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Acid-activated and WO_x-loaded montmorillonite catalysts and their catalytic behaviors in glycerol dehydration

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Chinese Journal of Catalysis 2017年第6期38卷 1087-1100页

作者： Weihua Yu Pengpeng Wang Chunhui Zhou Hanbin Zhao dongshen tong Hao Zhang Huimin Yang Shengfu Ji Hao Wang Zhijiang College Zhejiang University of Technology Hangzhou 310024 Zhejiang China Research Group for Advanced Materials & Sustainable Catalysis (AMSC) Research Center for Clay Minerals State Key Laboratory Breeding Base of Green Chemistry Synthesis Technology Discipline of Industrial Catalysis College of Chemical Engineering Zhejiang University of Technology Hangzhou 310 Centre for Future Materials University of Southern Queensland Toowoomba Queensland 4350 Australia Engineering Research Center of Non‐metallic Minerals of Zhejiang Province Zhejiang Institute of Geology and Mineral Resource Hangzhou 310007 Zhejiang China Key Laboratory of High Efficient Processing of Bamboo of Zhejiang Province China National Bamboo Research Center Hangzhou 310012 ZhejiangChina State Key Laboratory of Chemical Resource Engineering Beijing University of Chemical Technology Beijing 100029 China

The use of H2SO4‐,HCl‐,H3PO4‐,and CH3COOH‐activated montmorillonite(Mt)and WOx/H3PO4‐activated Mt as catalysts for the gas‐phase dehydration of glycerol was *** WOx/H3PO4‐activated Mt catalysts were prepared by an impregnation method using H3PO4‐activated Mt(Mt‐P)as the *** catalysts were characterized using powder X‐ray diffraction,Fourier‐transform infrared spectroscopy,N2adsorption‐desorption,diffuse reflectance ultraviolet‐visible spectroscopy,temperature‐programmed desorption of NH3,and thermogravimetric *** acid activation of Mt and WOx loaded on Mt‐P affected the strength and number of acid sites arising from H+exchange,the leaching of octahedral Al3+cations from Mt octahedral sheets,and the types of WOx(2.7≤x≤3)species(i.e.,isolated WO4/WO6‐containing clusters,two‐dimensional[WO6]polytungstates,or three‐dimensional WO3crystals).The strong acid sites were weakened,and the weak and medium acid sites were strengthened when the W loading on Mt‐P was12wt%(12%W/Mt‐P).The12%W/Mt‐P catalyst showed the highest catalytic *** gave a glycerol conversion of89.6%and an acrolein selectivity of81.8%at320°*** deposition on the surface of the catalyst led to deactivation.

关键词： Glycerol Acrolein Dehydration WOx Acid‐activated nanoclay Catalyst

V-Cu氧化物催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应

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化工学报 2007年第7期58卷 1746-1750页

作者：童东绅陈彤胡徐腾姚洁王越王公应中国科学院成都有机化学研究所中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院北京100083

A series of catalysts were studied for the synthesis of diphenyl carbonate(DPC)by transesterification of dimethyl carbonate(DMC)with *** was found that V-Cu oxide was the best catalyst among the tested *** effects of V-Cu amount,molar ratio of copper to vanadium,molar ratio of dimethyl carbonate to phenol and reaction time were *** the conditions of catalyst amount 3.1%(mass ratio to phenol),molar ratio of Cu/V of 1∶4,molar ratio of DMC/phenol of 1.5∶1 and a reaction time 9 h,the maximum conversion of phenol and total yields of methyl phenyl carbonate(MPC)and DPC were 41.9% and 40.3%,*** of the catalyst revealed that V-Cu oxide was a relatively stable *** activity of the catalyst after being reused four times reduced from 41.9% to 29.1%.Moreover,the deactivated catalyst was easily regenerated by calcination in air,and the catalytic activity of the regenerated catalyst was almost as high as that of the fresh sample,the phenol conversion was 39.8%.

关键词：碳酸二甲酯苯酚酯交换碳酸二苯酯复合氧化物

杂原子介孔分子筛Me-HMS催化酯交换合成碳酸二苯酯

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催化学报 2007年第11期28卷 937-939页

作者：罗淑文陈彤童东绅曾毅雷永诚王公应中国科学院成都有机化学研究所

以水热合成法制备了杂原子介孔分子筛Me-HMS(Me指金属杂原子),用于催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的反应.小角度的X射线衍射显示,所有样品均具有典型的HMS介孔结构.Me-HMS中,Ti-HMS显示最好的催化性能,其活性与骨架钛含量密... 详细信息

以水热合成法制备了杂原子介孔分子筛Me-HMS(Me指金属杂原子),用于催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的反应.小角度的X射线衍射显示,所有样品均具有典型的HMS介孔结构.Me-HMS中,Ti-HMS显示最好的催化性能,其活性与骨架钛含量密切相关,当溶胶中Ti/Si比达1/30时,骨架钛趋于饱和,苯酚转化率达到最大值31.4%,酯交换选择性为99.9%.

关键词： HMS介孔分子筛碳酸二甲酯苯酚酯交换碳酸二苯酯

钒-铜复合氧化物催化碳酸二甲酯和苯酚酯交换合成碳酸二苯酯

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催化学报 2007年第3期28卷 190-192页

作者：童东绅陈彤姚洁王越王公应石大川李正陈志明中国科学院成都有机化学研究所中国科学院研究生院北京100049 中国石油天然气股份有限公司吉林石化公司

采用共沉淀法制备了一种用于碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的新型钒-铜复合氧化物催化剂.考察了V/Cu配比对催化剂性能的影响以及催化剂的重复使用效果,并用X射线衍射对催化剂的结构进行了表征.结果发现,在焙烧温度为550℃,V∶C... 详细信息

采用共沉淀法制备了一种用于碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的新型钒-铜复合氧化物催化剂.考察了V/Cu配比对催化剂性能的影响以及催化剂的重复使用效果,并用X射线衍射对催化剂的结构进行了表征.结果发现,在焙烧温度为550℃,V∶Cu摩尔比为4∶1条件下制得催化剂的活性最高,该催化剂上苯酚的转化率为37.0%,甲基苯基碳酸酯及碳酸二苯酯的总选择性为96.8%.由X射线衍射表征结果可知,该催化剂的物相组成为V2O5和CuV2O6.催化剂使用三次后苯酚转化率从37.0%降至23.7%,多次重复使用后的催化剂在空气气氛中焙烧即可再生,再生催化剂的催化性能几乎和新鲜催化剂相当,其苯酚转化率达到36.2%.

关键词：钒铜复合氧化物碳酸二甲酯苯酚酯交换碳酸二苯酯

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催化甘油脱水氧化连串反应制丙烯酸

化学进展 2016年第2期28卷 375-390页

作者：花东龙庄晓煜童东绅俞卫华周春晖浙江工业大学化学工程学院催化新材料研究所杭州310014 南昆士兰大学农业和环境研究所

本文综述了近年来单反应器中甘油脱水氧化连串反应制备丙烯酸的研究进展。文中简介了甘油来源及丙烯酸的需求背景;概括了当前对单反应器中的催化体系、反应温度、接触时间、氧气分压及甘油浓度等的研究状况;重点讨论了单、双床层气固相... 详细信息

本文综述了近年来单反应器中甘油脱水氧化连串反应制备丙烯酸的研究进展。文中简介了甘油来源及丙烯酸的需求背景;概括了当前对单反应器中的催化体系、反应温度、接触时间、氧气分压及甘油浓度等的研究状况;重点讨论了单、双床层气固相体系中复合氧化物型催化剂和分子筛负载型催化剂的催化性能及其影响因素,涉及的催化剂有V-P、Fe-P、W-V、Mo-V、CsPW-Nb、VMo-SiC等复合氧化物和V_2O_5/BEA、V_2O_5/MFI分子筛负载型催化剂等;总结了当前研究对气固相催化反应机理和可能发生的副反应的认识;评述了催化剂的失活现象与再生问题;此外,还讨论了液固相体系中Cu/SiO_2-MnO_2和POM/Al_2O_3催化剂的催化特点及反应机理。最后分析了单反应器中甘油脱水氧化连续反应制丙烯酸反应过程尚存的难题,从反应体系的选取、催化剂性能的改进以及催化剂积炭消除等方面展望了可能的解决途径和方向。

关键词：甘油催化剂脱水反应氧化反应丙烯酸反应机理

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膨润土基化工和环境新材料的开发与应用研究

中国非金属矿工业导刊 2009年第1期 9-15页

作者：周春晖童东绅浙江工业大学化工与材料学院粘土新材料研究开发中心浙江杭州310032

本文介绍了作者的课题组在膨润土基化工和环境新材料的开发和应用研究上若干进展,主要涉及膨润土基酸催化剂和多孔催化材料等的制备、结构及催化应用研究。通过采用天然膨润土为原料,用酸溶液进行活化,能得到酸性膨润土;将金属卤化物等... 详细信息

本文介绍了作者的课题组在膨润土基化工和环境新材料的开发和应用研究上若干进展,主要涉及膨润土基酸催化剂和多孔催化材料等的制备、结构及催化应用研究。通过采用天然膨润土为原料,用酸溶液进行活化,能得到酸性膨润土;将金属卤化物等负载到膨润土载体上可制得新型固体酸催化剂;利用粘土矿物膨润土作母体,通过多羟基铝、锆、硅等交联剂插层可制成大孔径、高比表面积的层柱多孔材料,并可通过对层柱粘土结构的调控来改善其催化性能;用膨润土作为包裹剂,将氮、磷、钾肥在不同分散剂中进行包裹处理,对氮、钾肥等易溶肥有良好的缓释效果,而对磷肥等难溶肥有促释效果;以天然膨润土或改性膨润土为吸附剂,在废水处理上显示了很好的吸附性能,可吸附重金属离子、非极性有机物、极性有机物及各类有毒和难生物降解有机物等。膨润土基复合材料在催化、环保和材料等领域中显示了广阔的应用前景。

关键词：膨润土酸催化剂层柱粘土多孔材料吸附剂

Alkylation of Catechol with tert-Butyl Alcohol Catalyzed by Mesoporous Acidic Montmorillonite Heterostructure Catalysts

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Chinese Journal of Chemical Engineering 2004年第3期12卷 388-394页

作者：周春晖葛忠华李小年童东绅李庆伟郭红强 College of Chemical Engineering and Materials Science Zhejiang University of Technology Hangzhou 310032China College of Chemical Engineering and Materials Science Zhejiang University of Technology Hangzhou 310032Chinahe liquid phase alkylation of catechol with tert-butyl alcohol to produce 4-tert-butyl catechol (4-TBC) was carried out over MCM-41 HZSM-5 H-exchanged montmorillonite and novel acidic porous montmorillonite heterostructures (PMHs). Upon all catalysts tested 4-TBC is the main product and 3-tert-butyl catechol (3-TBC) and 35-di-tert-butyl catechol are the side products. The synthetic PMHs showed higher conversion of catechol and better selectivity to 4-TBC compared to other solid acid catalysts tested. Over the PMHs derived from H-exchanged montmorillonite through template extraction processes the suitable reaction temperature is ca 410 K the ratio of catechol to iert-butyl alcohol is 1:2. Increasing the amount of catalyst (lower weight hourly space velocity) can improve the conversion of catechol and influence the selectivity slightly. The reasonable reaction time is ca 8 h. The type and strength of acidity of H-montmorillonite and PMH were determined by pyridine adsorption FT-IR and ammonia temperature-programmed desorption techniques. The medium and strong acid sites are conducive to producing 4-TBC and the weak acid sites to facilitating the 3-TBC formation. The differences between the PMHs from calcination and those from extraction are attributed to proton migration and acidity change in the gallery surface.

The liquid phase alkylation of catechol with tert-butyl alcohol to produce4-tert-butyl catechol (4-TBC) was carried out over MCM-41, HZSM-5, H-exchanged montmorillonite andnovel acidic porous montmorillonite heterostructures (PMHs). Upon all catalysts tested, 4-TBC is themain product and 3-tert-butyl catechol (3-TBC) and 3,5-di-tert-butyl catechol are the sideproducts. The synthetic PMHs showed higher conversion of catechol and better selectivity to 4-TBCcompared to other solid acid catalysts tested. Over the PMHs derived from H-exchangedmontmorillonite through template extraction processes, the suitable reaction temperature is ca 410K, the ratio of catechol to tert-butyl alcohol is 1:2. Increasing the amount of catalyst (lowerweight hourly space velocity) can improve the conversion of catechol and influence the selectivityslightly. The reasonable reaction time is ca 8 h. The type and strength of acidity ofH-montmorillonite and PMH were determined by pyridine adsorption FT-IR and ammoniatemperature-programmed desorption techniques. The medium and strong acid sites are conducive toproducing 4-TBC and the weak acid sites to facilitating the 3-TBC formation. The differences betweenthe PMHs from calcination and those from extraction are attributed to proton migration and aciditychange in the gallery surface.

关键词： alkylation catechol 4-tert-butyl catechol porous montmorilloniteheterostructures solid acid catalysts acidity

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共轭亚油酸甘油酯的合成研究概况

化工生产与技术 2010年第3期17卷 49-50页

作者：方梅俞卫华童东绅周春晖浙江工业大学化学工程与材料学院先进材料和绿色催化技术研究组杭州310032

共轭亚油酸甘油酯具有优良的生理和营养功能,性质稳定,并有优异的亲脂性,受到人们的日益重视。共轭亚油酸甘油酯叙述了共轭亚油酸甘油酯的合成技术研究概况,主要通过酯化反应、酯交换反应制得。认为目前应用固定化脂肪酶合成共轭亚油酸... 详细信息

共轭亚油酸甘油酯具有优良的生理和营养功能,性质稳定,并有优异的亲脂性,受到人们的日益重视。共轭亚油酸甘油酯叙述了共轭亚油酸甘油酯的合成技术研究概况,主要通过酯化反应、酯交换反应制得。认为目前应用固定化脂肪酶合成共轭亚油酸甘油酯的研究较少,开发一种具有位置专一性、结构专一性的高活性的固定化脂肪酶是今后合成共轭亚油酸低级甘油酯的研究方向。

关键词：共轭亚油甘油酸酯合成进展

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功能化有序介孔有机硅催化剂的合成与应用

工业催化 2008年第10期16卷 8-13页

作者：夏厚胜童东绅周春晖江根锋张迪浙江工业大学化学工程与材料学院先进材料和绿色催化技术研究组浙江工业大学仁恒粘土新材料研究开发中心浙江杭州310032

介绍了近年来研究开发的新型有序介孔有机硅PMOs催化材料,着重介绍了此类材料作为固体酸性催化剂、固体碱性催化剂、手性催化剂和金属杂化催化剂的制备和功能化方法,评述了此类材料作为催化剂的应用试验结果,分析了功能化PMOs催化剂与... 详细信息

介绍了近年来研究开发的新型有序介孔有机硅PMOs催化材料,着重介绍了此类材料作为固体酸性催化剂、固体碱性催化剂、手性催化剂和金属杂化催化剂的制备和功能化方法,评述了此类材料作为催化剂的应用试验结果,分析了功能化PMOs催化剂与其催化性能之间的构效关系,并展望了该类材料在催化科学和工业中的开发和应用前景。

关键词：催化剂工程介孔有机硅介孔二氧化硅功能化