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Highly efficient recovery of waste LiNi_(x)Co_(y)Mn_(z)O_(2) cathode materials using a process involving pyrometallurgy and hydrometallurgy

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Frontiers of Environmental Science & Engineering 2024年第2期18卷 149-160页

作者： Tianwei Zhang Juanye Dao Jinsong Wang yuzhong guo Rundong Wan Chengping Li Xian Zhou Zhengfu Zhang Faculty of Materials Science and Engineering Kunming University of Science and TechnologyKunming 650093China

Substantial environmental and economic benefits can be achieved by recycling used lithium-ion batteries. Hydrometallurgy is often employed to recover waste LiNi_(x)Co_(y)Mn_(z)O_(2) cathode materials. As Ni, Co and Mn are transition metals, they exhibit similar properties;therefore, separating them is difficult. Thus, most researchers have focused on leaching processes, while minimal attention has been devoted to the separation of valuable metals from waste LiNi_(x)Co_(y)Mn_(z)O_(2) cathode materials. Herein, we propose an environment-friendly, gentle process involving the usage of pyrometallurgy and hydrometallurgy to gradually leach valuable metals and effectively separate them. Interestingly, Li is recovered through a reduction roasting and water leaching process using natural graphite powder, Ni and Co are recovered through ammonia leaching and extraction processes and Mn is recovered through acid leaching and evaporation–crystallization processes. Results show that ~87% Li, 97.01% Co, 97.08% Ni and 99% Mn can be leached using water, ammonia and acid leaching processes. The result obtained using the response surface methodology shows that the concentration of (NH4)2SO3 is a notable factor affecting the leaching of transition metals. Under optimal conditions, ~97.01% Co, 97.08% Ni and 0.64% Mn can be leached out. The decomposition of LiNi_(x)Co_(y)Mn_(z)O_(2) is a two-step process. This study provides valuable insights to develop an environment-friendly, gentle leaching process for efficiently recycling valuable metals, which is vital for the lithium-ion battery recycling industry.

关键词： Waste LiNixCoyMnzO2 cathode materials Leaching Effective separation Series process

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XPS Investigation of Segregation of Sb in SnO_2 Powders

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Journal of Wuhan University of Technology(Materials Science) 2008年第1期23卷 95-99页

作者：王剑华 PENG Guanghuai guo yuzhong YANG Xikun Key Lab of Advanced Material of Yunnan Kunming University of Science ＆ Technology Kunming 650093 China Normal College of Gannan Ganzhou 341000 China

Antimony doped tin-oxide powders were prepared by controlled precipitation. Surface compositions were determined by X-ray photoelectron spectroscopy （XPS）. The results indicate that enrichment of dopant at the surface of nanoparticles depends on total doping concentration and annealing temperature. Doped antimony shows the tendency to diffuse to surface when annealing at high temperatures. But same amount of Sb atoms are retained on the surface for powders annealing at different temperatures. The higher enrichment at higher temperature is caused by the decreasing of surface areas. Variation of the conductivities of SnO2 powders is also discussed.

关键词： tin-oxide XPS nanoparticles surface segregation

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SnO_2溶胶系水解缩合实验研究

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硅酸盐学报 2001年第2期29卷 157-162页

作者：郭玉忠黄瑞安孙加林昆明理工大学材料与冶金工程学院昆明650093 昆明贵金属研究所昆明650221

通过加入稳定剂、催化剂 ,由锡酸四丁酯Sn(OBun) 4制备出稳定的SnO2 溶胶液 ,并有效地控制其Sol-Gel过程 ,同时测量Sol-Gel过程中SnO2 溶胶液pH ,粘度 η随时间动态变化关系及凝胶时间Tg,对凝胶液稳定性、acacH稳定作用机理、催化机理、... 详细信息

通过加入稳定剂、催化剂 ,由锡酸四丁酯Sn(OBun) 4制备出稳定的SnO2 溶胶液 ,并有效地控制其Sol-Gel过程 ,同时测量Sol-Gel过程中SnO2 溶胶液pH ,粘度 η随时间动态变化关系及凝胶时间Tg,对凝胶液稳定性、acacH稳定作用机理、催化机理、SnO2 胶粒分形结构进行了研究分析 .结果表明 :acacH与Sn(OBun) 4形成双螯合中间体 ,降低锡酯单体水解活性而使胶粒稳定生长 ,导致胶粒的准线性无机聚合物特性 ;催化剂阴离子通过对acac -螯环的部分取代反应 ,旋即水解、缩合 ,生产催化作用 .阴离子尺寸大小支配催化作用强弱 ,溶胶液pH平稳值及Sol-Gel过程速度 .流变学实验数据分析发现 :溶胶液特性粘度 [η]很好地符合近似线性模型 ,改性单体官能度 f≈ 2 .0 ,SnO2 胶粒为准线性分子链 ,分型维度D≈ 1.80 ,分形结构介于自回避无规链 (SAW )和无规高斯链之间 .

关键词：二氧化锡溶胶体系水解缩合溶胶液稳定性螯合中间体分形结构

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溶胶凝胶模板法制备氧化锡纳米纤维(英文)

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稀有金属材料与工程 2008年第4期37卷 694-696页

作者：杨宁王剑华郭玉忠周小龙昆明理工大学云南省新材料制备与加工重点实验室云南昆明650093

采用溶胶凝胶模板法成功制备出氧化锡纳米纤维,研究了氧化锡纳米纤维的显微组织及用作锂电池电极时的电化学性能。扫描电镜观察发现,氧化锡纳米纤维有规则地排列着,并且相互平行。X射线衍射分析表明,氧化锡纳米纤维是晶体结构。把它用... 详细信息

采用溶胶凝胶模板法成功制备出氧化锡纳米纤维,研究了氧化锡纳米纤维的显微组织及用作锂电池电极时的电化学性能。扫描电镜观察发现,氧化锡纳米纤维有规则地排列着,并且相互平行。X射线衍射分析表明,氧化锡纳米纤维是晶体结构。把它用作锂电池电极时能得到好的循环性能和高的容量,经过多次循环后仍能具备好的充放电性能。

关键词：氧化锡纳米纤维电极锂离子电池 AAO模板溶胶凝胶

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柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备La_2(Ce_xZr_(1-x))_2O_7纳米粉体

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热加工工艺 2012年第12期41卷 79-81页

作者：唐银星郭玉忠昆明理工大学材料科学与工程学院云南昆明650093

采用柠檬酸盐溶胶凝胶法制备出了La2(CexZr1-x)2O7纳米粉体,利用TG-DTA、XRD、SEM等方法对粉体进行了研究。结果表明:制备出的纳米粉晶粒在25 nm左右;粉体在600℃附近具有稳定的晶体结构;La2Zr2O7为烧绿石结构,La2(CexZr1-x)2O7的晶体... 详细信息

采用柠檬酸盐溶胶凝胶法制备出了La2(CexZr1-x)2O7纳米粉体,利用TG-DTA、XRD、SEM等方法对粉体进行了研究。结果表明:制备出的纳米粉晶粒在25 nm左右;粉体在600℃附近具有稳定的晶体结构;La2Zr2O7为烧绿石结构,La2(CexZr1-x)2O7的晶体结构为近似Ce4O7的萤石结构;随着柠檬酸含量的增大,得到蓬松絮状的粉体。

关键词：热障涂层材料柠檬酸盐溶胶凝胶法 La2Zr2O7 纳米粉体

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纳米阵列和纳米晶薄膜锡电极性质的电化学研究

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稀有金属材料与工程 2012年第9期41卷 1628-1632页

作者：王宇刘浪吴大平郭玉忠王剑华昆明理工大学云南昆明650093 珠海银通新能源有限公司广东珠海519041

采用氧化铝为模板的电化学沉积方法制备锡纳米阵列电极,用扫描电镜和X射线衍射仪表征电极微观形貌结构,并采用循环伏安和交流阻抗研究电极嵌锂过程,同时研究纳米晶锡薄膜电极和轧制锡箔电极。结果表明：纳米阵列电极与锡薄膜、锡箔电极... 详细信息

采用氧化铝为模板的电化学沉积方法制备锡纳米阵列电极,用扫描电镜和X射线衍射仪表征电极微观形貌结构,并采用循环伏安和交流阻抗研究电极嵌锂过程,同时研究纳米晶锡薄膜电极和轧制锡箔电极。结果表明：纳米阵列电极与锡薄膜、锡箔电极具有不同交流阻抗谱特征,锡纳米阵列电极在中频区出现双电层阻抗,与其电解液/电极接触面积较大有关;不同微观结构形态下锡电极的电化学反应表面阻抗相差大于一个数量级,锡纳米阵列的表面膜电阻为19.8~14.6？·cm2;锡纳米阵列电极上的锂离子扩散速率最大,0.2V嵌锂电位下扩散系数为10-10cm2·s-1;采用纳米阵列结构使电极具有很高电的化学活性。

关键词：锡纳米阵列锂离子电池循环伏安交流阻抗

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全球3G业务发展特点与趋势

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现代电信科技 2009年第12期39卷 10-14页

作者：郭玉中安徽电信工程公司

3G市场快速发展,应用范围逐步扩大,用户稳步增长;3G业务的发展逐渐成熟,业务种类也日趋丰富,而业务开发重点也发生了变化;3G网络不断提升,逐步引入增强型技术,一些运营商开始规划LTE的应用。

关键词： 3G LTE 用户数据业务

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放电等离子烧结TaC/Ti复合材料的组织与力学性能

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稀有金属材料与工程 2013年第11期42卷 2274-2278页

作者：杨西亚郭玉忠陈昱潼淡露露王剑华昆明理工大学云南昆明650093

采用放电等离子烧结(SPS)制备碳化钽(TaC)颗粒增强钛基复合材料,通过X射线衍射仪、扫描电镜和电子探针分析了复合材料的微观组织和力学性能。结果表明:SPS制备方法在温度高于800℃烧结可得到致密TaC/Ti复合材料;TaC显著提高钛的硬度和强... 详细信息

采用放电等离子烧结(SPS)制备碳化钽(TaC)颗粒增强钛基复合材料,通过X射线衍射仪、扫描电镜和电子探针分析了复合材料的微观组织和力学性能。结果表明:SPS制备方法在温度高于800℃烧结可得到致密TaC/Ti复合材料;TaC显著提高钛的硬度和强度,加入5%TaC复合材料的维氏硬度高于500 MPa,抗弯强度高于600 MPa;烧结过程中发生固相扩散反应,TaC与金属钛反应被消耗,析出分布均匀的(Ti,Ta)C1-x碳化物,分解出的Ta固溶于钛金属基体;第二相强化与固溶强化2种强化机制的共同作用使复合材料强度、硬度大幅度提高。

关键词：钛复合材料微观组织碳化钽 SPS

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源于溪木贼的高性能锂离子电池三维多孔生物质硅/碳复合负极材料

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无机材料学报 2021年第9期36卷 929-935页

作者：李昆儒胡省辉张正富郭玉忠黄瑞安昆明理工大学材料科学与工程学院昆明650093 昆明理工大学真空冶金国家工程实验室昆明650093

锂离子电池硅基负极材料的理论比容量比传统石墨材料高10倍,是最有前途的锂离子电池负极材料之一。然而硅基纳米材料的制备工艺复杂、成本高昂,严重限制了锂离子电池硅负极的商业应用。本工作采用溪木贼为原料,通过深度还原、浅度氧化... 详细信息

锂离子电池硅基负极材料的理论比容量比传统石墨材料高10倍,是最有前途的锂离子电池负极材料之一。然而硅基纳米材料的制备工艺复杂、成本高昂,严重限制了锂离子电池硅负极的商业应用。本工作采用溪木贼为原料,通过深度还原、浅度氧化和碳包覆工艺制备了三维多孔生物质硅/碳复合材料(多孔3D-bio-Si/C)。三维多孔结构不仅有利于Li+的快速传输,而且提供足够的空隙缓解在脱-嵌锂过程中发生的体积变化。得益于三维结构中大量的孔隙和高强度的外部碳层,多孔3D-bio-Si/C制备的电极表现出优异的电化学性能。当电流密度为1 A/g时,多孔3D-bio-Si/C的可逆容量为1243.2 mAh/g,循环400次后仍可保持933.4 mAh/g,容量保持率高达89%。利用溪木贼作为生物质硅源制备高性能硅基负极材料,实现了低成本、可规模化、绿色和可持续的合成路线,有望为Si基锂离子电池负极材料的商业应用打下基础。

关键词：溪木贼锂离子电池多孔硅硅/碳复合材料负极材料

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聚氯乙烯膜电极在蝙蝠葛碱含量测定中的应用

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同济医科大学学报 1991年第3期20卷 192-194页

作者：王毓忠郭林高伟同济医科大学药学系武汉市第二医院

本文以聚氯乙烯(PVC)为基体,邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂,四苯硼蝙蝠葛碱为活性物,研究了膜电极的制备方法及其性能。电极在pH 1.0～5.5之间使用时,线性范围宽且符合Nernst斜率,电极可不经预先分离直接应用于原料药和片剂含量的快速测定。

关键词：蝙蝠葛碱聚氯乙烯 PVC膜电极

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