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珠子草化学成分及垂盆草多糖的研究

珠子草化学成分及垂盆草多糖的研究

作者：黎香荣广西大学

学位级别：硕士

本文对珠子草的化学成分进行了探讨。并对垂盆草多糖进行了探讨。主要工作包括以下几个方面： (1)在超声波作用下通过甲醇溶剂浸提，减压浓缩得到珠子草甲醇总浸膏。将甲醇浸膏分散到水里，依次用石油醚，乙酸乙酯萃取，把水溶液蒸干，... 详细信息

本文对珠子草的化学成分进行了探讨。并对垂盆草多糖进行了探讨。主要工作包括以下几个方面： (1)在超声波作用下通过甲醇溶剂浸提，减压浓缩得到珠子草甲醇总浸膏。将甲醇浸膏分散到水里，依次用石油醚，乙酸乙酯萃取，把水溶液蒸干，再依次用丙酮，甲醇，水萃取。得到5个极性部位。利用各种柱层析色谱(硅胶柱色谱，大孔树脂柱色谱，Sephadex LH-20柱色谱等)和高效液相色谱等方法，从珠子草中共分离纯化得到12个化合物。运用波谱技术(IR，UV，EI-MS，ESI-MS，1DNMR：H-NMR，C-NMR，DEPTθ=90，DEPTθ=135及2D NMR：H-H COSY，HMQC谱，HMBC谱等)以及X-射线衍射法，结合标样理化性质和已知化合物文献数据对照，对获得的化合物进行结构鉴定。共鉴定了其中的8个，它们是β-sitosterol(2)，Phyllanthin(3)，friediln(4)，Lup-20(29))-en-3β-ol(5)，Neo-nirtetralin(6)，Nirtetralin(7)和Hypohyllanthin(8)。其中化合物(1)为新的化合物。 (2)利用水蒸气蒸馏法对三种叶下珠属植物的挥发油进行了提取。并利用GC-MS对三种叶下珠属植物的挥发油的化学成分进行了分析。结果表明：P. arenarius beille中n-hexadecanoic acid的含量最大为14.00％，在P. urinaria Linn中含量最大的是3，3，5-trimethyl-cyclohexanone为17.22％，在Pniriru. Linn中含量最大是3，3，5-trimethyl-cyclohexan-one为12.41％。在这三种叶下珠属植物中都含有下列成分，它们是：ethylacetate、1，1-diethoxy-ethane、benzaldehyde、3，7-dimethyl-1，6-octadien-3-ol、Tetradecanoic acid、Di-butylphthalate、n-hexadecanoic acid和eicosane。它们在三种植物中的含量各不相同。 (3)对垂盆草(sedum sarmentosum Bunge)多糖进行了研究，结果表明：通过对垂盆草分子量分布的测定可知垂盆草多糖中含有3种不同分子量的多糖。经TLC分析得出垂盆草水解液中含有D(+)鼠李糖和D(+)半乳糖。

关键词：珠子草叶下珠沙地叶下珠垂盆草化学成分多糖

高温水解-离子色谱法测定有色金属矿中氟和氯

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冶金分析 2018年第2期38卷 53-58页

作者：黎香荣黄园赖天成广西防城港出入境检验检疫局综合技术服务中心广西东盟技术转移中心

采用自动化高温水解装置处理样品,建立了高温水解离子色谱法测定有色金属矿中氟和氯含量的方法。对比了水蒸气蒸馏法和高温水解法的样品前处理效果,确定了高温水解法为样品前处理方法。考察了高温水解过程催化剂的使用情况,并采用高温... 详细信息

采用自动化高温水解装置处理样品,建立了高温水解离子色谱法测定有色金属矿中氟和氯含量的方法。对比了水蒸气蒸馏法和高温水解法的样品前处理效果,确定了高温水解法为样品前处理方法。考察了高温水解过程催化剂的使用情况,并采用高温灼烧的方法驱除了催化剂中的氟和氯,消除其对测定结果的影响。实验方法在测定范围内氟和氯的含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2均为0.999 9;方法检出限为0.11ng/mL（氟）和0.24ng/mL（氯）。按照实验方法对有氟含量认定值的铜精矿及没有氟和氯认定值的多金属矿有证标准物质进行测定,统计测定结果的相对标准偏差（RSD）均小于5%（n=11）;铜精矿中氟的测定值与认定值一致,多金属矿中氟和氯的加标回收率为97.0%;00.0%。对来自不同国家的铅精矿、铜精矿和锌精矿进行检测,氟、氯的测定结果分别与离子选择电极法和电位滴定法的测定结果基本一致。实验方法与离子选择电极法相比,检出限由g/mL降低至ng/mL;采用的高温水解法与现有的水蒸气蒸馏法相比,待测组分提取率更高,解决了水蒸气蒸馏法不能有效提取硫含量较高的铜精矿、铅精矿和锌精矿等样品中氟和氯的问题。

关键词：高温水解离子色谱法有色金属矿氟氯

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定锌精矿中痕量铊

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冶金分析 2016年第7期36卷 74-78页

作者：黎香荣罗明贵韦新红防城港出入境检验检疫局

选取5mL王水为溶剂,采用微波消解法处理锌精矿样品,以205 Tl作为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中痕量Tl的定量分析方法。优化后的微波消解程序如下:消解温度为190℃,升温时间为20min,消解保持时间为20min... 详细信息

选取5mL王水为溶剂,采用微波消解法处理锌精矿样品,以205 Tl作为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中痕量Tl的定量分析方法。优化后的微波消解程序如下:消解温度为190℃,升温时间为20min,消解保持时间为20min。采用直接稀释法消除基体效应,控制测试液中固体质量浓度不大于0.5mg/mL。实验表明,Tl质量浓度在0.10~50.00μg/L范围内与其对应的峰强度呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.999 9。方法检出限为0.001 8μg/L,方法测定下限为0.006μg/L。对锌精矿实际样品中的痕量Tl进行分析,测定结果与国家标准方法中泡塑富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%。

关键词：微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-AES) 锌精矿铊

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中铝铜锌铅砷镉

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冶金分析 2009年第4期29卷 46-49页

作者：陈永欣黎香荣吕泽娥刘顺琼广西防城港出入境检验检疫局

锰矿石经盐酸缓慢溶解,硝酸、氢氟酸进一步消解溶样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样液中的铝、铜、锌、铅、砷、镉杂质元素。对溶样条件、测定条件、基体干扰进行了相关讨论。方法的基体效应较小,主量元素锰、铁、硅中的硅已在... 详细信息

锰矿石经盐酸缓慢溶解,硝酸、氢氟酸进一步消解溶样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样液中的铝、铜、锌、铅、砷、镉杂质元素。对溶样条件、测定条件、基体干扰进行了相关讨论。方法的基体效应较小,主量元素锰、铁、硅中的硅已在试样溶解时挥发除去,锰、铁的影响通过基体匹配的方法消除,各待测元素之间没有明显干扰。在仪器最佳工作条件下,方法的回收率为86%～110%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.6%～2.0%。使用该法分析有证参考物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致。与现行的单元素分析方法相比,分析周期短,适用于大宗锰矿石商品进出口检验和日常检验。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法锰矿石杂质

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光度滴定法测定铜精矿中铜

冶金分析 2020年第5期40卷 31-36页

作者：黎香荣罗明贵黄园谢毓群防城海关综合技术服务中心广西东盟技术转移中心

铜含量的高低直接决定了铜精矿的价值,因此铜的准确测定尤其重要。采用盐酸、硝酸、溴、硫酸湿法消解样品,以氟化氢铵除硅,高氯酸除碳,经高温硫酸冒烟法进一步消解样品,实现了光度滴定法对铜精矿中铜的测定。对测定波长、搅拌方式、加... 详细信息

铜含量的高低直接决定了铜精矿的价值,因此铜的准确测定尤其重要。采用盐酸、硝酸、溴、硫酸湿法消解样品,以氟化氢铵除硅,高氯酸除碳,经高温硫酸冒烟法进一步消解样品,实现了光度滴定法对铜精矿中铜的测定。对测定波长、搅拌方式、加液速度、缓冲溶液进行了优化,确定实验条件为:选用520nm作为测定波长;选择搅拌桨机械搅拌方式;控制加液速度为0.40mL/4s;采用pH 5的乙酸-乙酸钠溶液为缓冲溶液。实验表明,以E(电压)-V(体积)滴定曲线定量,在测定时无需进行体积校正,仪器可自动计算滴定终点;而以电位突跃自动判断终点,无需对待测液的实际电位值进行校正,简化了操作步骤。样品中共存元素的干扰试验表明,在滴定前缓慢加入0.5mL 200mg/mL氟化钾溶液可消除样品中铁对测定的干扰,样品中其他共存元素不干扰测定。选择铜精矿标准样品及铜精矿实际样品,按照实验方法对样品中铜进行测定,结果表明,测定值与标准值或标准方法 GB/T 3884.1—2012测定值基本一致,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.11%～0.52%之间。方法满足铜质量分数范围在9.5%～65.0%之间的铜精矿检测需求。

关键词：铜精矿光度滴定法三乙烯四胺(Trien) 铜

X射线衍射基底标准吸收修正法测定氧化铁皮中石棉含量

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冶金分析 2015年第9期35卷 20-24页

作者：唐梦奇黎香荣阮贵武韦彦强防城港出入境检验检疫局

针对国内没有氧化铁皮中石棉检测方法的现状,用异丙醇分散试样,抽滤至玻璃纤维滤膜上,采用X射线衍射基底标准吸收修正法,建立了氧化铁皮中温石棉、青石棉及铁石棉含量的测定方法。温石棉、青石棉及铁石棉检测方法的校准曲线线性良好,检... 详细信息

针对国内没有氧化铁皮中石棉检测方法的现状,用异丙醇分散试样,抽滤至玻璃纤维滤膜上,采用X射线衍射基底标准吸收修正法,建立了氧化铁皮中温石棉、青石棉及铁石棉含量的测定方法。温石棉、青石棉及铁石棉检测方法的校准曲线线性良好,检出限分别为0.004 5%、0.002 3%和0.000 65%,测定下限分别为0.014%、0.006 9%和0.002 0%。对制备得到的石棉质量分数为0.20%的氧化铁皮试样进行分析,各石棉测定结果的相对标准偏差（RSD,n=10）均小于8%。用氧化铁皮样品进行验证,石棉含量的测定结果与参考值相符。实验方法能满足氧化铁皮中微量石棉（质量分数范围为0.10%;.50%）的检测。

关键词：氧化铁皮石棉定量分析 X射线衍射基底标准吸收修正法

免试剂离子色谱法测定入境冶炼渣浸出液中阴阳离子

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冶金分析 2012年第2期32卷 32-37页

作者：陈永欣曾雪灵黎香荣吕泽娥马丽方防城港出入境检验检疫局戴安中国有限公司杭州实验室

用免试剂离子色谱法对冶炼渣中阴、阳离子(F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,SO42-,PO43-,Li+,Na+,NH4+,K+,Mg2+和Ca2+)进行了测定。阴离子分离条件:阴离子交换柱Ion Pac AS19,氢氧化钾溶液梯度淋洗,抑制电导检测,流速为1mL/min;阳离子分离条件:阳... 详细信息

用免试剂离子色谱法对冶炼渣中阴、阳离子(F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,SO42-,PO43-,Li+,Na+,NH4+,K+,Mg2+和Ca2+)进行了测定。阴离子分离条件:阴离子交换柱Ion Pac AS19,氢氧化钾溶液梯度淋洗,抑制电导检测,流速为1mL/min;阳离子分离条件:阳离子交换柱Ion Pac CS16,甲基磺酸溶液梯度淋洗,抑制电导检测,流速为1.3mL/min。同一天内的待测离子峰保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差分别小于0.35%,1.8%和1.1%,连续5天的待测离子峰保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差分别小于0.78%,2.4%和1.6%。被测离子的浓度与峰面积具有良好的线性,相关系数r=0.999 0～0.999 9,检出限低于20μg/L。对入境氧化铁皮渣、钒渣、富锰渣浸出液中阴、阳离子进行测定,加标回收率在86%～110%之间。

关键词：离子色谱免试剂冶炼渣阴离子阳离子

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固体进样直接测定法测定锌精矿中汞

冶金分析 2020年第9期40卷 57-62页

作者：罗明贵谢毓群李通耀黎香荣防城海关综合技术服务中心中国检验认证集团广西有限公司

使用国家标准方法 GB/T 8151.15—2005酸溶-原子荧光光谱法测定锌精矿中汞时,采用开放式酸消解体系对样品进行前处理,再利用原子荧光光谱法测定汞,检测流程较长,不能满足进口锌精矿在口岸快速验放的需求。实验建立了固体进样-直接测汞... 详细信息

使用国家标准方法 GB/T 8151.15—2005酸溶-原子荧光光谱法测定锌精矿中汞时,采用开放式酸消解体系对样品进行前处理,再利用原子荧光光谱法测定汞,检测流程较长,不能满足进口锌精矿在口岸快速验放的需求。实验建立了固体进样-直接测汞仪分析锌精矿中汞含量的快速检测方法,无需对样品进行前处理,并通过正交实验法确定了样品分解时间为330s,分解温度为800℃,称样量为0.050～0.10g,测定范围为0.50～150μg/g。校准曲线在50～15 000ng范围内线性良好,曲线决定系数为1.000 0。方法定量限为0.44μg/g。按照实验方法测定锌精矿样品中汞,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.8%～5.4%;与现行国家标准方法 GB/T 8151.15—2005测定结果无显著性差异。

关键词：固体进样锌精矿汞直接测汞仪

连续再生抑制-离子色谱法测定多金属矿中的氟

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连续再生抑制-离子色谱法测定多金属矿中的氟