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超高效液相色谱串联质谱法测定人血浆和尿液样品中德拉沙星浓度

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中国感染与化疗杂志 2023年第6期23卷 721-728页

作者：毋海兰卞星晨路珊珊范亚新刘笑芬李熠李鑫张菁郭蓓宁复旦大学附属华山医院抗生素研究所国家卫生健康委员会抗生素临床药理重点实验室国家老年疾病临床医学研究中心上海200040 扬子江药业集团药物制剂新技术国家重点实验室

目的建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定人血浆和尿液样品中德拉沙星浓度。方法色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈∶10 mmol/L乙酸铵水溶液(v/v,60∶40),等度洗脱,流速为0.3 mL... 详细信息

目的建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定人血浆和尿液样品中德拉沙星浓度。方法色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈∶10 mmol/L乙酸铵水溶液(v/v,60∶40),等度洗脱,流速为0.3 mL/min,分析时间为3.0 min。质谱采用ESI源正离子多反应监测(MRM)模式,内标为D5-德拉沙星。预处理方法为固相萃取法。结果德拉沙星在血浆和尿液中的线性范围分别为0.0100~10.0 mg/L和0.0500~50.0 mg/L,定量下限分别为0.0100 mg/L和0.0500 mg/L。德拉沙星血浆和尿液样品的测定方法批内、批间精密度均不大于6.2%,准确度在92.6%~104.4%范围内。德拉沙星在正常、溶血及脂血血浆中的内标归一化基质效应因子为88.8%~104.1%;尿液中的内标归一化基质效应因子为101.2%~104.6%。血浆和尿液中德拉沙星的回收率分别为71.5%~85.6%和81.0%~87.3%。血浆和尿液样品在-20℃分别存放7 d和6 d、-70℃分别存放166 d和149 d、室温分别放置6 h和5 h、反复冻融3次、及制备后样品自动进样器放置24 h均稳定,尿液样品在2~8℃放置25 h稳定。结论该研究建立的检测人血浆及尿液中德拉沙星浓度的UPLC-MS/MS方法操作简便、准确性好,方法学验证结果均符合生物样品分析的要求,可为德拉沙星临床药动学研究提供可靠的检测方法。

关键词：超高效液相色谱串联质谱法德拉沙星血浆尿液

基于TLR4信号通路探讨扶正膏增强细胞免疫功能机制

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现代中西医结合杂志 2023年第23期32卷 3242-3247,3267页

作者：王继达王丽满姗姗王相玲边育红天津中医药大学天津301617 天津市第二人民医院天津300192

目的基于Toll样受体4(TLR4)信号通路探讨扶正膏增强细胞免疫功能的机制。方法(1)将20只雄性ICR小鼠随机分为正常组、免疫功能低下组、扶正膏组、左旋咪唑组,每组5只。除正常组外,其余组小鼠均连续3 d腹腔注射环磷酰胺建立免疫功能低下... 详细信息

目的基于Toll样受体4(TLR4)信号通路探讨扶正膏增强细胞免疫功能的机制。方法(1)将20只雄性ICR小鼠随机分为正常组、免疫功能低下组、扶正膏组、左旋咪唑组,每组5只。除正常组外,其余组小鼠均连续3 d腹腔注射环磷酰胺建立免疫功能低下模型。造模成功后,扶正膏组给予扶正膏2250 mg/kg灌胃,左旋咪唑组给予左旋咪唑20 mg/kg灌胃,空白组和免疫功能低下组给予等量生理盐水灌胃,均连续灌胃28 d。流式细胞术检测脾脏组织中CD3^(+)、CD4^(+)、CD8^(+)T细胞比例,Western blot法检测脾脏组织中TLR4、髓样分化因子88(MyD88)、白细胞介素-1受体相关激酶4(IRAK4)、肿瘤坏死因子受体相关因子6(TRAF6)蛋白表达情况。(2)取大鼠20只,给予扶正膏69.6 g/(kg·d)连续灌胃14 d制备扶正膏含药血清。体外分离、培养正常小鼠脾淋巴细胞,分为4组:正常组体外正常培养;扶正膏含药血清组加入10%扶正膏含药血清培养48 h;MyD88抑制剂组加入5μmol/L MyD88抑制剂ST2825培养8 h;MyD88抑制剂+含药血清组加入5μmol/L ST2825培养8 h后,离心去上清,然后加入10%扶正膏含药血清培养48 h。ELISA法检测细胞上清液中白细胞介素-2(IL-2)、干扰素-γ(IFN-γ)表达水平,Wsetern blot法检测脾淋巴细胞中TLR4、MyD88、IRAK4、TRAF6蛋白表达情况。结果免疫功能低下组脾脏组织中CD4^(+)T细胞比例和TLR4、MyD88、IRAK4、TRAF6蛋白相对表达量均明显低于正常组(P均0.05)。结论扶正膏可能通过激活TLR4信号通路增强细胞免疫功能。

关键词：扶正膏环磷酰胺免疫功能低下左旋咪唑细胞免疫

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七氟烷麻醉致认知障碍模型老龄小鼠肠道菌群变化及NLRP3炎性小体作用机制

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中华行为医学与脑科学杂志 2023年第10期32卷 879-885页

作者：韩姗姗梁俊杰卞如曦叶超赵鹏史文涛张邓新江南大学附属妇产医院无锡214002 江南大学无锡医学院无锡214122

目的探讨七氟烷麻醉致认知功能障碍模型老龄小鼠肠道菌群变化及NLRP3炎性小体的作用机制。方法将18只14月龄雄性SPF级C57BL/6J鼠按照体质量相匹配原则分为对照组和七氟烷组,每组9只。七氟烷组小鼠接受3%七氟醚麻醉,2 h/d,持续3 d。造模2... 详细信息

目的探讨七氟烷麻醉致认知功能障碍模型老龄小鼠肠道菌群变化及NLRP3炎性小体的作用机制。方法将18只14月龄雄性SPF级C57BL/6J鼠按照体质量相匹配原则分为对照组和七氟烷组,每组9只。七氟烷组小鼠接受3%七氟醚麻醉,2 h/d,持续3 d。造模24 h后,收集2组小鼠的粪便进行16S rRNA测序,随后进行Morris水迷宫实验检测小鼠的认知能力。用Western blot检测小鼠海马突触相关蛋白、NOD样受体蛋白3(NOD-like receptor protein 3 inflammasome,NLRP3)炎性小体相关蛋白,结肠NLRP3炎性小体相关蛋白的表达。高尔基染色法观察海马区树突棘的数量。qPCR法检测小鼠结肠组织及海马组织炎性细胞因子白介素1β(interleukin-1β,IL-1β)、白介素18(interleukin-18,IL-18)、肿瘤坏死因子α(tumor necrosis factor alpha,TNF-α)mRNA的表达。用GraphPad Prism 7软件进行统计分析,组间比较采用t检验。结果(1)Morris水迷宫结果显示,在定位航行训练期间,七氟烷组逃避潜伏期长于对照组,第5天时差异具有统计学意义(P<0.05);空间探索实验中,七氟烷组逃避潜伏期高于对照组[(49.50±9.99)s,(18.67±7.63)s;t=6.005,P<0.001],平台穿越次数[(0.83±0.75)次,(2.33±1.03)次;t=2.87,P=0.017]低于对照组。(2)Western blot和高尔基染色结果显示,七氟烷引起海马突触相关蛋白表达及树突棘数目明显减少(P<0.05)。(3)16S rRNA测序结果显示,2组β多样性存在显著差异(P<0.05)。与对照组相比,七氟烷组潜在致病菌脱硫杆菌门及脱硫弧菌属多(P<0.05),有益菌疣微菌门及阿克曼菌属少(P<0.05)。(4)qPCR结果显示,七氟烷组小鼠结肠和海马组织炎性细胞因子TNF-α、IL-1βmRNA表达均高于对照组(均P<0.05);Western blot结果显示,七氟烷组结肠和海马组织NLRP3炎性小体相关蛋白水平高于对照组(均P<0.05);组织免疫荧光结果显示,七氟烷组海马DG区ASC表达水平高于对照组(P<0.01)。结论七氟烷所致认知功能障碍模型老龄小鼠出现神经炎性反应和突触损伤,这可能与肠道菌群失调及NLRP3炎性小体的激活有关。

关键词：七氟烷认知功能障碍肠道菌群 NLRP3炎性小体神经炎性突触损伤

低温发泡剂OBSH与BK并用活化机理及其对NBR/PVC材料性能的影响

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弹性体 2023年第3期33卷 58-63页

作者：张珊珊胡小侠何兵高贺勇高贺昌张建松卞长健华美节能科技集团有限公司河北廊坊065903 天津大学分析测试中心天津300072

研究了发泡剂4,4-氧代双苯磺酰肼(OBSH)与尿素脂(BK)的相互促进机理,以及两者的用量及质量比对丁腈橡胶/聚氯乙烯(NBR/PVC)海绵橡胶发泡材料泡孔结构及性能的影响。结果表明,发泡剂OBSH和尿素脂BK并用能明显改善发泡剂OBSH的分解历程,... 详细信息

研究了发泡剂4,4-氧代双苯磺酰肼(OBSH)与尿素脂(BK)的相互促进机理,以及两者的用量及质量比对丁腈橡胶/聚氯乙烯(NBR/PVC)海绵橡胶发泡材料泡孔结构及性能的影响。结果表明,发泡剂OBSH和尿素脂BK并用能明显改善发泡剂OBSH的分解历程,将发泡剂OBSH的最快分解温度降低到149.2℃。当发泡剂OBSH与BK质量比为2∶1时,发泡材料的密度最低,真空吸水率最低,泡孔结构最均匀,发泡效果最好。

关键词：丁腈橡胶/聚氯乙烯 4,4-氧化双苯磺酰肼发泡剂尿素脂分解特性泡孔结构

HPLC-MS/MS法测定烟用纸张中的高氯酸根

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烟草科技 2016年第12期49卷 54-59页

作者：王颖杨飞边照阳刘岩顺唐纲岭刘珊珊国家烟草质量监督检验中心

为快速、准确测定烟用包装材料中的高氯酸根,建立了测定烟用纸张(接装纸、内衬纸、条与盒包装纸)中高氯酸根离子的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品经水提取、多级固相萃取柱净化后,采用阴离子分析柱,以乙腈-乙酸铵水溶液... 详细信息

为快速、准确测定烟用包装材料中的高氯酸根,建立了测定烟用纸张(接装纸、内衬纸、条与盒包装纸)中高氯酸根离子的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品经水提取、多级固相萃取柱净化后,采用阴离子分析柱,以乙腈-乙酸铵水溶液为流动相进行色谱分离,在多反应监测(MRM)模式下进行质谱测定。结果表明:1^(18)O标记高氯酸根离子内标的加入及样品的多级净化有效降低了基质效应;2在0.2~20.0μg/L质量浓度范围内,标准曲线线性关系良好(R2>0.995);加标回收率为95.2%~105.5%;日内和日间相对标准偏差均<8%;检出限和定量限分别为1.13和3.77μg/kg。3在所测定的100个样品中,高氯酸根离子的检出率为9%,最高检出量为0.048 mg/kg,远小于美国食品药品监督管理局(US FDA)所规定的食品包装材料中允许的最高限量。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,适用于烟用纸张中高氯酸根离子的测定。

关键词：高氯酸根烟用纸张高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 多反应监测(MRM)

L-色氨酸对早期断奶仔猪肠道消化及免疫功能的影响

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现代畜牧科技 2023年第12期 35-37页

作者：王珊珊卞勇鞠晓云范乃兵张伟南京中医药大学江苏南京210023 南京医科大学江苏南京211166

该试验旨在探讨L-色氨酸对早期断奶仔猪的肠道消化及免疫功能的影响。选取36头产期相近、胎次相似的刚出生健康仔猪,随机分为早期断奶组、正常断奶组、色氨酸组;早期断奶组:仔猪14日龄断奶;正常断奶组:仔猪35日龄断奶;色氨酸处理组:仔... 详细信息

该试验旨在探讨L-色氨酸对早期断奶仔猪的肠道消化及免疫功能的影响。选取36头产期相近、胎次相似的刚出生健康仔猪,随机分为早期断奶组、正常断奶组、色氨酸组;早期断奶组:仔猪14日龄断奶;正常断奶组:仔猪35日龄断奶;色氨酸处理组:仔猪14日龄断奶后,每天灌胃L-色氨酸溶液;仔猪35日龄安乐死,取血清、空肠组织、空肠黏膜以及肠道食糜,测仔猪空肠黏膜消化酶活性、肠道食糜SIgA等的差异变化。结果显示,色氨酸能够提高肠道消化酶活性,色氨酸具有促进肠道食糜SIgA的水平。添加色氨酸可以有效增强肠道的消化及免疫功能。

关键词： L-色氨酸仔猪断奶应激消化功能免疫功能

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三乙酸甘油酯酸度的电动连续分液器快速滴定

烟草科技 2015年第2期48卷 43-46页

作者：边照阳刘珊珊杨飞李中皓张洪非唐纲岭国家烟草质量监督检验中心

为提高烟用三乙酸甘油酯酸度的检测效率,建立了一种三乙酸甘油酯酸度的快速滴定方法,并采用该方法测定了10个国内外烟用三乙酸甘油酯样品的酸度。结果表明：1优化确定的滴定条件为：烟用三乙酸甘油酯样品用无水乙醇稀释并加入酚酞指示剂... 详细信息

为提高烟用三乙酸甘油酯酸度的检测效率,建立了一种三乙酸甘油酯酸度的快速滴定方法,并采用该方法测定了10个国内外烟用三乙酸甘油酯样品的酸度。结果表明：1优化确定的滴定条件为：烟用三乙酸甘油酯样品用无水乙醇稀释并加入酚酞指示剂后,用电动连续分液器快速添加0.02 mol/L Na OH溶液,每次添加0.11 m L,至显粉红色时记录加液次数,由三乙酸甘油酯酸度值与Na OH加液次数的对照表直接读出酸度值。2该方法的回收率为99.3%-99.6%,相对标准偏差（RSD）小于7%。3所测的10个样品中,有7个样品的酸度检测结果小于0.010%,在限量值以内;有3个样品的酸度检测结果大于0.010%,超过限量值,其中2个样品的酸度大于0.020%。该方法操作简便快速、数据准确,适合用于三乙酸甘油酯样品的酸度测定。

关键词：滤棒三乙酸甘油酯酸度滴定电动连续分液器

体育类APP在大学生课余体育锻炼中实施的可行性研究

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体育科技文献通报 2017年第4期25卷 16-19页

作者：李姗杉边宇华南理工大学体育学院广东广州510006

本文以促进大学生课余锻炼效果为目的,采用文献资料法、逻辑分析法、问卷调查法、数理统计法对华南理工大学学生使用体育类APP的现状进行分析。结果显示,在促进大学生课余体育锻炼方面体育类APP其优势是多样化、定制化、个性化、专业化... 详细信息

本文以促进大学生课余锻炼效果为目的,采用文献资料法、逻辑分析法、问卷调查法、数理统计法对华南理工大学学生使用体育类APP的现状进行分析。结果显示,在促进大学生课余体育锻炼方面体育类APP其优势是多样化、定制化、个性化、专业化、可视化,不足是评价标准差异、信息良莠不全、可能导致锻炼中断。基于此,本文提出的建议是服务对象进一步细化、后台管理人员的专业化、评价差别的标准化等发展趋势。借此推动体育类APP在大学生课余体育锻炼中的可行性,为学校体育的发展提供一定的参考。

关键词：体育类APP 大学生课余体育可行性

对比3种不同的QuEChERS前处理方式在气相色谱-串联质谱检测分析烟草中上百种农药残留中的应用

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色谱 2013年第11期31卷 1116-1128页

作者：陈晓水边照阳杨飞刘珊珊唐纲岭胡清源国家烟草质量监督检验中心河南郑州450001

以气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法：溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法.以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺... 详细信息

以气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法：溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法.以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺类等共155种农药为研究对象,从基质效应、共萃取基质、色谱峰干扰、回收率和定量限等方面对3种前处理方式进行对比分析.经考察发现,3种方法各有优缺点,正己烷液液萃取法得到的提取液中共萃取基质含量最少,但只能保证约100种目标物的回收率在70％～ 120％;溶剂转换法和提取液稀释法对绝大部分目标物都能保证回收率在70％～ 120％,适合用于多农药残留分析检测.对不同种类农药进行对比,发现有机磷、酰胺类和氨基甲酸酯类农药的基质效应相对较强,而有机氯和拟除虫菊酯类目标物的基质效应相对较弱,因此,对有机磷农药单独分析时,建议使用提取液稀释法;对有机氯和拟除虫菊酯类农药单独分析时,建议使用正己烷液液萃取法.

关键词：气相色谱-串联质谱农药残留烟草 QuEChERS 方法对比