-傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)对催化剂进行了表征。EDX结果表明,Pd-TiO_(2)/C中Pd和Ti含量接近名义原子比。Pd-TiO_(2)的X射线衍射结果表明,Pd具有面心立方fcc结构,同时TiO_(2)展现出四方结构的锐钛矿相的峰特征。TEM图像显示Pd和TiO_(2)纳米颗粒在碳载体中分布均匀并存在一些簇状区域,纳米颗粒大小为7.0-8.0 nm。循环伏安显示在1 mol/L KOH电解液中催化剂Pd-TiO_(2)/C在约-0.7 V vs Ag/AgCl有明显的析氢行为和电容增加现象,表明催化剂在TiO_(2)修饰后活性明显增加。通过循环伏安对碱性体系的丙三醇电催化氧化表明,Pd-TiO_(2)/C(70∶30)显示了非常好的催化活性:起始氧化电位也变得更负达到-0.4V vs Ag/AgCl,氧化电流达到14.91 mA/cm,优于Pd-TiO_(2)/C(90∶10)的9.37 mA/cm和Pd-TiO_(2)/C(50∶50)的4.88 mA/cm,明显高于Pd/C和TiO_(2)/C的1.88和0.55 mA/cm。I-t实验表明1000 s之前Pd-TiO_(2)/C展现出最高的电流密度,但在1000 s后电流密度有一定程度的下降,表明催化剂的催化活性很高但长期稳定性方面需要进一步提升。在碱性直接丙三醇燃料电池中进行的实验表明,所制备的Pd-TiO_(2)/C(50∶50)、Pd-TiO_(2)/C(70∶30)和Pd-TiO_(2)/C(90∶10)对甘油的电化学氧化性能均优于Pd/C电催化剂,其中,Pd-TiO_(2)/C(70∶30)的催化活性最好:开路电压达到817 mV,最大功率密度达到12.5mW/cm,高于Pd-TiO_(2)/C(50∶50)的12.4mW/cm、Pd-TiO_(2)/C(90∶10)的7.9mW/cm、Pd/C的3.7mW/cm以及TiO_(2)/C的2.25 mW/cm,这表明,TiO_(2)对Pd/C催化剂有很好的促进作用,这种协同效应可以归因为TiO_(2)对Pd的电子效应和双功能机理,同时Pd和TiO_(2)比例为70∶30时,其催化性能达到最优。ATR-FTIR结果表明,反应后所有Pd-TiO_(2)/C电催化剂表面均有甘油醛、羟丙酮酸、甲酸等高附加值产物生成,为直接丙三醇燃料电池电-化学品联产提供一定的依据。

关键词：丙三醇氧化 Pd-TiO_(2)电催化剂原位ATR-FTIR 循环伏安碱性燃料电池

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燃料电池式反应器中Pt和Pd中加入Bi用于催化乙醇发电并选择性联产醋酸盐

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燃料化学学报 2021年第10期49卷 1540-1548页

作者： Lima F.S. Fontes E.H. nandenha j. de Souza R.F.B. Neto A.O. Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares IPEN/CNEN-SPCEP 05508-900 São PauloSPBrazil

直接乙醇燃料电池作为便携式移动电源受到越来越多的关注,如乙醇能量密度高、可再生、无毒、清洁、便于储存和运输等优点。然而,乙醇燃料电池的研究也面临一些严重问题,其中C−C键断裂是最为挑战的问题之一。近年来有报道表明,乙醇的完... 详细信息

直接乙醇燃料电池作为便携式移动电源受到越来越多的关注,如乙醇能量密度高、可再生、无毒、清洁、便于储存和运输等优点。然而,乙醇燃料电池的研究也面临一些严重问题,其中C−C键断裂是最为挑战的问题之一。近年来有报道表明,乙醇的完全氧化(包含C−C键断裂过程)并没有显示出燃料电池效率的增加,相反乙醇不完全氧化的催化剂会导致更明显的催化电流增加。同时金属Bi掺杂会对催化剂产生电子效应和几何效应并有效增加碱性体系中催化剂的活性位中心和抗CO中毒能力。因此,本工作将铋掺杂在铂和钯中制备出PtBi/C和PdBi/C作为乙醇燃料电池催化剂,同时研究Bi掺杂催化剂对乙醇燃料电池性能以及乙醇的不完全氧化产物醋酸盐的影响,为乙醇燃料电池电-化学品联产提供一定的依据。以硼氢化钠为还原剂,Vulcan XC-72(Cabot)导电炭为载体制备了Pt/C、Pd/C、PtBi/C和PdBi/C(20%质量比)炭载催化剂,其中PtBi和PdBi原子比均为95∶5。首先将金属前驱体溶于H_(2)O/异丙醇溶液(50/50,体积比)中,加入Vulcan XC-72导电炭黑充分混合,然后加入硼氢化钠在常温常压下充分反应,过滤洗涤干燥备用。其次,对所制备的催化剂进行TEM、XRD、XPS、电化学以及光谱电化学进行表征和测试。电化学、光谱电化学在三电极电解池中进行,将所制备的催化剂分散在超薄多孔电极上制备成工作电极,对电极为Pt片电极,参比电极为Ag/AgCl电极。电解液为碱性1 mol/L KOH的乙醇溶液,在电化学工作站上进行CV、LSV扫描以及在不同电位下测试溶液的ATR-FTIR谱。最后,燃料电池测试在一个面积为5 cm2的单电池上进行,阳极为2 mol/L乙醇+3 mol/L KOH溶液,流量为2 mL/min,阴极通入氧气,并研究催化剂的构成及性能对电池性能的影响。采用硼氢化钠还原法合成Pt/C、PtBi(95∶5)/C、Pd/C和PdBi(95∶5)/C。Pd/C和PdBi/C的晶体结构呈现FCC特征,Pt/C和PtBi/C的晶体结构也呈现FCC特征。XRD也揭示了铋原子对Pt晶体结构的影响。在1 mol/L KOH溶液中,异位XPS和循环伏安法显示这些金属具有较高的氧化态。透射电镜显示Pd/C有一定的纳米粒子聚集,PdBi/C有一定的有序结构。红外光谱(ATR-FTIR)结果表明,Bi效应由于吸附能力较弱,抑制了碳酸盐的生成,增加了醋酸盐的生成。由于醋酸盐优先生成,且不被碳酸盐离子毒害,PtBi/C具有最佳的电化学和DEFC性能。通过在Pt和Pd掺杂金属Bi制备具有电子调控的双金属炭载PtBi(95∶5)/C和PdBi(95∶5)/C催化剂,以增强乙醇氧化反应催化氧化过程。透射电镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)结果表明,Bi含量不影响PdBi纳米颗粒的尺寸,但会影响PtBi纳米颗粒的尺寸。X射线衍射分析表明,Bi掺杂改变了Pt晶体结构中的晶格参数。此外,ATR-FTIR结果表明,碳酸盐的形成受到抑制,乙酸盐产量增加。极化曲线和功率密度曲线结果表明,PtBi/C催化剂具有更高的功率密度,几乎是Pt/C的6倍。在线性扫描伏安实验中,PtBi/C具有最高的电流密度(44 mW/cm2)和最低的起始电位(−0.6 V)。在电流-时间实验中,它也具有最高的最终电流密度。因此,在Pt和Pd中掺杂铋催化剂被证明是一种很有前途的燃料电池发电和醋酸盐的联产方法。

关键词：甲醇氧化反应 Bi掺杂电-化学品联产

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Anodic oxidation of formic acid on PdAuIr /C-Sb2O5·SnO2 electrocatalysts prepared by borohydride reduction

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燃料化学学报 2014年第7期42卷 851-857页

作者： A. O. Neto j. nandenha R. F. B. De Souza G. S Buzzo j. C. M . Silva E. V. Spinacé M . H. M . T. Assumpo Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares-IPEN-CNEN/SP Cidade UniversitCtria Sao Paulo 05508-900 Brazil

PdAuIr/C-Sb2O5·SnO2electrocatalysts with Pd∶Au∶Ir molar ratios of 90∶5∶5,70∶20∶10 and 50∶45∶5 were prepared by borohydride reduction *** electrocatalysts were characterized by EDX,X-ray diffraction,transmission electron microscopy and the catalytic activity toward formic acid electro-oxidation in acid medium investigated by cyclic voltammetry(CV),chroamperometry(CA)and tests on direct formic acid fuel cell(DFAFC)at 100℃.X-ray diffractograms of PdAuIr/C-Sb2O5·SnO2electrocatalysts showed the presence of Pd fcc phase,Pd-Au fcc alloys,carbon and ATO phases,while Ir phases were not *** micrographs and histograms indicated that the nanoparticles were not well dispersed on the support and some *** cyclic voltammetry and chroamperometry studies showed that PdAuIr/C-Sb2O5·SnO2(50∶45∶5)had superior performance toward formic acid electro-oxidation at 25℃compared to PdAuIr/C-Sb2O5·SnO2(70∶20∶10),PdAuIr/C-Sb2O5·SnO2(90∶5∶5)and Pd/C-Sb2O5·*** experiments in a single DFAFC also showed that all PdAuIr/C-Sb2O5·SnO2electrocatalysts exhibited higher performance for formic acid oxidation in comparison with Pd/C-Sb2O5·SnO2electrocatalysts,however PdAuIr/C-Sb2O5·SnO2(90∶5∶5)had superior *** results indicated that the addition of Au and Ir to Pd favor the electro-oxidation of formic acid,which could be attributed to the bifunctional mechanism(the presence of ATO,Au and Ir oxides species)associated to the electronic effect(Pd-Au fcc alloys).

关键词： PdAuIr/C—Sb2O5·SnO2 甲酸氧化燃料电池电力

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STUDY OF PARAMETERS IMPORTANT IN THE PROCESS OF BIOSORPTION TO THE REMOVAL OF HEAVY METALS

STUDY OF PARAMETERS IMPORTANT IN THE PROCESS OF BIOSORPTION ...

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International Solvent Extraction Conference 2005

作者： Albina da Silva Moreira júlio nandenha Márcia Maria Lima Duarte Gorete Ribeiro de Macedo UFRN-Dept.de Engenharia Química-PPGEQ/NT-Natal-RN-Brasil-59072-970

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