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Solid-Liquid Equilibria of D-Glucose,D-Fructose and Sucrose in the Mixture of Ethanol and Water from 273.2 K to 293.2 K

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Chinese Journal of Chemical Engineering 2011年第2期19卷 217-222页

作者：龚行楚王珊珊瞿海斌 Department o(Chinese Medicine Science and Engineering College of Pharmaceuticai Sciences Zhejiang University Hangzhou 310058 China

Experimental data on the solubility of D-glucose,D-fructose and sucrose in the mixed solvents com-posed of water and ethanol from 273.2 to 293.2 K were *** solubility of D-glucose,D-fructose and sucrose decreased as the ethanol content increased in the mixed *** solubility of D-glucose,D-fructose and sucrose decreased with decreasing equilibrium *** modified UNIQUAC model,S-UNIFAC model and mS-UNIFAC model were applied to predict the solid-liquid *** prediction results were compared and *** prediction accuracy was generated using the modified UNIQUAC model.

关键词： glucose fructose sucrose ethanol solid-liquid equilibria

Distribution Coefficient of Caprolactam and Methyl Caprolactam Using Benzene or Toluene as Extractants： Experiments and Prediction

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Chinese Journal of Chemical Engineering 2007年第4期15卷 463-467页

作者：龚行楚吕阳成骆广生 State Key Lab of Chemical Engineering Department of Chemical Engineering Tsinghua University Beijing100084 China

To get high purity caprolactam is a challenging task in the chemical fiber industry. To date, reports on the prediction of the distribution of caprolactam and its derivative chemicals have been few. In this study, the extraction of caprolactam with toluene as the extractant and N-methyl caprolactam with benzene and toluene as theextractants has been camed out. By defining new UNIFAC groups and calibrating related interaction parameters, aUNIFAC method was introduced to predict the equilibrium concentration of caprolactam and methyl caprolactam intoluene or benzene extraction processes. The calculated results fit very well With the experimental data. Using theUNIFAC model, the selectivity of extractants can be predicted.

关键词： extraction UNIFAC model caprolactam benzene toluene

丹参红花混煎液中丹参素、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B的HPLC测定方法

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中国中药杂志 2013年第11期38卷 1653-1656页

作者：厉瑶郭正泰龚行楚瞿海斌浙江大学药物信息学研究所浙江杭州310058

目的:建立同时测定丹参红花混煎液中丹参素、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B含量的HPLC法。方法:采用梯度洗脱高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm);以甲酸-500 mmol.L-1甲酸铵-水(0.... 详细信息

目的:建立同时测定丹参红花混煎液中丹参素、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B含量的HPLC法。方法:采用梯度洗脱高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm);以甲酸-500 mmol.L-1甲酸铵-水(0.5∶10∶90)为流动相A,0.5%甲酸-乙腈为流动相B;检测波长280 nm(丹参素、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B)和380 nm(羟基红花黄色素A);流速0.5 ***-1;柱温30℃。结果:建立了同时测定丹参红花混煎液中5种成分含量的方法。丹参素、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B质量浓度分别在3.51～84.2,3.48～83.5,1.90～45.6,2.47～59.3,37.9～909.6 mg.L-1与峰面积积分值线性关系良好(R2>0.999 3),加样回收率分别为99.1%,102%,102%,98.5%,101%。建立的HPLC具有良好的精密度、重复性和稳定性。结论:该方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。

关键词：丹参红花丹红注射液高效液相色谱法中药质量控制

基于危害及可操作性分析的设计空间法优化红参醇提工艺

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中国中药杂志 2017年第6期42卷 1067-1073页

作者：赵芳龚行楚瞿海斌浙江大学药学院药物信息学研究所浙江杭州310058

基于质量源于设计理念,采用危害及可操作性分析法与设计空间法对红参醇提工艺进行优化。首先采用危害及可操作性分析法结合实际生产对醇提工艺进行风险评估,确定乙醇浓度、醇料比和提取时间为关键工艺参数,然后采用Box-Behnken设计法建... 详细信息

基于质量源于设计理念,采用危害及可操作性分析法与设计空间法对红参醇提工艺进行优化。首先采用危害及可操作性分析法结合实际生产对醇提工艺进行风险评估,确定乙醇浓度、醇料比和提取时间为关键工艺参数,然后采用Box-Behnken设计法建立关键工艺参数和工艺评价指标间的数学模型,在此基础上计算设计空间,最终选取的操作空间为:醇浓度90.3%~90.7%,醇料比2.5~3.1 mL·g^(-1),每次提取时间124~130 min。结果表明,该研究方法能降低红参醇提工艺各参数的风险水平,为提高工艺控制水平提供了新思路。

关键词：红参提取质量源于设计危害及可操作性分析设计空间

一种中药醇沉前浓缩液关键质量控制指标的辨析方法

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中国中药杂志 2012年第11期37卷 1558-1563页

作者：闫安忆龚行楚瞿海斌浙江大学药学院浙江杭州310058

目的:提出一种辨析中药醇沉前浓缩液关键质量控制指标的方法。方法:以冠心宁注射液二次醇沉为例,以固含量相同但固形物化学组成不同的一回液为原料,在相同条件下进行醇沉试验;分别采用逐步回归法和偏最小二乘回归法分析实验数据,选择2... 详细信息

目的:提出一种辨析中药醇沉前浓缩液关键质量控制指标的方法。方法:以冠心宁注射液二次醇沉为例,以固含量相同但固形物化学组成不同的一回液为原料,在相同条件下进行醇沉试验;分别采用逐步回归法和偏最小二乘回归法分析实验数据,选择2种方法均认为重要的指标作为一回液中影响醇沉上清液酚酸类成分保留率的关键指标。结果:冠心宁注射液二次醇沉上清液酚酸类成分的保留率主要受一回液中丹参素、咖啡酸、丹酚酸B含量的影响。结论:采用该辨析方法可以发现醇沉前浓缩液的关键质量控制指标。

关键词：冠心宁注射液浓缩工艺醇沉工艺质量控制指标筛选

丹参1次醇沉中3个重要工艺参数的相关性研究

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中国中药杂志 2010年第24期35卷 3274-3277页

作者：龚行楚严斌俊瞿海斌浙江大学药物信息学研究所浙江杭州310058

目的:研究丹参注射剂生产中1次醇沉中浓缩液水含量、加入乙醇的浓度和乙醇加入量等3个重要工艺参数的相关性及其对醇沉上清液品质的影响。方法:以中心组合设计进行试验,建立了浓缩液水含量、加入乙醇的体积分数和醇料比等工艺条件和醇... 详细信息

目的:研究丹参注射剂生产中1次醇沉中浓缩液水含量、加入乙醇的浓度和乙醇加入量等3个重要工艺参数的相关性及其对醇沉上清液品质的影响。方法:以中心组合设计进行试验,建立了浓缩液水含量、加入乙醇的体积分数和醇料比等工艺条件和醇沉中总固体去除率、丹参素保留率和丹参素纯度等3个指标的数学模型,并对模型进行了验证。通过模型分析各个工艺参数对3个指标的影响。结果:所建立的数学模型具有良好的准确性,预测结果和实测值的相对偏差在3%以下。浓缩液水含量下降和加入乙醇的体积分数提高都有利于沉淀固体和提高丹参素纯度,但会造成丹参素损失更多。醇料比的增加有利于产生沉淀,但是对于丹参素保留率和纯度都会有先增加后下降的效果。结论:为了取得更好的醇沉效果,生产中应该根据浓缩液含水量和待用乙醇的体积分数适当调整加醇量。

关键词：丹参醇沉响应曲面法丹参素

基于质量源于设计理念的中成药二次开发研究进展

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中国中药杂志 2017年第6期42卷 1031-1036页

作者：龚行楚陈滕瞿海斌浙江大学药学院药物信息学研究所浙江杭州310058

质量源于设计(quality by design,QbD)理念是先进药品质控理念。将QbD理念应用于中药制药工艺研发时的主要步骤包括:确定关键工艺及其评价指标,辨识关键工艺参数和关键物料属性,建立关键工艺单元数学模型,构建设计空间,实施控制策略并... 详细信息

质量源于设计(quality by design,QbD)理念是先进药品质控理念。将QbD理念应用于中药制药工艺研发时的主要步骤包括:确定关键工艺及其评价指标,辨识关键工艺参数和关键物料属性,建立关键工艺单元数学模型,构建设计空间,实施控制策略并不断改进。QbD理念还能指导建立中药及生产中间体的稳健分析方法。该文综述了在中成药二次开发中QbD方法的研究进展,并提出了今后的发展方向:QbD理念指导下研发中药新药和中药配方颗粒,过程模型化,发展基于工业大数据的控制策略,加强中药工艺放大规律研究,研制新型制药设备。

关键词： QbD 中药制药工艺设计空间质控策略

2种设计空间计算方法的比较研究——达标概率法和多指标叠加法

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中国中药杂志 2018年第10期43卷 2074-2080页

作者：邵静媛瞿海斌龚行楚浙江大学药学院药物信息学研究所

以党参提取工艺设计空间计算为例,比较了多指标叠加法和达标概率法等2种设计空间算法。采用模拟实验测定误差的方法计算达标概率,并且研究了模拟次数、计算步长和可接受达标概率阈值等参数对所得设计空间的影响。对于党参提取工艺的研... 详细信息

以党参提取工艺设计空间计算为例,比较了多指标叠加法和达标概率法等2种设计空间算法。采用模拟实验测定误差的方法计算达标概率,并且研究了模拟次数、计算步长和可接受达标概率阈值等参数对所得设计空间的影响。对于党参提取工艺的研究数据,模拟1万次,计算步长0.02可以获得满意结果。总体来看,多指标叠加法容易理解,多种商业软件具备此功能,但是未能说明在设计空间内操作时,工艺评价指标能达标的可靠程度。模拟实验误差的达标概率法计算相对复杂,但能通过可接受达标概率阈值体现设计空间保证工艺评价指标达标的可靠程度,且设计空间边缘不存在概率突变,因此更推荐达标概率法。

关键词：设计空间叠加法达标概率法党参提取工艺

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二甲基硅油中溶剂挥发法制备微胶囊

高分子学报 2007年第8期17卷 775-779页

作者：龚行楚吕阳成向梓颖骆广生清华大学化学工程联合国家重点实验室北京100084

以二甲基硅油(PDMS)作为连续相,用搅拌制乳——溶剂挥发的方法制备了聚丙烯腈(PAN)、醋酸纤维素(CA)、壳聚糖(CTS)等几种聚合物包覆Aliquat336(ALQ)、四甘醇(TEG)和牛血清白蛋白(BSA)等分离剂的微胶囊.其中挥发溶剂是N,N-二甲基甲酰胺(D... 详细信息

以二甲基硅油(PDMS)作为连续相,用搅拌制乳——溶剂挥发的方法制备了聚丙烯腈(PAN)、醋酸纤维素(CA)、壳聚糖(CTS)等几种聚合物包覆Aliquat336(ALQ)、四甘醇(TEG)和牛血清白蛋白(BSA)等分离剂的微胶囊.其中挥发溶剂是N,N-二甲基甲酰胺(DMF),乙酸(AA)和水等极性溶剂.整个制备过程不需要添加任何其他表面活性剂,就可以得到分散性和球形度都很好的微胶囊,相比一般的溶剂挥发过程影响因素少,易于调控.制备得到的微胶囊表面致密,平均粒径在10～100μm之间.通过增加连续相粘度和降低聚合物溶液浓度的方法都可以使微胶囊粒径更小.在PDMS中添加一定量待包覆的萃取剂就可以实现对微胶囊包覆率的调控,实验中ALQ/PAN,TEG/CA和BSA/CTS微胶囊的包覆率分别可以达到0·43,0·38和0·08g/g.

关键词：二甲基硅油聚二甲基硅氧烷溶剂挥发微胶囊