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Synthesis of Poly(isosorbide carbonate) via Melt Polycondensation Catalyzed by Ca/SBA-15 Solid Base

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Chinese Journal of Polymer Science 2018年第9期36卷 1027-1035页

作者： Xiao-Long Shen Zi-Qing wang Qing-Yin wang Shao-ying Liu gong-ying wang Chengdu Institute of Organic Chemistry Chinese Academy of Sciences Chengdu 610041 China University of Chinese Academy of Sciences Beijing 100049 China Changzhou Institute of Chemistry Changzhou 213164 China

Ca/SBA-15 solid bases with different Ca/Si atomic ratios were prepared by a one-pot route and employed as catalysts for the production of poly（isosorbide carbonate）（PIC） from diphenyl carbonate and isosorbide via a transesterification polymerization process. The relationship between physicochemical properties and catalytic performance for Ca/SBA-15 in this melt process was investigated by means of various characterization techniques. It was found that basic site amount and strength were responsible for this transesterification process; the weak and medium basic sites inclined to promote polycondensation reaction. It was worth noting that strong basic sites could favor the decomposition of the resultant P/C, resulting in the decrease of weight-average molecular weight （Mw） and yield, and the sample with Ca/Si atomic ratio of 0.4 exhibited the best catalytic performance, giving PIC with Mw of 4.88 × 10^4 g/mol and Tg of 169 ℃ at the optimal conditions. This excellent activity can be ascribed to the presence of rich basic sites and specific basic strength on the surface of 0.4Ca/SBA-15.

关键词： Ca/SBA-15 Poly(isosorbide carbonate) Diphenyl carbonate Transesterification Basic sites

Tetra(acetylacetonato) tin(Ⅳ) as new catalyst for polytrimethylene terephthalate synthesis

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Chinese Chemical Letters 2010年第3期21卷 357-360页

作者： Shu Yong Jia Yu Rong Ren gong ying wang College of Chemistry Jilin Normal UniversitySiping 136000China Chengdu Institute of Organic Chemistry Chinese Academy of SciencesChengdu 610041China

Chelate tetra(acetylacetonato) tin(Ⅳ) was prepared and used as catalyst for polytrimethylene terephthalate *** exhibited higher catalytic activity than tetrabutyl titanate,butyltinhydroxide oxide and dibutyltin *** in reaction time, content of terminal carboxyl group,color intensity and increase in intrinsic viscosity were *** unique molecular structure can be considered as factor remarkably improving the catalytic activity of tetra(acetylacetonato) tin(Ⅳ).

关键词： Tetra(acetylacetonato) tin(Ⅳ) Polytrimethylene terephthalate Terephthalic acid 1,3-Propanediol

Studies on the Simultaneous Synthesis of Dimethyl Carbonate and Poly(ethylene terephthalate): I. Catalytic Activity of Metal Acetate in Transesterification of Ethylene Carbonate with Dimethyl Terephthalate

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Chinese Chemical Letters 2006年第12期17卷 1607-1610页

作者： Dan ZHANG Shu Yong JLA Yue wang Jie YAO Yi ZENG gong ying wang Chengdu Institute of Organic Chemistry Chinese Academy of Sciences Chengdu 610041 Graduate School of Chinese Academy of Sciences Beijing 100039

A novel direct method for preparation of dimethyl carbonate and poly（ethylene terephthalate） from ethylene carbonate and dimethyl terephthalate has been demonstrated in the presence of metal acetate catalysts, lithium acetate dihydrate showed highest catalytic activity with 47.9% yield of dimethyl carbonate. This method was a green chemical process.

关键词： Metal acetate ethylene carbonate dimethyl terephthalate dimethyl Carbonate poly(ethylene terephthalate).

Stannous-acetylacetonate:A new catalyst for poly(trimethylene terephthalate) synthesis

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Chinese Chemical Letters 2007年第7期18卷 827-830页

作者： Shu Yong Jia Yu Rong Ren Liang Ming Liu Dan Zhang Yi Zeng gong ying wang Chengdu Institute of Organic Chemistry Chinese Academy of Sciences Chengdu 610041 China College of Chemistry Jilin Normal University Siping 136000 China Graduate University of Chinese Academy of Sciences Beijing 100039 China

Stannous-acetylacetonate was prepared efficiently and characterized by ^1H NMR and FT-IR. Its catalytic activity for poly（trimethylene terephthalate）（PTT） synthesis was investigated. By this catalyst, the degree of esterification of pure terephthalic acid was up to 91.7% after reaction at 260 ℃ for 2 h, while the intrinsic viscosity and content of terminal carboxyl groups of the corresponding PTT polymerized at 260 ℃, 60 Pa for 2 h was 0.8816 dL/g and 17 mol/t,respectively. Stannous-acetylacetonate was more active and promising than tetrabutyl titanate and stannous octoate for PTT synthesis.

关键词： Poly(trimethylene terephthalate) Stannous-acetylacetonate 1,3-Propanediol

Research on protoplast preparation and culture in Gladiolus hybridus Hort

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Journal of Northeast Agricultural University(English Edition) 2007年第1期14卷 5-8页

作者： ZHANG ying gong Sufang wang Jingang CHE Daidi College of Horticulture Northeast Agricultural University Harbin 150030 China

Protoplasts prepared from the aseptic leaves of Rose Supreme in Gladiolus hybridus Hort. were cultured. The yield of protoplasts with vigour was the highest under the following conditions： 1.5% cellulase Onzuka RS, 0.5% pectinase Y-23, 0.6 mol· L^-1 mannitol, pH 5.8, digestion time 2 h, and temperature 27℃. After isolation and purification, protoplasts were cultured in solid and liquid combined medium, which included KM8P, 0.6 mol· L^-1 mannitol, 1.0 mg· L^-1 2, 4-D, 0.2 mg· L^-1 NAA and 0.2 mg· L^-1 KT. The division of the protoplasts first emerged in medium after cultured 4 days, and emerged only a few times.

关键词： Gladiolus hybridus aseptic leaves protoplast culture

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基于文献计量的国内危机预警研究现状分析

情报杂志 2016年第10期35卷 120-124页

作者：龚花萍王英南昌大学管理学院信息管理系南昌330031

[目的/意义]为探索危机预警研究的主题热点和前沿领域,揭示国内危机预警研究现状,为危机预警研究与实践提供参考。[方法/过程]以CNKI中文数据库核心期刊收录的2001-2015年间国内危机预警研究文献作为主要数据样本,借助统计工具Excel与... 详细信息

[目的/意义]为探索危机预警研究的主题热点和前沿领域,揭示国内危机预警研究现状,为危机预警研究与实践提供参考。[方法/过程]以CNKI中文数据库核心期刊收录的2001-2015年间国内危机预警研究文献作为主要数据样本,借助统计工具Excel与文献统计工具Cite Space软件进行计量分析,绘制图表。[结果/结论]分析得出危机预警研究的主要热点领域有企业竞争情报、政府公共危机管理、金融危机、危机公关与危机预防处理、大学生心理危机预警机制、网络舆情预警等,其中前沿热点包括竞争情报、心理危机和网络舆情研究。但研究普遍还存在创新性和应用实践性不足,各领域研究良莠不齐,研究成果与现实需求不匹配等问题,据此提出相关的研究建议。

关键词：危机预警危机管理文献计量

用于合成聚对苯二甲酸乙二醇酯的KF/Al2O3催化剂研究

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高分子学报 2018年第9期28卷 1184-1193页

作者：蔡志锋王庆印刘绍英王公应中国科学院成都有机化学研究所成都610041 中国科学院大学北京100049 中国科学院成都有机化学有限公司成都610041

采用浸渍法制备了KF/Al_2O_3催化剂,研究了KF含量和焙烧温度对KF/Al_2O_3催化剂结构、活性和性能的影响,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和N2低温物理吸附对KF/Al_2O_3催化剂的结构进行表征,也用Hammett indicator测定了KF/Al_... 详细信息

采用浸渍法制备了KF/Al_2O_3催化剂,研究了KF含量和焙烧温度对KF/Al_2O_3催化剂结构、活性和性能的影响,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和N2低温物理吸附对KF/Al_2O_3催化剂的结构进行表征,也用Hammett indicator测定了KF/Al_2O_3催化剂的碱度和碱量.探讨了KF含量、焙烧温度与KF/Al_2O_3催化剂结构、碱度和碱量的关系以及KF/Al_2O_3催化剂结构、碱度和碱量与其用于酯化法合成聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)催化活性的关系.研究结果表明,KF/Al_2O_3催化剂中出现了K3AlF6、KAlO2和K_2CO_3等新的物相,催化剂中的中等强度的碱性有利于PET的聚合反应、强碱性会促进PET的降解反应. KF含量为25%,在400°C焙烧的25-KF/Al_2O_3-400催化剂中含γ-Al_2O_3、K3AlF6和少量K_2CO_3,碱性和碱量适中,催化活性最好,制备的PET的特性黏数为1.07 dL/g、端羧基值为20.29 mol/t、二甘醇含量为2.85%、聚酯黄度(L)值为86.6和聚酯白度(b)值为4.6.

关键词： KF/Al2O3 碱度与碱量构效关系聚对苯二甲酸乙二醇酯

聚乙烯吡咯烷酮固载卤化锌催化酯交换法合成脂肪族聚碳酸酯

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高分子学报 2016年第12期26卷 1654-1661页

作者：王自庆杨先贵刘绍英胡静王公应中国科学院成都有机化学研究所成都610041 中国科学院大学北京100049 常州化学研究所常州213164

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和卤化锌ZnX2(X=Cl、Br和I)反应制备了一系列PVP固载的ZnX2催化剂ZnX2(PVP),用于催化碳酸二苯酯(DPC)和脂肪族二元醇熔融酯交换反应合成高分子量脂肪族聚碳酸酯(APCs).以TGA、FTIR和XPS为表征手段对催化剂结构与... 详细信息

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和卤化锌ZnX2(X=Cl、Br和I)反应制备了一系列PVP固载的ZnX2催化剂ZnX2(PVP),用于催化碳酸二苯酯(DPC)和脂肪族二元醇熔融酯交换反应合成高分子量脂肪族聚碳酸酯(APCs).以TGA、FTIR和XPS为表征手段对催化剂结构与性能间的构效关系进行了研究.研究发现,催化剂Lewis酸强度的增强对聚合和分解反应均有明显的促进作用,Zn^(2+)空间位阻的增大则可以降低酯交换反应的剧烈程度,同时还可以有效抑制副反应的进行.与纯ZnBr2相比,ZnBr2(PVP)高温催化性能更优,在最佳工艺条件下合成PBC聚合物的数均分子量Mn可以达到1.59×105,对应收率和PDI值分别为84.5%和1.79.该催化剂的优异性能主要归结于PVP与Zn^(2+)相互作用的存在,可为酯交换反应的进行提供适当Lewis酸性和空间位阻.

关键词：卤化锌聚乙烯吡咯烷酮脂肪族聚碳酸酯碳酸二苯酯熔融酯交换

Zn-MOFs催化合成聚丁二酸乙二醇酯和碳酸二甲酯的研究

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高分子学报 2016年第5期26卷 628-636页

作者：唐文强刘绍英欧阳春姜伟王公应中国科学院成都有机化学研究所中国科学院大学北京100049 中国科学院成都有机化学有限公司成都610041

采用溶剂热法和直接混合法合成了3种金属有机骨架材料(Zn-MOFs),研究了其在碳酸乙烯酯(EC)与丁二酸二甲酯(DMSu)耦合反应制聚丁二酸乙二醇酯(PES)和碳酸二甲酯(DMC)反应中的催化性能,并对工艺条件进行了考察.采用X射线粉末衍射法(XRD),... 详细信息

采用溶剂热法和直接混合法合成了3种金属有机骨架材料(Zn-MOFs),研究了其在碳酸乙烯酯(EC)与丁二酸二甲酯(DMSu)耦合反应制聚丁二酸乙二醇酯(PES)和碳酸二甲酯(DMC)反应中的催化性能,并对工艺条件进行了考察.采用X射线粉末衍射法(XRD),扫描电子显微镜(SEM),傅里叶转化红外光谱法(FTIR)和原子发射光谱法(ICP-AES)对Zn-MOFs进行了表征,对聚合物PES进行了FTIR和核磁共振(~1HNMR和^(13)C-NMR)测试.结果表明,既具有MOF-5结构,又含有较多Zn O的纳米Zn-MOF-L催化活性最好.在Zn-MOF-L催化下,最优反应条件如下:预缩聚反应温度215℃,预缩聚反应时间4 h,缩聚反应温度220℃,缩聚压力小于300 Pa,n(EC)/n(DMSu)=2,催化剂用量为1 wt%.最优反应条件下,DMC的收率可达到65.08%,PES的特性黏数[η]可达到0.572 d L/g,数均相对分子质量M_n为2.1×104,相对分子质量分布PDI为2.21.

关键词：金属有机骨架材料碳酸乙烯酯丁二酸二甲酯碳酸二甲酯聚丁二酸乙二醇酯