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Stereoblock Polypropylenes Prepared by Efficient Chain Shuttling Polymerization of Propylene with Binary Zirconium Catalysts and iBu3Al

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Chinese Journal of Polymer Science 2020年第11期38卷 1192-1201,I0006页

作者： Xiao Yin Huan Gao fei Yang Li Pan Bin Wang Zhe Ma Yue-Sheng Li Tianjin Key Lab of Composite&Functional Materials School of Materials Science and EngineeringTianjin UniversityTianjin 300072China Collaborative Innovation Center of Chemical Science and Engineering(Tianjin) Tianjin 300072China

Stereoblock polypropyienes bearing isotactic,atactic,and syndictactic polypropylene segments were successfully prepared by dry methylaluminoxane activated binary catalysts system,Ph2CFluCpZrCl2 and {Me2Si(2,5-Me2-3-(2-MePh)-cyclopento[2,3-b]thiophen-6-yl)2}ZCl2,in the presence of iBu3Al as a chain shutting *** studying the catalyst activity,chain transfer efficiency,and reversility of chain transfer reaction of each catalyst system,as well as the molecular weight and polydispersity of the resulting polymers,the allyl exchange reactions between the zirconium catalyst and different main-group metal alky were estimated,*** on the optimized react condition,the chain shuttling polymerization was conducted by binary catalyst system in the presence of iBu3Al under both atmospheric and high *** polymers were identified as stereoblock polypropylenes according to microstructure and physical properties analyses by 13C{1H}-NMR,DsC,and GPC.

关键词： Stereoblock polypropylenes Chain shuttling polymerization Zirconium catalyst Chain transfer reaction

气相中2-甲氧基乙酸参与9-芴甲氧羰基脱除反应的质谱研究

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质谱学报 2024年第2期45卷 246-255页

作者：高校飞姚泽华董茂友陈祥钊东华理工大学化学与材料学院江西省质谱科学与仪器重点实验室江西南昌330013 赣南医学院心脑血管疾病防治教育部重点实验室江西赣州341000

本研究主要探讨气相条件下,乙酸(HAc)、3-甲氧基丙酸(MPA)和2-甲氧基乙酸(maa)在氨基酸保护基9-芴甲氧羰基(Fmoc)脱除过程中的作用。采用自制的纳喷装置将反应溶液依次雾化进入质谱仪,在线监测3种羧酸分别与不同氨基酸底物反应的关键离... 详细信息

本研究主要探讨气相条件下,乙酸(HAc)、3-甲氧基丙酸(MPA)和2-甲氧基乙酸(maa)在氨基酸保护基9-芴甲氧羰基(Fmoc)脱除过程中的作用。采用自制的纳喷装置将反应溶液依次雾化进入质谱仪,在线监测3种羧酸分别与不同氨基酸底物反应的关键离子,探讨羧酸与底物结构对复合物形成及质谱解离模式的影响。结果表明,对于同一氨基酸结合不同羧酸的复合物,只有相对含量较高的maa复合物发生了解离。这可能是因为maa 2号位的甲氧基促进了maa与Fmoc基团9号碳上H的复合,降低了该H解离过渡态能垒,从而有利于maa与Fmoc保护的氨基酸(X_(f),X_(f)=G_(f),A_(f),V_(f),L_(f),M_(f),F_(f),P_(f))形成的复合物[X_(f)+maa-H]-阴离子中Fmoc的解离。对于maa的不同氨基酸复合物而言,N上没有H的P_(f)复合物阴离子[P_(f)+maa-H]-解离的碎片是以Fmoc脱除产物为主,其他氨基酸的maa复合物则以丢失中性maa碎片为主。可见,羧酸结构和氨基酸底物结构对复合物分子的形成和复合物分子中Fmoc的解离有着重要影响,该研究结果有助于理解气相中Fmoc解离的分子离子反应过程。

关键词： 9-芴甲氧羰基(Fmoc) 脱保护分子离子反应质谱

DES磁性分子印迹材料的制备及其吸附分离性能

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江苏大学学报（自然科学版） 2024年第1期45卷 92-98页

作者：袁新华刘帅孟付良陈泽宇覃远徐春雨费宏伟江苏大学材料科学与工程学院江苏镇江212013 杭摩新材料集团股份有限公司浙江湖州313310 常州浩达科技股份有限公司江苏常州213133

利用溶剂热法制备纳米Fe 3 O 4,并将其分散在正硅酸乙酯(TEOS)水解液中,在表面沉积一层SiO_(2).用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPS)对SiO_(2)-Fe 3 O 4表面改性,得到MPS-SiO_(2)-Fe 3 O 4.将甲基丙烯酸(maa)与己烯雌酚(DES)以摩尔比... 详细信息

利用溶剂热法制备纳米Fe 3 O 4,并将其分散在正硅酸乙酯(TEOS)水解液中,在表面沉积一层SiO_(2).用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPS)对SiO_(2)-Fe 3 O 4表面改性,得到MPS-SiO_(2)-Fe 3 O 4.将甲基丙烯酸(maa)与己烯雌酚(DES)以摩尔比4∶1加入乙腈溶剂中,进行12 h自组装,再加入MPS-SiO_(2)-Fe 3 O 4、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)和偶氮二异丁腈(AIBN),进行超声分散30 min,65℃条件下机械搅拌,反应24 h,制得DES磁性分子印迹聚合物(MMIP).采用透射电镜、振动样品磁强计和吸附试验等方法进行表征分析.结果表明:MMIP的饱和磁化强度为268 kA/m,无磁滞现象,矫顽力为0,表现出超顺磁性,在磁铁作用下17 s就可与溶液分离;室温下,MMIP对DES的静态最大吸附量为7.1 mg/g,动态吸附时MMIP在60 min时可以达到静态最大吸附量的90%以上;MMIP对DES的印迹因子为3.70,因而对DES有较大的识别能力;MMIP可重复使用6次以上,具有良好的再生循环性能.

关键词：己烯雌酚分子印迹磁性吸附选择性

Fluorescent competitive assay for melamine using dummy molecularly imprinted polymers as antibody mimics

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Journal of Integrative Agriculture 2016年第5期15卷 1166-1177页

作者： DU Xin-wei ZHANG Yan-xin SHE Yong-xin LIU Guang-yang ZHAO Feng-nian WANG Jing WANG Shan-shan JIN Fen SHAO Hua JIN Mao-jun ZHENG Lu-fei Institute of Quality Standards and Testing Technology for Agro-Products Chinese Academy of Agricultural Sciences Beijing 100081 P.R.China Key Laboratory of Agro-product Quality and Safety Beijing 100081 PR. China School of Chemical Engineering and Technology Harbin Institute of Technology Harbin 150001 P.R. China

A fluorescent competitive assay for melamine was first developed utilizing dummy molecularly imprinted polymers（DMIPs） as artificial antibodies. This method is based on the competition between fluorescent substances and the unlabeled analyte for binding sites in synthesized DMIPs and the decreased binding of fluorescent substances to DMIPs due to increased concentrations of melamine in the solutions. DMIPs for melamine were synthesized under a hot water bath in the presence of the initiator azobisisobutyronitrile（AIBN） using 2,4-diamino-6-methyl-1,3,5-triazine（DAMT） as a dummy template, methacrylic acid（maa） as a functional monomer, and ethylene glycol dimethacrylate（EGDMA） as a crosslinking agent. The adsorption capacity and selectivity of DMIPs for melamine were evaluated by the isothermal adsorption curve and Scatchard analysis. The evaluation results showed that the synthesized DMIPs had specific recognition sites for melamine and the maximum adsorption amount was 1 066.33 μg g^（-1）. Later, 5-（4,6-d ichlorotriazinyl） amino fluorescein（DTAF） with a triazine ring, which s lightly resembles m elamine, w as selected as the fluorescent substance. The fluorescent competitive assay using DMIPs as t he antibody mimics was finally established by selecting and optimizing the reaction solvents, DMIPs amount, DTAF concentration, and incubation time. The optimal detection system showed a linear response w ithin range of 0.05-40 mg L^（-1） and the limit of detection（LOD） was 1.23 μg L^（-1）. It was successfully applied to the detection of melamine in spiked milk samples wi th satisfactory recoveries（71.9 to 86.3%）. According to the comparative analysis, the result of optimized fluorescent competitive assay re vealed excellent agreement with the HPLC-MS/MS result for melamine.

关键词： dummy molecularly imprinted polymers melamine fluorescent competitive assay artificial antibody

两性丙烯酸酯聚合物乳液表面施胶剂的制备及应用

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高分子材料科学与工程 2007年第6期23卷 192-195,199页

作者：李小瑞孔涛费贵强陕西科技大学轻化工材料与设计研究所陕西咸阳712081

以PVA为分散剂,甲基丙烯酸(maa),苯乙烯(St),丙烯酸丁酯(BA),甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体,通过无皂乳液共聚反应制备了一种两性聚合物乳液表面施胶剂。讨论了反应条件的变化对乳液稳定性及施胶应用效果的影响,确定了较佳... 详细信息

以PVA为分散剂,甲基丙烯酸(maa),苯乙烯(St),丙烯酸丁酯(BA),甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体,通过无皂乳液共聚反应制备了一种两性聚合物乳液表面施胶剂。讨论了反应条件的变化对乳液稳定性及施胶应用效果的影响,确定了较佳的合成条件:采用种子聚合法,n(DMC)/n(MMA)/n(BA)/n(St)=1∶1.5∶1.6∶2.4,w(KSP)=0.6%,反应温度85℃,反应时间4 h。DSC测量出玻璃化温度为56.8℃;TEM显示乳胶粒呈球状;粒径分析显示乳液平均粒径为107 nm。以2.0%的聚合物乳液进行表面施胶时,可使施胶度达到13 s,拉毛速率达到2.9 m/s。

关键词：无皂乳液聚合表面施胶剂两性聚合物

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帕珠沙星分子印迹聚合物结合特性

东南大学学报（自然科学版） 2005年第5期35卷 801-804页

作者：戎非李萍袁春伟东南大学生物科学与医学工程系南京210096 北京航空航天大学生物工程系北京100083

采用甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了具有高选择性的L-帕珠沙星分子印迹聚合物.印迹聚合物对模板分子的结合量明显高于空白聚合物.通过Scat-chard分析研究了聚合物的选择结合性能,结果表明:分子印迹聚合物在... 详细信息

采用甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了具有高选择性的L-帕珠沙星分子印迹聚合物.印迹聚合物对模板分子的结合量明显高于空白聚合物.通过Scat-chard分析研究了聚合物的选择结合性能,结果表明:分子印迹聚合物在识别帕珠沙星分子的过程中存在两类结合位点;用多点结合模型进行计算得到高亲和力的结合位点的离解常数Kd,1和最大表观结合常数Qm ax,1分别为23.08μmol/L和3.65μmol/g,低亲和力的结合位点的离解常数Kd,2和最大表观结合常数Qm ax,2分别为0.43mmol/L和27.28μmol/g.实验表明,分子印迹聚合物对模板分子的结合量高于其他类似物,呈现出空白聚合物没有的高选择性.

关键词：帕珠沙星分子印迹聚合物 Scatchard分析结合位点

苯丙氨酸衍生物分子印迹聚合物的制备及手性识别机理

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高分子材料科学与工程 2015年第12期31卷 37-43页

作者：安磊王冬美佟飞崔巍抚顺职业技术学院化工系辽宁抚顺113006

以L-特丁氧羰基苯丙氨酸(Boc-L-Phe)为模板分子,甲基丙烯酸(maa)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,合成了一种新型的分子印迹聚合物(MIP),将其作为色谱固定相,对其对映异构体进行手性拆分。分别采用红外光谱和核磁共振氢... 详细信息

以L-特丁氧羰基苯丙氨酸(Boc-L-Phe)为模板分子,甲基丙烯酸(maa)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,合成了一种新型的分子印迹聚合物(MIP),将其作为色谱固定相,对其对映异构体进行手性拆分。分别采用红外光谱和核磁共振氢谱系统研究了印迹聚合物的结合位点和识别机理。结果表明,该聚合物通过协同氢键作用形成1∶3型配合物,专一地结合Boc-L-Phe分子。maa分子羧基上的C=O是氢键的质子接受体;Boc-L-Phe分子上的氨基以及羧基上的氢氧键是质子的给予体,是与maa形成氢键作用的选择性识别位点。

关键词：分子印迹技术手性拆分氢键作用

含钐金属有机配合物的合成及其荧光性能的研究

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精细化工 2011年第1期28卷 34-38页

作者：张光华费菲李俊国魏辉陕西科技大学化学与化工学院陕西西安710021

以廉价的非荧光稀土离子镧掺杂钐作为中心离子,价廉易得的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1,10-邻菲罗啉(Phen)、水杨酸(SA)为配体反应生成一系列四元配合物SmL*L2Phen(L*=MMA,L=SA)。通过元素分析、X衍射分析、电镜、红外光谱、紫外光谱和荧光... 详细信息

以廉价的非荧光稀土离子镧掺杂钐作为中心离子,价廉易得的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1,10-邻菲罗啉(Phen)、水杨酸(SA)为配体反应生成一系列四元配合物SmL*L2Phen(L*=MMA,L=SA)。通过元素分析、X衍射分析、电镜、红外光谱、紫外光谱和荧光光谱对配合物进行了分析和表征。结果表明,稀土离子La的掺入能改变Sm的红光发光强度,在掺入量为70%(质量分数)时达到最佳。Sm-La系列有机配合物的特征发射峰位于582、616和662 nm处,与植物叶绿素光合作用的吸收红光波段吻合性较好。

关键词：稀土钐有机配合物荧光性能功能材料

水性环氧交联丙烯酸树脂乳液的结构及性能表征

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高分子材料科学与工程 2009年第3期25卷 17-20页

作者：康云飞沈一丁陕西科技大学化学与化工学院陕西西安710021

以过硫酸钾和亚硫酸氢钠为引发剂,聚乙烯醇为保护胶体,采用种子无皂乳液聚合方法制备了丙烯酸丁酯、苯乙烯、α-甲基丙烯酸和丙烯酸-2-羟乙酯共聚的丙烯酸树脂乳液;添加钾离子、钙离子等金属阳离子催化了阴离子丙烯酸树脂乳液和水性环... 详细信息

以过硫酸钾和亚硫酸氢钠为引发剂,聚乙烯醇为保护胶体,采用种子无皂乳液聚合方法制备了丙烯酸丁酯、苯乙烯、α-甲基丙烯酸和丙烯酸-2-羟乙酯共聚的丙烯酸树脂乳液;添加钾离子、钙离子等金属阳离子催化了阴离子丙烯酸树脂乳液和水性环氧树脂的交联,形成了空间网状结构;在单晶硅基底上铺展了共聚物超薄膜,用激光纳米粒度及电位仪、流变仪、原子力显微镜表征了粒度、Zeta电位、流变性能和膜的形貌,分析了金属阳离子对丙烯酸树脂乳液交联的影响,发现阳粒子的加入使得粒径、Zeta电位减小,流变性能变化,可以催化共价交联的进行。

关键词：丙烯酸树脂乳液交联形貌阳离子