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GdPO_(4):Sm^(3+)荧光粉的焙烧温度和掺杂浓度的优化及发光和磁性能

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无机化学学报 2023年第6期39卷 1179-1192页

作者：吴锦绣王倩倩吴宝龙柳召刚胡艳宏齐源昊张晓伟冯福山李健飞内蒙古科技大学材料与冶金学院包头014010 轻稀土资源绿色提取与高效利用教育部重点实验室包头014010 内蒙古自治区稀土湿法冶金与轻稀土应用重点实验室包头014010

以GdPO_(4)为基质,Sm^(3+)为激活剂,采用水热法合成了纳米荧光粉前驱体,分别在800、900、1000、1100和1200℃下焙烧,得到一系列GdPO_(4):Sm^(3+)荧光粉。首先探究了GdPO_(4):Sm^(3+)的最佳焙烧温度;其次研究了Sm^(3+)掺杂浓度对GdPO_(4):Sm^(3+)荧光性能的影响;最后研究了GdPO_(4):2%Sm^(3+)的高温荧光性能和磁性能。使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、磁强计和荧光分光光度计(FL)对荧光粉的晶体结构、形貌、发光和磁性能进行了表征。结果表明:荧光粉的晶体结构由前驱体六方晶系GdPO_(4)·H_(2)O:Sm^(3+)变为单斜晶系的GdPO_(4):Sm^(3+),形貌由纳米棒变为无规则块体。当焙烧温度为1000℃,Sm^(3+)掺杂浓度为2%时,荧光粉的发光强度和荧光寿命达到最大值。GdPO_(4):2%Sm^(3+)中Sm^(3+)之间能量传递类型为电偶极-电偶极相互作用,能量传递的临界距离为1.646~1.884 nm。最佳样品Gd PO_(4):2%Sm^(3+)有优异的热稳定性,热猝灭活化能为-0.157 eV,且具有良好的顺磁性,质量磁化率为1.22×10^(-4)emu·g^(-1)·Oe^(-1)。

关键词： GdPO_(4):Sm^(3+) 焙烧温度浓度猝灭机理发光性能磁性能

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无水硫酸钙晶须的制备及表征

无机盐工业 2022年第10期54卷 109-115页

作者：齐源昊吴锦绣柳召刚胡艳宏冯福山李健飞王昕刘丛林内蒙古科技大学材料与冶金学院内蒙古包头014010 轻稀土资源绿色提取与高效利用教育部重点实验室内蒙古自治区稀土湿法冶金与轻稀土应用重点实验室

以某稀土厂生产过程中产生的硫酸铵废水为原料,用氯化钙作为钙源,采用水热法制备高长径比的硫酸钙晶须。首先采用正交实验研究反应时间、反应温度和陈化时间对硫酸钙晶须长径比的影响,确定最佳工艺条件。在正交实验最佳工艺条件的基础上... 详细信息

以某稀土厂生产过程中产生的硫酸铵废水为原料,用氯化钙作为钙源,采用水热法制备高长径比的硫酸钙晶须。首先采用正交实验研究反应时间、反应温度和陈化时间对硫酸钙晶须长径比的影响,确定最佳工艺条件。在正交实验最佳工艺条件的基础上,研究了pH对制备硫酸钙晶须形貌的影响。使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD),红外分析仪(FT-IR)和热重-差热分析仪(TG-DSC)对制得的硫酸钙晶须的表面形貌和物相进行了表征和分析。研究结果表明:在制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件下(即反应时间为5 h、反应温度为140℃、陈化时间为4.5 h),溶液体系pH为1时,制备得到纯态无水硫酸钙晶须,其形貌最佳、长径比最大,平均长度达到117.44μm、平均长径比为40.2。

关键词：硫酸铵废水硫酸钙晶须水热法长径比

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稀土石膏制备硫酸钙晶须及晶须形成机理

非金属矿 2022年第6期45卷 1-5页

作者：吴锦绣秦思成牛小超齐源昊柳召刚胡艳宏冯福山李健飞内蒙古科技大学材料与冶金学院内蒙古自治区高校稀土现代冶金新技术与应用重点实验室内蒙古包头014010

为解决稀土冶金过程中产生的废渣回收利用问题,以稀土石膏为原料制备硫酸钙晶须(CSW)。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和热重-差示扫描量热(TG-DSC)等对样品进表征,研究晶须生长时间和钙离子浓度对CSW形貌的影响。结果表明,CSW的生... 详细信息

为解决稀土冶金过程中产生的废渣回收利用问题,以稀土石膏为原料制备硫酸钙晶须(CSW)。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和热重-差示扫描量热(TG-DSC)等对样品进表征,研究晶须生长时间和钙离子浓度对CSW形貌的影响。结果表明,CSW的生长基本经历成核-轴向生长-溶解-纵向生长。其生长机理主要是轴向螺旋位错和层-层自组装生长方式。陈化时间为1.5 h,晶须生长完全。钙离子浓度越高越有助于晶核形成,从而对CSW的形成过程起到强化作用,促进其快速生长。

关键词：稀土石膏微波法硫酸钙晶须长径比生长机理

制备方法与Ce^(3+)对二水硫酸钙晶须形貌的影响

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人工晶体学报 2023年第9期52卷 1720-1729页

作者：吴锦绣秦思成牛小超齐源昊柳召刚胡艳宏冯福山李健飞张晓伟内蒙古科技大学材料与冶金学院包头014010 内蒙古自治区高校稀土现代冶金新技术与应用重点实验室包头014010 轻稀土资源绿色提取与高效利用教育部重点实验室包头014010

本文以稀土石膏为原材料研究了制备方法对硫酸钙晶须(CSW)形貌和结构的影响,并以二水硫酸钙(分析纯)为原材料,CeCl_(3)·7H_(2)O为铈源,探究稀土铈的加入对CSW的结构和形貌的影响。利用SEM、XRD、XPS和FL等表征手段对CSW的结构、形貌和... 详细信息

本文以稀土石膏为原材料研究了制备方法对硫酸钙晶须(CSW)形貌和结构的影响,并以二水硫酸钙(分析纯)为原材料,CeCl_(3)·7H_(2)O为铈源,探究稀土铈的加入对CSW的结构和形貌的影响。利用SEM、XRD、XPS和FL等表征手段对CSW的结构、形貌和组成及其荧光性能等进行表征和分析。研究结果表明:采用微波法可以制备高长径比的CSW,其平均长度为263μm,平均长径比为39.50。Ce^(3+)以原子置换的形式进入CSW,对晶须的晶体结构不产生影响,但改善了CSW的形貌。添加2%(质量分数)的Ce^(3+)能够促进晶须向一维生长,使得CSW的长径比显著增加,而过量的Ce^(3+)会促使晶须横向生长。研究证明稀土石膏中含有微量的稀土元素Ce,同时发现由稀土石膏制备的CSW具有发射蓝光的特性,这对开发利用稀土石膏具有重要的理论指导意义。

关键词：稀土铈稀土石膏硫酸钙晶须微波法长径比荧光性能

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添加剂对无水硫酸钙晶须生长的影响及分子动力学模拟

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硅酸盐通报 2023年第7期42卷 2551-2562页

作者：秦思成吴锦绣齐源昊柳召刚胡艳宏冯福山李健飞张晓伟内蒙古科技大学材料与冶金学院包头014010 内蒙古自治区高校稀土现代冶金新技术与应用重点实验室包头014010 轻稀土资源绿色提取与高效利用教育部重点实验室包头014010

以硫酸铵废水为原料,采用水热法制备了无水硫酸钙晶须(CSW)。首先研究了十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和不同聚合度的聚乙二醇(PEG)对CSW生长行为的影响。然后用Materials Studio 2020软件对SDBS吸附在CSW表面进行分子动力学模拟,计算得到各... 详细信息

以硫酸铵废水为原料,采用水热法制备了无水硫酸钙晶须(CSW)。首先研究了十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和不同聚合度的聚乙二醇(PEG)对CSW生长行为的影响。然后用Materials Studio 2020软件对SDBS吸附在CSW表面进行分子动力学模拟,计算得到各晶面吸附能。结果表明,产物均为正交晶系的CSW。未加添加剂制备出的CSW平均长度为65.27μm,长径比为40,但表面粗糙,分布不均匀。加入4%(质量分数)SDBS制备出的CSW形貌最优,分布均匀,表面光滑且均为针状,平均长度为136μm,长径比为62。SDBS能促进CSW以螺旋位错的形式沿轴向生长,提高CSW长径比。

关键词：硫酸铵废水水热法无水硫酸钙晶须添加剂分子动力学模拟吸附能

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硫酸钙晶须的制备及表征

硫酸钙晶须的制备及表征

中国稀土学会2021学术年会

作者：齐源昊王昕刘丛林吴锦绣柳召刚胡艳宏冯福山内蒙古科技大学材料与冶金学院内蒙古自治区稀土湿法冶金与轻稀土应用重点实验室轻稀土资源绿色提取与高效利用教育部重点实验室

本文以稀土厂生产过程中废弃的硫酸铵废水作为原料,采用水热法制备高长径比的硫酸钙晶须,探究水热法制备中的反应时间、反应温度、陈化时间对制备硫酸钙晶须的影响。使用扫描电子显微镜、X射线衍射仪对制得的硫酸钙晶须的表面形貌和物... 详细信息

本文以稀土厂生产过程中废弃的硫酸铵废水作为原料,采用水热法制备高长径比的硫酸钙晶须,探究水热法制备中的反应时间、反应温度、陈化时间对制备硫酸钙晶须的影响。使用扫描电子显微镜、X射线衍射仪对制得的硫酸钙晶须的表面形貌和物相特征进行了表征分析。建立正交实验确定,优化了制备硫酸钙晶须最佳实验的反应条件:反应时间为5h、反应温度为140℃、陈化时间为4 h,在此条件下合成的硫酸钙晶须平均长度为207μm,平均长径比为60.05μm。本论文的意义在于将硫酸根回收利用,降低对环境的危害,并对工业提供了经济价值。

关键词：硫酸铵废水硫酸钙晶须环保

纳米荧光粉GdPO4·H2O:12%Eu3+表面改性及性能分析

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纳米荧光粉GdPO4·H2O:12%Eu3+表面改性及性能分析

中国稀土学会2021学术年会

作者：王昕刘丛林齐源昊吴锦绣柳召刚胡艳宏冯福山内蒙古科技大学材料与冶金学院内蒙古自治区稀土湿法冶金与轻稀土应用重点实验室轻稀土资源绿色提取与高效利用教育部重点实验室

本文旨在进行纳米荧光粉GdPO·HO:12%Eu的表面改性及性能分析。由于稀土磷酸盐是疏水性的,使得其在生物和医药领域的应用受到极大的限制。为了解决这一问题,以PEG为改性剂,用微波法对其表面进行改性,制备了性能优异的核壳结构的纳米荧光... 详细信息

本文旨在进行纳米荧光粉GdPO·HO:12%Eu的表面改性及性能分析。由于稀土磷酸盐是疏水性的,使得其在生物和医药领域的应用受到极大的限制。为了解决这一问题,以PEG为改性剂,用微波法对其表面进行改性,制备了性能优异的核壳结构的纳米荧光粉GdPO·HO:12%Eu@PEG。采用XRD、SEM、TEM、FTIR、TG-DSC、FL、VSM等对改性前后的荧光粉进行结构、形貌及其光学性能和磁学性能的表征。结果表明:纳米荧光粉GdPO·HO:12%Eu和GdPO·HO:12%Eu@PEG的晶体结构一致,都为单一的六方晶系结构。PEG包覆前后的产物形貌均为短棒状,包覆后团聚现象减弱,PEG包覆层厚度约10nm。包覆前后激发和发射峰的位置未发生移动,但荧光强度增强了约2-3倍,荧光寿命增长0.2-0.3ms。在PEG包覆量为0.3g时,GdPO·HO:12%Eu@PEG的荧光强度最大。包覆前后其色坐标基本一致。磁性能也基本未发生变化,磁化强度均为1.75emu/g。本论文成功解决了纳米荧光粉GdPO·HO:12%Eu的亲水性和生物相容性问题,同时提高其发光性能,保持其磁学性能。

关键词： GdPO4·H2O:12%Eu3+ 表面改性 PEG 荧光性能磁性能

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晶种对硫酸钙晶须生长的影响

晶种对硫酸钙晶须生长的影响

第十四届中国包头·稀土产业论坛、中国稀土学会2022学术年会

作者：秦思成齐源昊王倩倩吴锦绣柳召刚胡艳宏冯福山李健飞

稀土厂排放的大量硫酸铵废水对环境造成很大的影响。因此本研究以稀土厂生产过程的硫酸铵废水为原料,采用水热法制备硫酸钙晶须(CSW)。本实验重点研究晶种对硫酸钙晶须长径比的影响。通过SEM和XRD对加入晶种和未加入晶种所制备的硫酸钙... 详细信息

稀土厂排放的大量硫酸铵废水对环境造成很大的影响。因此本研究以稀土厂生产过程的硫酸铵废水为原料,采用水热法制备硫酸钙晶须(CSW)。本实验重点研究晶种对硫酸钙晶须长径比的影响。通过SEM和XRD对加入晶种和未加入晶种所制备的硫酸钙晶须进行表征分析。结果表明:未加入晶种时晶须的长度为57μm,长径比为35。加入10%晶种所得晶须的长度为73.25μm,长径比为55。加入晶种后的晶须长径比明显增大,形貌非常稳定,晶体的晶型结构没有发生改变。可见加入晶种生产出的CSW晶须长度增加了30%,长径比增加了57%,可见晶种的加入可以增加晶须的长径比。这项研究对废水的资源化利用提供了一定的经济和环境价值。

关键词：硫酸钙晶须晶种长径比

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无水硫酸钙晶须的表面修饰

无水硫酸钙晶须的表面修饰

第十四届中国包头·稀土产业论坛、中国稀土学会2022学术年会

作者：齐源昊秦思成王倩倩吴锦绣柳召刚胡艳宏冯福山李健飞

由于无水硫酸钙晶须亲水性较强,在空气中就自发的吸收空气中的水分发生晶型转化,性质很不稳定。因此对无水硫酸钙晶须进行表面改性是当前研究的关键课题。本文采用无机盐磷酸三钠和有机硬脂酸为改性剂对硫酸钙晶须进行无机和有机双层表... 详细信息

由于无水硫酸钙晶须亲水性较强,在空气中就自发的吸收空气中的水分发生晶型转化,性质很不稳定。因此对无水硫酸钙晶须进行表面改性是当前研究的关键课题。本文采用无机盐磷酸三钠和有机硬脂酸为改性剂对硫酸钙晶须进行无机和有机双层表面改性,得到双层的无水硫酸钙晶须。随后用XRD、SEM和接触角对改性硫酸钙晶须的改性效果进行分析。结果表明改性硫酸钙晶须的接触角达到96°。本论文的目标是改善无水硫酸钙的表面性质,使其不仅具有疏水性,而且为后续在橡胶中的应用奠定基础。

关键词：硫酸钙晶须表面改性接触角