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Resolution of α-cyclohexyl-mandelic acid enantiomers by two-phase (O/W) recognition chiral extraction

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Science china chemistry 2007年第6期50卷 764-769页

作者： TANG KeWen1,2, ZHANG GuoLi2, HUANG KeLong2, LI Yuanjian3 & YI JianMin1,2 1 Department of chemistry and chemical engineering, Hunan Institute of Science and Technology, Yueyang 414000, china 2 college of chemistry and chemical engineering, central south university, changsha 410083, china 3 college of Pharmaceutical Science, central south university, changsha 410078, china Department of chemistry and chemical engineering Hunan Institute of Science and Technology Yueyang China college of chemistry and chemical engineering Central South University Changsha China college of Pharmaceutical Science Central South University Changsha China

This paper presents a new chiral separation technology:two-phase(O/W)recognition chiral *** behavior of alpha-cyclohexyl-mandelic acid enantiomers was studied in the extraction system with D(L)-isobutyl tartrate in 1,2-dichloroethane organic phase and beta-CD derivatives in aqueous phase,and the influence of the kind and concentration of extractant and pH on extraction performance was *** experimental results indicate that two-phase(O/W)recognition chiral extraction is of strong chiral separation ***-^-CD,HE-beta-CD and Me-beta-CD have higher recognition ability for S-CHMA than that for R-CHMA,among which HP-beta-CD has the strongest ability;whereas,D-isobutyl tartrate has reversed recognition ability for *** the extraction system containing HP-beta-CD and D-isobutyl tartrate,e.e.% of S-CHMA in aqueous phase reached 27.6% by one stage extraction,and the distribution ratio for R-CHMA(k_R)and for S-CHMA(k_S)and separation factor(alpha)are 2.44,0.89 and 2.49,***,pH and concentration of extractant have great effects on chiral separation ***-phase(O/W)recognition chiral extraction has great significance for preparative separation of racemic compounds.

关键词： two-phase(W/0)recognition chiral extraction alpha-cyclohexyl-mandelic acid enantiomers

Study on Syntheses and Characterizations of Polymethylphenethylsilane, Polymethylcyclohexylsilane and their Copolymers

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Journal of central south university 2000年第2期12卷 92-96页

作者： HU Hui ping 1,HUANG Ke long 1,PAN Chun yue 1,CHEN De ben 2 (1 college of chemistry and chemical engineering, central south university of Technology, changsha 410083, china 2 Department of chemistry, Sichuan university, Chengdu 610064, china college of chemistry and chemical engineering Central South University of Technology Changsha China Department of chemistry Sichuan University Chengdu China

The effects of adding cosolvents of diglyme and 15-crown-5 to the reaction mixture of Wurtz-type coupling of dichlorosilanes on the yield and relative molecular mass dispersity of polymethylphenethylsilane(PMPES) were discussed. The results show that addition of 10%(volume ratio of diglyme to toluene) diglyme as a cosolvent to the reaction mixture leads to the yield increase of PMPES with a monomodal distribution of relative molecular masses. Adding 10%diglyme to the reaction mixtures, the yields of polymethylcyclohexylsilane(PMCS) and copolymers (polymethylphenethylsilane-co-methylcyclohexylsilane), (the molar ratios of methylphenethyldichlorosilane to methylcyclohexyldichlorosilane were 2.0, 1.0 and 0.5, and the copolymers were abbreviated by Copolymers I, II, III, respectively) are 47%, 52%, 54%, 53%, respectively. Their relative molecular masses ([`(M)]w )(\bar M_w ) almost reach 105. These polysilanes were characterized by 1H-NMR, IR and UV absorption spectrum.

关键词： polysilane cosolvent synthesis characterization

β-环糊精衍生物与萘系衍生物包结稳定常数的传感法测定

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分析测试学报 2003年第2期22卷 52-55页

作者：刘立华龚竹青郑雅杰关鲁雄中南大学冶金物理化学研究所湖南长沙410083 中南大学化学化工学院湖南长沙410083

以自组装方式在石英晶体谐振器(QCR)的金电极表面修饰末端含巯基的 β_环糊精衍生物 ( β_CDd) ,用压电石英传感器在线监测萘系衍生物与之发生包结反应的过程 ,探讨了温度、浓度、取代基数目和位置对包结配合物稳定常数(Kin)的影响,从... 详细信息

以自组装方式在石英晶体谐振器(QCR)的金电极表面修饰末端含巯基的 β_环糊精衍生物 ( β_CDd) ,用压电石英传感器在线监测萘系衍生物与之发生包结反应的过程 ,探讨了温度、浓度、取代基数目和位置对包结配合物稳定常数(Kin)的影响,从理论上推导并从实验证明了Kin 所遵从的关系式;结果表明 ,所形成的包结配合物的化学计量均为1∶1 ;包结配位反应过程符合Langmuir吸附模型 ;β_环糊精衍生物对客体分子大小、取代基数目和位置等都有良好的选择区分功能。

关键词：压电石英传感器 β-环糊精巯基萘系衍生物包结反应稳定常数

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邻氨基苯甲酸稀土固体配合物的光致发光

稀土 2003年第4期24卷 22-25页

作者：周忠诚舒万艮阮建明黄伯云中南大学粉末冶金国家重点实验室湖南长沙410083 中南大学化学化工学院湖南长沙410083

合成了一系列组成为Tb1-xYxA3(A=邻氨基苯甲酸,x=0～1.0)的固体配合物。利用红外光谱和荧光光谱研究了配合物的结构和荧光性质。红外光谱的结果表明,掺杂配合物的结构与未掺杂的邻氨基苯甲酸铽相似。荧光光谱的结果显示,Y3+对Tb3+的发... 详细信息

合成了一系列组成为Tb1-xYxA3(A=邻氨基苯甲酸,x=0～1.0)的固体配合物。利用红外光谱和荧光光谱研究了配合物的结构和荧光性质。红外光谱的结果表明,掺杂配合物的结构与未掺杂的邻氨基苯甲酸铽相似。荧光光谱的结果显示,Y3+对Tb3+的发光有显著的增敏作用,对荧光增敏的机理进行了探讨。

关键词：铽配合物邻氨基苯甲酸铽掺杂荧光增敏掺杂铽系列固态配合物光致发光

含CeO_2助催化剂的钴酞菁分子筛的微波合成及催化H_2O_2分解的研究

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稀有金属与硬质合金 2004年第3期32卷 5-8页

作者：王仲南祝建中钟宏中南大学化学化工学院苏州大学化学化工系江苏苏州215006

采用微波辐射在KX分子筛内原位合成了以CeO2为助剂的钴酞菁,将微波加热合成与传统加热合成进行了比较,用IR、XRD对合成产物进行了表征。考察了产物对过H2O2分解的催化活性。

关键词：金属酞菁微波辐射分子筛催化分解

杜仲中环烯醚萜类化合物的提取工艺研究(英文)

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天然产物研究与开发 2003年第6期15卷 521-527页

作者：彭密军周春山董朝青雷启福贺前锋吉首大学湖南张家界427000 中南大学化学化工学院长沙410083

本文研究了杜仲中具有生物活性的环烯醚萜类化合物的最佳提取工艺。采用正交设计表L16(4 5) ,以提取时间、提取温度、提取次数、提取剂A的浓度及料液比为因素进行实验优化。桃叶珊瑚甙的含量由分光光度法测得 ,京尼平甙酸和京尼平甙的... 详细信息

本文研究了杜仲中具有生物活性的环烯醚萜类化合物的最佳提取工艺。采用正交设计表L16(4 5) ,以提取时间、提取温度、提取次数、提取剂A的浓度及料液比为因素进行实验优化。桃叶珊瑚甙的含量由分光光度法测得 ,京尼平甙酸和京尼平甙的含量通过高效液相色谱法测定。根据试验结果 ,提取桃叶珊瑚甙的最佳工艺是 :70℃下提取三次 ,每次 0 .5小时 ,溶剂A的浓度为 80 % ,料液比为 1:12。而京尼平甙和京尼平甙酸的最佳提取工艺为 :在 70℃下提取一次 ,提取时间为 1小时 ,溶剂A的浓度为5 0 % ,料液比也为 1∶12。在此工艺条件下 ,选取了较佳的提取原料。实验表明在实际应用中 ,应根据提取目标和原材料选择较好的提取工艺。

关键词：杜仲环烯醚萜类化合物正交设计提取因素提取工艺

Sr/Ca比变化对红色荧光粉Ca_(1-x)Sr_xS:Eu^(2+)的影响

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中国稀土学报 2004年第6期22卷 854-858页

作者：胡运生叶红齐庄卫东张书生何华强黄小卫中南大学化学化工学院湖南长沙410083 北京有色金属研究总院稀土材料国家工程研究中心有研稀土新材料股份有限公司北京100088

在CO气氛下采用固相反应法合成了发红光的Ca1-xSrxS∶Eu2+荧光粉,研究了基质阳离子Sr/Ca比变化对其晶体性质及发光性能的影响。结果表明,随着Sr/Ca比的减少,荧光粉的晶胞参数逐渐降低;同时,由于受电子云膨胀效应和晶体场影响,发射主峰... 详细信息

在CO气氛下采用固相反应法合成了发红光的Ca1-xSrxS∶Eu2+荧光粉,研究了基质阳离子Sr/Ca比变化对其晶体性质及发光性能的影响。结果表明,随着Sr/Ca比的减少,荧光粉的晶胞参数逐渐降低;同时,由于受电子云膨胀效应和晶体场影响,发射主峰向长波方向移动,红色比逐渐增大,色纯度提高。

关键词： Sr/Ca比晶胞参数发射光谱荧光粉稀土

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四氧化三锰磁性材料制备

韶关学院学报 2002年第9期23卷 57-61页

作者：何秋星陈权启黄可龙韶关学院化学系广东韶关512005 中南大学化学化工学院湖南长沙410083

介绍了四氧化三锰的制备、检测方法及其相关理论研究 .按制备工艺中所用原料形态的不同 ,可分为固相合成和液相合成方法 .同时。

关键词：四氧化三锰固相合成液相合成纳米材料

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肌苷发酵液的陶瓷膜过滤研究

湖南科技大学学报（自然科学版） 2004年第2期19卷 91-94页

作者：曾坚贤邢卫红徐南平湖南科技大学化学化工学院南京工业大学膜科学技术研究所南京210009

以工业化陶瓷膜考察了肌苷发酵液在不同浓缩比下的拟稳定通量、粘度及湿固含量变化,在此基础上,将发酵液进、出口调换,可使膜通量提高;分析了水洗方式对肌苷含量及膜通量的影响;探讨了膜的污染机理,提出了有效的膜清洗方法.结果表明:20... 详细信息

以工业化陶瓷膜考察了肌苷发酵液在不同浓缩比下的拟稳定通量、粘度及湿固含量变化,在此基础上,将发酵液进、出口调换,可使膜通量提高;分析了水洗方式对肌苷含量及膜通量的影响;探讨了膜的污染机理,提出了有效的膜清洗方法.结果表明:200nm膜适宜于肌苷发酵液的膜过滤,按流加率4%加入洗水有利于菌体的洗涤,不可逆污染阻力Rf在总阻力中占主要地位,有效的化学清洗方法是:用1%NaOH和0.2%NaClO混合溶液清洗膜40min后,再以0.5%HNO3溶液清洗5min,膜通量可迅速恢复.图7,表2,参8.

关键词：肌苷发酵液陶瓷膜过滤膜清洗膜污染生物化学药品