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Parallel Synthesis ofα-Acylamino Amide Library by Ugi four-component Condensation Reaction

Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences 2001年第1期10卷 9-13页

作者： XuPing LinWenwei ZhangTing huxinge ZouXiaomin DepartmentofMedicinalChemistry SchoolofPharmaceuticalSciencesPekingUniversityBeijing100083 DeparimentofPharmacy.YichangMedicalSchool Yichang443000

Ugi-4CC(four-component condensation) reaction is one of isonitrile-based MCR's(multicomponent reactions), which is started with an amine, an aldehyde, a carboxylic acid and an isocyanide, after full use of the specialty of isonitrile and be used to build a series of compounds with different structural skeletons by using diverse inputs. In our work, two kinds of isonitriles were synthesized and a parallel synthesis of an α-acylarnino amide library was performed to modify the Ugi reaction conditions.

关键词：多组份反应异腈 Ugi反应缩合条件化合物反应条件

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燃烧法制备钛酸镁电子陶瓷

燃烧法制备钛酸镁电子陶瓷

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作者：胡新鸽成都理工大学

学位级别：硕士

MgTiO具有低介电常数、介电损耗和优良的微波介电性能,但目前对于MgTiO作为电子陶瓷的研究仍然很少,对其发光性能的研究尚未见相关文献报道。本论文以钛酸四丁酯和硝酸镁为原料,分别以柠檬酸和尿素为燃料,低温燃烧法合成了MgTiO粉体并... 详细信息

MgTiO具有低介电常数、介电损耗和优良的微波介电性能,但目前对于MgTiO作为电子陶瓷的研究仍然很少,对其发光性能的研究尚未见相关文献报道。本论文以钛酸四丁酯和硝酸镁为原料,分别以柠檬酸和尿素为燃料,低温燃烧法合成了MgTiO粉体并研究了采用燃烧法合成制备钛酸镁MgTiO电子陶瓷粉体材料的工艺条件,并通过XRD、SEM分别对合成样品的物相组成、结构、颗粒大小、形貌等微观特征进行了表征和分析;研究了掺杂稀土离子的种类及其掺杂量、燃料种类、煅烧温度、保温时间、乙二醇和柠檬酸用量对其性能的影响,并采用荧光光度计对粉体的发光性能进行了表征和初步探讨。 XRD衍射图分析表明:燃料种类对物相组成的影响最大。以尿素为燃料合成的样品纯度高,物相组成为纯的MgTiO(PCPDF卡号为02-1157);以柠檬酸为燃料合成的样品为MgTiO,含有少量的MgTiO和MgO。煅烧温度、保温时间同样影响样品的物相,以柠檬酸为燃料时,随煅烧温度的升高和保温时间的增加,MgTiO的衍射峰变得尖锐而且强度增强,影响较为明显;以尿素为燃料时,MgTiO的衍射峰随温度升高的变化较明显,但是随保温时间增加的变化影响不大。可见,适当提高温度和延长保温时间都有利于合成较纯的MgTiO。 SEM照片显示,燃料种类对样品的微观形貌影响较大。尿素为燃料时,样品的微观形貌为球团状,柠檬酸为燃料时,样品的微观形貌为片状。 FL光谱分析结果表明,MgTiO的激发光谱为峰值位于338nm的宽带谱,其发射峰位于400nm和661nm,为MgTiO的本征发射,其中400nm为MgTiO的主发射峰,位于紫光区,661nm为次发射峰,位于红光区,因此发光颜色为紫红色。掺杂稀土离子的种类及其掺杂量、燃料种类、煅烧温度、保温时间、乙二醇的量、柠檬酸的量对MgTiO的发光性能都有影响。稀土离子的掺入有助于提高钛酸镁的发光性能,掺Dy和Nd的发光效果最好,掺Dy、Nd、Tb对400nm处的紫光发射有利,掺Pr则有利于661nm处的红光发射;以尿素为燃料合成样品的发光亮度和强度强于柠檬酸体系合成的样品;煅烧温度、保温时间、掺杂浓度影响样品的发光性能,随煅烧温度提高、保温时间和掺杂浓度的增加,发光亮度提高,但并非煅烧温度越高,保温时间越长,掺杂浓度越大,样品的发光性能就越好。猝灭浓度0.05moL%,合适的保温时间20min。结果表明,燃烧法合成钛酸镁MgTiO电子陶瓷粉体材料的较佳工艺条件为:尿素为燃料,尿素:[Mg+Ti]=1.5:1,乙二醇:尿素=4:1,掺入稀土离子的量为0.05moL%,煅烧温度为900℃,保温时间为20min。对MgTiO的合成制备技术、性能以及用途的研究还属于一个新的领域,本研究对应用领域的拓展以及新产品的开发,以及利用我国丰富的钛和镁资源,发展新产业具有非常重要的现实意义。同时,我国钛和镁的矿产资源非常丰富,有着发展钛和镁金属材料、无机非金属材料如钛酸镁电子陶瓷材料、荧光材料、光学功能材料等新型钛镁材料的资源优势。

关键词：钛镁矿产资源钛酸镁(Mg2TiO4)电子陶瓷燃烧合成稀土掺杂发光材料

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