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沥青基碳纤维的制备工艺、反应机理及调控方法

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洁净煤技术 2024年第1期30卷 110-123页

作者：刘金昌严作贤王欣雨解强梁鼎成中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院北京100083

沥青基碳纤维是重要的工程碳纤维之一,在航空航天、国防军工等领域具有广泛应用。沥青基碳纤维制备流程长、影响因素多,归咎于对其制备工艺、反应机理及调控方法的认识不足,迄今工业化生产强度性能优异的沥青基碳纤维仍面临诸多困难。... 详细信息

沥青基碳纤维是重要的工程碳纤维之一,在航空航天、国防军工等领域具有广泛应用。沥青基碳纤维制备流程长、影响因素多,归咎于对其制备工艺、反应机理及调控方法的认识不足,迄今工业化生产强度性能优异的沥青基碳纤维仍面临诸多困难。以碳纤维生产流程为主线,针对原料预处理、沥青前驱体调制、熔融纺丝、预氧化及炭化与石墨化的现状、方法、机理及调控进行深入探讨分析。沥青基碳纤维的原料有煤系、石油系、生物质系、高分子系和纯化合物,原料预处理方法主要有蒸馏和萃取;沥青前驱体的调制本质是以氢转移反应和自由基反应并行的液相炭化反应,包括环化、芳构化、低聚和缩聚等复杂的反应过程。芳烃低聚物在高温下缩聚形成稠环芳烃片状大分子的基本结构单元,基本结构单元经过热运动不断聚集,形成聚集体;由于范德华力作用使基本结构单元相互堆叠,形成平行堆积体,进而通过层积、堆积等过程形成基本构筑单元聚集体。基本构筑单元聚集体在不同反应条件下可以转变为长程无序、短程有序的难石墨化结构,也可以转变为长程有序、短程有序的易石墨化结构。以煤系、石油系和生物质系物质为原料调制沥青前驱体时,因其反应活性好,通常选用设备简单、操作容易、成本低廉的热缩聚法;而当以萘、甲基萘等纯化合物为原料时,因其反应活性差,需要较高的温度才能引发自由基反应,故通常采用催化合成法。熔融纺丝宏观上起到塑型的作用,通过改变纺丝参数和喷丝板的形状分别可以调节碳纤维的直径和形状;此外,熔融纺丝对中间相沥青前驱体的重排分子作用尤为明显,使得石墨微晶更易沿轴向一维排列形成有序的石墨晶体结构。为使沥青纤维在炭化过程中不发生融化,需要将沥青纤维由热塑性转变为热固性,即通过轻微的氧化反应,让沥青中的稠环芳烃分子经历氧化、缩合、分解和脱水,从而形成特定的交联结构,最终在纤维结构中生成一定量的含氧官能团。炭化是使预氧化后的纤维经过复杂的化学反应和结构转变形成具有炭材料分子结构特征的碳纤维。炭化过程中,石墨微晶发生重排,非碳原子被移除,碳元素含量进一步升高;经过石墨化后,石墨晶体结构更加完整、取向度更高,使碳纤维向石墨纤维转变,强度性能更加优异。另外,针对沥青基碳纤维的突破方向,提出了从分子维度定向可控制备的思路;并为碳纤维生产过程中耗时耗能的预氧化步骤的优化改进提供了具体方法。

关键词：碳纤维沥青基制备机理调控

氯苯添加量对通用级碳纤维结构与性能的影响研究

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煤炭转化 2024年

作者：刘金昌向玲严作贤王欣雨梁鼎成解强中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院

采用氯化-脱氯化法制备通用级碳纤维是煤液化残渣的高附加值利用路径之一，然而迄今，针对以氯苯为氯源诱导的氯化-脱氯化反应的研究尚不够深入，尤其是氯苯添加量对碳纤维结构与性能的影响仍缺乏研究。基于此，以煤液化残渣为原料，以... 详细信息

采用氯化-脱氯化法制备通用级碳纤维是煤液化残渣的高附加值利用路径之一，然而迄今，针对以氯苯为氯源诱导的氯化-脱氯化反应的研究尚不够深入，尤其是氯苯添加量对碳纤维结构与性能的影响仍缺乏研究。基于此，以煤液化残渣为原料，以氯苯为氯源，采用氯化-脱氯化法制备通用级碳纤维。借助元素分析仪、傅里叶变换红外光谱仪、13C固态核磁共振波谱仪、X射线光电子能谱仪、基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪、扫描电子显微镜、拉伸强度测试仪及高精度显微镜表征研究氯苯添加量从10 g增加至40 g时对沥青前驱体分子组成与结构、熔融纺丝性及碳纤维强度性能的影响及规律。结果表明：经氯化-脱氯化法制得的煤液化残渣基沥青前驱体以芳香碳为主要组成，碳元素含量达91 wt%以上，且碳元素含量和碳氢比随着氯苯添加量的升高而略微降低；X射线光电子能谱分析结果表明了经脱氯化反应后未见氯元素残留。氯化-脱氯化反应促使了芳环之间的缩聚，当氯苯添加量为20 g时，平均分子量的质荷比为677；且通过13C固态核磁共振波谱可知，氯苯诱导的缩聚反应主要是加强了芳环的渺位缩聚，当氯苯添加量从10 g增加至40 g时，渺位缩聚碳的含量从9.40%提升至11.78%，这说明沥青前驱体的分子结构沿着一维方向呈现线性排列，进而熔融纺丝性随着氯苯添加量的增加而明显提高，CLr-Cb-30和CLr-Cb-40两组沥青前驱体在293 r/min的缠丝转速下仍能实现连续纺丝而不发生断裂。碳纤维的表面和断面光滑无缺陷，平均强度性能最高达932 MPa，平均直径约为12 μm。可见，采用氯化-脱氯化法制备出的煤液化残渣基通用级碳纤维具有较好的强度性能，达到了目前以煤焦油沥青或者石油沥青为原料工业化生产的通用级碳纤维的水平。

关键词：通用级碳纤维煤液化残渣氯化-脱氯化氯苯添加量结构强度性能

氯苯添加量对通用级碳纤维结构与强度性能的影响

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煤炭转化 2024年第3期47卷 83-91页

作者：刘金昌向玲严作贤王欣雨梁鼎成解强中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院北京100083

采用氯化-脱氯化法制备通用级碳纤维是煤液化残渣的高附加值利用路径之一,然而迄今为止,针对以氯苯为氯源诱导的氯化-脱氯化反应的研究尚不够深入,尤其是氯苯添加量对碳纤维结构与性能的影响仍缺乏研究。以煤液化残渣为原料,以氯苯为氯... 详细信息

采用氯化-脱氯化法制备通用级碳纤维是煤液化残渣的高附加值利用路径之一,然而迄今为止,针对以氯苯为氯源诱导的氯化-脱氯化反应的研究尚不够深入,尤其是氯苯添加量对碳纤维结构与性能的影响仍缺乏研究。以煤液化残渣为原料,以氯苯为氯源,采用氯化-脱氯化法制备通用级碳纤维。借助元素分析仪、傅立叶变换红外光谱仪、^(13)C固态核磁共振波谱仪、X射线光电子能谱仪、基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪、扫描电子显微镜、拉伸强度测试仪及高精度显微镜表征研究氯苯添加量(10 g~40 g)对沥青前驱体分子组成与结构、熔融纺丝性及碳纤维强度性能的影响及规律。结果表明:经氯化-脱氯化法制得的煤液化残渣基沥青前驱体以芳香碳为主要组成,碳元素含量达91%以上,且碳元素含量和碳氢质量比随着氯苯添加量的升高而略微降低;X射线光电子能谱分析结果表明,经脱氯化反应后未见氯元素残留;氯化-脱氯化反应促使了芳环之间的缩聚,当氯苯添加量为20 g时,平均相对分子质量的质荷比为677;通过13 C固态核磁共振波谱可知,氯苯诱导的缩聚反应主要是加强了芳环的渺位缩聚,当氯苯添加量从10 g增加至40 g时,渺位缩聚碳的含量从9.40%提升至11.78%,这说明沥青前驱体的分子结构沿着一维方向呈现线性排列,进而熔融纺丝性随着氯苯添加量的增加而明显提高,CLr-Cb-30和CLr-Cb-40两组沥青前驱体在293 r/min的缠丝转速下仍能实现连续纺丝而不发生断裂,碳纤维的表面和断面光滑无缺陷,平均强度性能最高达932 MPa,平均直径约为12μm。表明采用氯化-脱氯化法制备出的煤液化残渣基通用级碳纤维具有较好的强度性能,达到了目前以煤焦油沥青或者石油沥青为原料工业化生产的通用级碳纤维的水平。

关键词：通用级碳纤维煤液化残渣氯化-脱氯化氯苯添加量结构强度性能

能源强国目标下煤炭安全保供及高效降碳效力研究

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中国工程科学 2024年第4期26卷 40-51页

作者：葛世荣刘淑琴刘金昌王兵安小雅向玲中国矿业大学(北京)机械与电气工程学院北京100083 中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院北京100083 中国矿业大学(北京)能源与矿业学院北京100083

煤炭安全保供及高效降碳效力研究可为能源强国目标下煤炭领域发展规划提供有力的决策支撑。本文从安全保供和高效降碳两个角度入手,研究了煤炭在能源强国目标下继续保持主体能源地位的潜力、能力和实力,着重通过构建煤炭安全保供的系统... 详细信息

煤炭安全保供及高效降碳效力研究可为能源强国目标下煤炭领域发展规划提供有力的决策支撑。本文从安全保供和高效降碳两个角度入手,研究了煤炭在能源强国目标下继续保持主体能源地位的潜力、能力和实力,着重通过构建煤炭安全保供的系统动力学模型预测了煤炭安全保供的效力,分析了2060年前煤炭领域的降碳效力。研究结果表明:我国煤炭的可采储量和资源分布是安全保供的基本保障,结合近20年煤炭供应和消费关系可知,我国煤炭资源具备稳定、安全、坚实的保供能力;未来煤炭的安全保供效力在波动中逐渐趋向于动态的柔性平衡;传统煤炭能源向煤基能源过渡效力是构建能源强国目标下新型能源体系的重要环节。我国煤炭领域在清洁转化与利用中体现出显著的降碳潜力,未来随着煤炭地下气化和富油煤开发利用等技术的发展应用将展现出较强的降碳效力,至2060年总体的降碳效力约为1×10^(9)t。

关键词：能源强国煤炭领域安全保供高效降碳效力预测

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建筑工程中深基坑支护施工技术的应用分析

中文科技期刊数据库（引文版）工程技术 2024年第4期 0016-0019页

作者：张君刘金昌黄志刚沈阳水务集团有限公司苏家屯营业分公司辽宁沈阳110101 沈阳市排水公司笫六工程处辽宁沈阳110101 沈阳水务集团有限公司生产服务中心辽宁沈阳110101

深基坑支护是建筑工程的关键环节,对确保施工安全,提高施工效率以及保护周边环境等方面都有着十分重要的作用。伴随着我国城市建设持续发展,土地资源日趋紧张,建筑工程对深基坑提出了更高要求。但是在深基坑建设过程中,往往会伴有复杂... 详细信息

深基坑支护是建筑工程的关键环节,对确保施工安全,提高施工效率以及保护周边环境等方面都有着十分重要的作用。伴随着我国城市建设持续发展,土地资源日趋紧张,建筑工程对深基坑提出了更高要求。但是在深基坑建设过程中,往往会伴有复杂地质条件,高难度工程技术以及严格安全要求等诸多问题,所以深基坑支护施工技术在深基坑支护中的运用就变得非常重要。文章在就建筑工程深基坑支护施工技术应用展开了研究与讨论,并通过对支护结构设计原理,施工工艺与过程等进行了剖析,总结了经验,提出了建议,以期对实际工程应用起到一定的指导与借鉴作用。

关键词：建筑深基坑支护施工施工技术

地铁施工塌陷的SbAS-InSAr长时序监测与早期识别

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武汉工程大学学报 2024年第1期46卷 105-110页

作者：刘金昌王慧妮徐吟李康伦张华睿刘天鹤武汉工程大学土木工程与建筑学院湖北武汉430074 中铁十一局集团有限公司湖北武汉430061 武汉综合交通研究院有限公司湖北武汉430015

以2019年青岛市沙子口和胜利桥发生的2处地铁施工塌陷事故为研究对象,基于改进的SbASInSAr技术,利用60景Sentinel-1卫星影像数据,获取地面塌陷前后的青岛市的地表形变时序信息,分析了塌陷事故区地面形变过程与塌陷事故的相关性,提出了... 详细信息

以2019年青岛市沙子口和胜利桥发生的2处地铁施工塌陷事故为研究对象,基于改进的SbASInSAr技术,利用60景Sentinel-1卫星影像数据,获取地面塌陷前后的青岛市的地表形变时序信息,分析了塌陷事故区地面形变过程与塌陷事故的相关性,提出了利用合成孔径雷达卫星遥感数据开展城市地铁施工地面塌陷监测预警的方法。通过对沙子口和胜利桥2处事故点的长时间序列地表形变监测数据进行统计分析比较,将累积形变量转化为每日平均沉降速率,提出了用于早期识别地表沉降的指标,即在1个周期(12 d)内,平均沉降速率超过0.02 mm/d,而施工预警阈值为连续观测3个周期,平均沉降速率超过0.02 mm/d。

关键词： SbAS-InSAr 地面塌陷地铁施工形变监测

基于AHP-dEMATEL法的外来入侵植物风险评估指标体系确立

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环境保护科学 2024年第2期50卷 110-116页

作者：何莉莉董依豪赵爱雪栾云松刘金昌曲波辽宁省农业发展服务中心沈阳110000 凌力科技(北京)有限公司北京100020 沈阳农业大学生物科学技术学院沈阳110866

通过对外来物种风险评估的影响因素进行对比和筛选,统筹指标体系的科学性、重要性、实用性和可移植性,选取决定风险产生的关键因素,构建外来植物风险评估的典型指标体系。从入侵性、适生性、扩散性、危害性4个纬度建立基于AHP-dEMATEL... 详细信息

通过对外来物种风险评估的影响因素进行对比和筛选,统筹指标体系的科学性、重要性、实用性和可移植性,选取决定风险产生的关键因素,构建外来植物风险评估的典型指标体系。从入侵性、适生性、扩散性、危害性4个纬度建立基于AHP-dEMATEL法的外来入侵植物风险度量数学模型,用以揭示因素之间的相互依赖关系,识别并量化因素之间的直接和间接影响,并利用构建的评估体系和生态位模型对印加孔雀草在中国的风险性进行分析。结果表明:经济危害、防除难度、国内重视程度、耐逆性是导致入侵植物风险性系数升高的重要因素,印加孔雀草在我国的综合风险评估值P为0.82,属于高度风险性有害植物,需要在适生区建立监测预警体系,阻截该植物的扩散蔓延,以保护生态环境和农业可持续发展。

关键词：外来入侵风险评估指标权重 AHP-dEMATEL 印加孔雀草

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有机催化吲哚碳环官能团化研究进展

化学学报 2024年第6期82卷 641-657页

作者：郑灏宁刘金宇成都理工大学材料与化学化工学院成都610059

吲哚骨架在药物分子、生物活性分子和天然产物中普遍存在,因而引起合成化学家的广泛关注.由于吲哚骨架的电子云密度特性,使其反应位点多集中于五元杂环,这也令吲哚骨架的合成与修饰也大多被焦聚在吡咯环.吲哚碳环反应活性较低,因而官能... 详细信息

吲哚骨架在药物分子、生物活性分子和天然产物中普遍存在,因而引起合成化学家的广泛关注.由于吲哚骨架的电子云密度特性,使其反应位点多集中于五元杂环,这也令吲哚骨架的合成与修饰也大多被焦聚在吡咯环.吲哚碳环反应活性较低,因而官能团化研究相对较少.近几十年,随着过渡金属领域的发展,尤其是碳氢活化策略的提出,吲哚碳环官能团化策略得到了一定的发展.有机催化相比于过渡金属催化,虽然在催化活性与底物使用范围上受限,但也因为其在手性控制、成本和操作性上的优势,被研究者们应用于吲哚碳环的官能团化,并取得了迅速的发展.重点综述了利用有机催化剂实现吲哚碳环官能团化的研究成果.

关键词：吲哚碳环官能团化有机催化不对称合成串联反应轴手性

6-dAS/dMIC对Q235钢在甲醇甲酸介质中的缓蚀协同作用

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表面技术 2024年第6期53卷 111-122,143页

作者：何伟刘金彦王佳刘倩内蒙古科技大学化学与化工学院内蒙古包头014000

目的研究6-脱氢枞酰胺基己酸钠和1-十二烷基-3-甲基咪唑氯盐作为复配缓蚀剂对Q235钢在甲醇甲酸腐蚀溶液的协同缓蚀作用。方法通过静态失重法、电化学极化测试和电化学阻抗法,结合SEM、EdX、AFM等一系列表面表征技术验证了复配缓蚀剂的... 详细信息

目的研究6-脱氢枞酰胺基己酸钠和1-十二烷基-3-甲基咪唑氯盐作为复配缓蚀剂对Q235钢在甲醇甲酸腐蚀溶液的协同缓蚀作用。方法通过静态失重法、电化学极化测试和电化学阻抗法,结合SEM、EdX、AFM等一系列表面表征技术验证了复配缓蚀剂的性能与行为,同时利用软件模拟计算缓蚀剂分子的轨道排布与分子动力学,揭示分子结构与缓蚀性能间的联系。结果该复配缓蚀剂能够抑制Q235钢在甲醇甲酸介质中的腐蚀过程,降低腐蚀速率。缓蚀效率随复配比的提高而增大。在复配比为6-dAS∶dMIC=1∶8时,失重法测得缓蚀效率最高达到93.98%;通过电化学法获得的缓蚀效率最高达到92.32%,并且通过电位的移动证明其为控制阳极过程的混合型缓蚀剂。表征技术表明,该复配缓蚀剂能有效吸附并在钢表面形成一层缓蚀分子膜层,其可以隔绝腐蚀介质与金属的接触,保护基底金属免受介质的腐蚀。结论该复配缓蚀剂能够有效降低腐蚀介质对Q235钢的侵蚀作用,实验数据与表征技术相互吻合,证明了该复配缓蚀剂是一种优良的有机缓蚀剂。研究结果为后续开发更高效的绿色缓蚀剂提供了思路和方法。

关键词：缓蚀剂 Q235钢腐蚀防护分子吸附协同作用