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理化检验（化学分册） 2022年第5期58卷 497-505页

作者：钱映李艳茹冯月梅王松梅钟读波殷建忠昆明医科大学营养与食品科学系昆明650500 云南云测质量检验有限公司昆明650000 保山中医药高等专科学校保山678000

采用单因素试验和正交试验优化硫酸催化反应条件,以气相色谱-质谱法测定人血浆样品中37种脂肪酸含量。样品于4℃融化,分取100μL,加入500μL含0.4 mol·L^(-1)氢氧化钾的甲醇溶液,涡旋30 s,室温放置10 min。加入2 mL正己烷,离心5 min,... 详细信息

采用单因素试验和正交试验优化硫酸催化反应条件,以气相色谱-质谱法测定人血浆样品中37种脂肪酸含量。样品于4℃融化,分取100μL,加入500μL含0.4 mol·L^(-1)氢氧化钾的甲醇溶液,涡旋30 s,室温放置10 min。加入2 mL正己烷,离心5 min,在上清液中加入含7%(体积分数)硫酸(催化剂)的甲醇溶液1 mL,吹氮至干,加入200μL水,于65℃反应20 min。冷却至室温,加入2 mL正己烷,分取上层清液注入附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,目标物经Rt-2560色谱柱固定后在程序升温条件下分离,以配电子轰击离子源的质谱仪检测。结果显示:影响脂肪酸测定的催化反应因素分别为反应温度、硫酸体积分数、反应时间,其中反应温度具有显著性影响(P≤0.05);37种脂肪酸可在78 min内完成色谱分离,其质量浓度均在0.1~50 mg·L内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s/N)为0.003 0~0.411 0 mg·L;对质控样品进行3个浓度水平(1,5,10 mg·L)的加标回收试验,回收率为80.0%~118%。对质控样品重复测定5次和连续测定5 d,所得测定值的相对标准偏差分别为0.27%~6.2%(日内精密度试验)和0.91%~8.7%(日间精密度试验)。方法用于分析云南4个特有少数民族人群1 913个血浆样品,发现肥胖组脂肪酸总含量高于正常组,且脂肪酸种类及含量在各民族血浆间分布存在差异。

关键词：气相色谱-质谱法前处理方法优化脂肪酸人血浆

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液相色谱-串联质谱法测定茶叶中4种黄曲霉毒素

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理化检验（化学分册） 2018年第6期54卷 674-679页

作者：尚乐殷建忠钟读波冯月梅胡丽卞家亭李向楠赵鑫童云南云测质量检验有限公司昆明650000 昆明医科大学昆明650000

5.000 0g样品经20mL乙腈超声提取20min后离心,取4mL提取液直接通过Prime HLb固相萃取柱,收集净化液,再用2mL乙腈分两次洗脱,合并净化液,氮吹浓缩至约4mL,用pH 7.4磷酸盐缓冲液定容至50mL,全部通过免疫亲和柱,用20mL水淋洗,最后用4mL乙腈... 详细信息

5.000 0g样品经20mL乙腈超声提取20min后离心,取4mL提取液直接通过Prime HLb固相萃取柱,收集净化液,再用2mL乙腈分两次洗脱,合并净化液,氮吹浓缩至约4mL,用pH 7.4磷酸盐缓冲液定容至50mL,全部通过免疫亲和柱,用20mL水淋洗,最后用4mL乙腈分2次洗脱,收集洗脱液,氮吹浓缩至近干,用甲醇-水(50+50)溶解并定容至1mL,过0.45μm有机相滤膜。滤液经VP-ODs C18色谱柱(150mm×2.0mm,4.6μm)分离,以乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液(含0.01mol·L-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。黄曲霉毒素b1、b2、G1、G2质量浓度均在0.06~5.0μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s/N)均为0.02μg·kg-1。加标回收率为81.5%~89.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.6%~6.5%。

关键词：黄曲霉毒素茶叶液相色谱-串联质谱法二级净化

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