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QuEChERS dSPE EMR-Lipid-GC-MS/MS测定动物源性食品中205种农药及13种代谢物残留量

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分析科学学报 2024年第3期40卷 323-336页

作者：温馨谭淑铧林庆昶林小贞黎小鹏叶少媚中山市农产品质量安全检验所广东中山528436

建立了以QuEChERS dSPE EMR-Lipid作前处理测定动物源性食品中205种农药及13种代谢物残留量的气相色谱-串联质谱联用方法(GC-MS/MS)。分析过程中考察了不同提取溶剂、不同净化方式对目标物回收率的影响,最终确定了样品采用乙腈提取,经Ag... 详细信息

建立了以QuEChERS dSPE EMR-Lipid作前处理测定动物源性食品中205种农药及13种代谢物残留量的气相色谱-串联质谱联用方法(GC-MS/MS)。分析过程中考察了不同提取溶剂、不同净化方式对目标物回收率的影响,最终确定了样品采用乙腈提取,经Agilent Bond Elut EMR-Lipid增强型脂质去除净化管和Agilent Bond Elut EMR-Lipid Polish反萃管结合净化,多反应监测模式,内标法定量,GC-MS/MS测定分析。结果表明,205种农药及13种代谢物在0.01~0.5μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r^(2))均大于0.995,定量限为0.01 mg/kg;猪肉、猪肝、鸡肉、鸡蛋4种样品基质在0.01、0.02和0.05 mg/kg加标浓度下的平均回收率为60.3%~120.5%,相对标准偏差(n=6)在0.2%~20.4%之间。该方法前处理简单、准确灵敏、回收率好,适合动物源性食品中多农残目标物的同时分析。

关键词： QuEChERS dSPE EMR-Lipid 气相色谱-串联质谱法动物源性食品多农残分析

水果和蔬菜中农药残留检测前处理技术研究进展

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仲恺农业工程学院学报 2013年第4期26卷 65-70页

作者：黎小鹏刘红梅中山市农产品质量监督检验所广东中山528400

随着人们对食品安全的日益关注,水果蔬菜中农药残留检测越来越受到重视,而样品前处理是农药残留检测中的关键步骤.近年来,新的前处理技术层出不穷,优缺点各异.文章对当前国内外的前处理技术的研究进展进行了综述,并分析讨论这些技术各... 详细信息

随着人们对食品安全的日益关注,水果蔬菜中农药残留检测越来越受到重视,而样品前处理是农药残留检测中的关键步骤.近年来,新的前处理技术层出不穷,优缺点各异.文章对当前国内外的前处理技术的研究进展进行了综述,并分析讨论这些技术各自的特点及其应用现状,同时对这些技术的研究现状和发展趋势进行了分析和展望.

关键词：农药残留检测样品前处理水果蔬菜

全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量

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广东农业科学 2012年第11期39卷 188-190页

作者：刘红梅黎小鹏李文英韩海涛中山市农产品质量监督检验所广东中山528400 华南农业大学昆虫毒理研究室/农药与化学生物学教育部重点实验室广东广州510642

建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量的新方法：以丙酮与石油醚的混合溶剂（体积比1：1）为提取溶剂，提取温度110℃，热浸提20min，淋洗40min，浓缩定容后用浓硫酸磺化，离心取上清液，外标法校正定量... 详细信息

建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量的新方法：以丙酮与石油醚的混合溶剂（体积比1：1）为提取溶剂，提取温度110℃，热浸提20min，淋洗40min，浓缩定容后用浓硫酸磺化，离心取上清液，外标法校正定量，气相色谱法检测目标农药残留含量。8种六六六和滴滴涕在0．01-1.00μg／mL浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数不低于0．997．回收率为89．8％-99．0％，变异系数为0．7％-10．3％，方法检出限为0．00017-0．00322mg／kg。实际检测土壤样品1批，检出仪-666、6-666、P．P’-DDE等5种，残留量为0．074-0．62mg／kg。该方法定量准确、灵敏度高、操作简便，适用于土壤中六六六和滴滴涕的残留检测。

关键词：全自动索氏提取气相色谱六六六和滴滴涕土壤

全自动索氏提取-气相色谱法检测小麦粉中菊酯、取代苯类、三唑类农药残留

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广东农业科学 2012年第12期39卷 93-95页

作者：刘红梅李文英黎小鹏韩海涛中山市农产品质量监督检验所广东中山528400 华南农业大学昆虫毒理研究室/农药与化学生物学教育部重点实验室广东广州510642

建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测小麦粉中9种菊酯、取代苯类、三唑类农药残留量的新方法。采用石油醚作为提取溶剂,提取温度115℃,热浸提时间15 min,淋洗时间30 min,经佛罗里矽柱净化后浓缩定容,外标法校正定量,气相色谱法检测目... 详细信息

建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测小麦粉中9种菊酯、取代苯类、三唑类农药残留量的新方法。采用石油醚作为提取溶剂,提取温度115℃,热浸提时间15 min,淋洗时间30 min,经佛罗里矽柱净化后浓缩定容,外标法校正定量,气相色谱法检测目标农药残留含量。9种菊酯、取代苯类、三唑类农药在0.01～1.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998,回收率为90.7%～103.1%,变异系数为0.5%～8.6%,方法检出限为0.00022～0.00281 mg/kg。该方法定量准确、灵敏度高、简便易操作,适用于小麦粉中菊酯、取代苯类、三唑类农药残留量检测。

关键词：全自动索氏提取气相色谱农药多残留小麦粉

超声波萃取气相色谱法检测白菜干中的有机磷农药残留

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仲恺农业工程学院学报 2012年第1期25卷 20-23,28页

作者：刘红梅黎小鹏李文英中山市农产品质量监督检验所广东中山528400

为了更准确、简便地检测白菜干中常见的有机磷农药残留,建立了超声波萃取气相色谱法检测白菜干中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、对硫磷和水胺硫磷等12种有机磷农药残... 详细信息

为了更准确、简便地检测白菜干中常见的有机磷农药残留,建立了超声波萃取气相色谱法检测白菜干中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、对硫磷和水胺硫磷等12种有机磷农药残留的方法.结果表明,12种有机磷农药在0.01～1.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,回收率为70.6%～112.1%,变异系数1.6%～15.2%,方法检出限为0.004～0.026 mg/kg.实际检测样品时,于白菜干样品中仅检出毒死蜱残留量为0.243 mg/kg,变异系数为1.7%,其余11种有机磷农药未检出.该方法定量准确、灵敏度高、操作简便,适用于白菜干中常见的12种有机磷农药残留的检测.

关键词：关键词:超声波萃取气相色谱有机磷农药残留白菜干

OPA-FMOC在线柱前衍生高效液相色谱法测定不同产地燕窝中氨基酸含量

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食品工业科技 2018年第12期39卷 250-254,260页

作者：上官国莲梁雪琪黄桂东黎小鹏曾巧辉佛山科学技术学院食品科学与工程学院广东佛山528225 华南食品安全研究发展中心广东佛山528225 中山市农产品质量监督检验所广东中山528400 中山市三乡镇农产品检验检测站广东中山528463

通过邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯(O-phthalaldehyde-9-fluorenylmethyl chloroformate,OPA-FMOC)柱前衍生高效液相色谱法,优化得到快速检测燕窝氨基酸的方法,并对10种不同来源燕窝中的氨基酸进行了定性和定量分析。结果表明,该法在14 ... 详细信息

通过邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯(O-phthalaldehyde-9-fluorenylmethyl chloroformate,OPA-FMOC)柱前衍生高效液相色谱法,优化得到快速检测燕窝氨基酸的方法,并对10种不同来源燕窝中的氨基酸进行了定性和定量分析。结果表明,该法在14 min内可完成对22种氨基酸的分析,且在5~200 nmol/m L浓度范围内决定系数R2均大于0.998,检出限0.4~4 nmol/m L,回收率80%以上。该方法简便快速,灵敏度高,对高蛋白质食品中氨基酸的快速测定具有借鉴作用。

关键词：燕窝氨基酸邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯法高效液相色谱柱前衍生

高效液相色谱-质谱法测定脆肉鲩中大环内酯类药物的残留

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农业与技术 2022年第20期42卷 112-115页

作者：李盛安何国成陈楠刘正华黎小鹏中山市食品药品检验所广东中山528437 中山市农产品质量安全检验所广东中山528437 中山市三乡镇农产品质量安全检测站广东中山528463 中山市小榄镇农业服务中心广东中山528415

建立了鱼肉中竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素共9种大环内酯类(MALs)抗生素的高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测分析方法。鱼肉经乙腈水溶液提取,PRIME HLB固相萃取柱(3cc,6... 详细信息

建立了鱼肉中竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素共9种大环内酯类(MALs)抗生素的高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测分析方法。鱼肉经乙腈水溶液提取,PRIME HLB固相萃取柱(3cc,60mg)净化,用甲醇和0.1%的甲酸水溶液配比作流动相,梯度洗脱,LC-MS/MS采用喷射流电喷雾离子源(AJS ESI),正离子模式同时扫描,配合多反应监测(MRM)模式分析,内标法定量。9种MALs抗生素在1~100μg·L^(-1)范围内均呈良好的线性关系,相关系数不低于0.999;添加3组不同浓度的混标,加标回收率在79.8%~110%,相对标准偏差在4.53%~17.9%,该方法具有分析时间短、操作简单、定性准确高及检出限低等优点,满足残留分析的要求。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法脆肉鲩大环内酯类药物残留

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气相色谱法测定番茄中5种有机磷农药残留的试验研究

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河南农业 2018年第20期 57-57,64页

作者：周振荣黄敏黎小鹏陈楠马世柱茂名市茂南区农产品质量安全监督检测站广东茂名525000 中山市三乡镇农产品检验检测站广东中山528463

本文建立番茄中灭线磷、二嗪磷、地虫硫磷、倍硫磷和喹硫磷共5种有机磷农药的气相色谱FPD检测器测定方法。样品经乙腈提取、氮吹浓缩净化、定容过滤后,经DB-1701P柱气相色谱分离,FPD检测器检测,基质标准溶液定量。结果表明,灭线磷、二... 详细信息

本文建立番茄中灭线磷、二嗪磷、地虫硫磷、倍硫磷和喹硫磷共5种有机磷农药的气相色谱FPD检测器测定方法。样品经乙腈提取、氮吹浓缩净化、定容过滤后,经DB-1701P柱气相色谱分离,FPD检测器检测,基质标准溶液定量。结果表明,灭线磷、二嗪磷、地虫硫磷、倍硫磷和喹硫磷5种有机磷农药在0.05~1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 98,待测5种有机磷农药在0.20 mg/kg和0.50 mg/kg 2个水平加标回收率为89.8%~98.2%,相对标准偏差为3.5%~7.9%。该方法前处理简单、快速,检测结果准确,而且灵敏度高,适合基层检测机构推广使用。

关键词：气相色谱法番茄有机磷农药测定方法

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草莓中农药残留风险评估及分析

浙江农业科学 2022年第5期63卷 1057-1059页

作者：杨秋菊黎小鹏陈楠赵文华中山职业技术学院广东中山528404 中山市三乡镇农产品检验检测站广东中山528463

为了解草莓中农药的残留状况,本研究采用液质联用法针对本地种植的167批次草莓进行了114种农药检测。结果表明,141批次样品不同程度检出了农药,检出率高达84.4%,农药主要有检出多菌灵、吡虫清、甲基硫菌灵、嘧霉胺、甲霜灵、氯虫苯甲酰... 详细信息

为了解草莓中农药的残留状况,本研究采用液质联用法针对本地种植的167批次草莓进行了114种农药检测。结果表明,141批次样品不同程度检出了农药,检出率高达84.4%,农药主要有检出多菌灵、吡虫清、甲基硫菌灵、嘧霉胺、甲霜灵、氯虫苯甲酰胺、烯酰吗啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑等26种。15批次样品农药残留量超标,超标率9%,超标农药主要集中在多菌灵、烯酰吗啉和吡虫啉3种。本文通过比较、分析总结草莓中农药残留规律,为今后草莓种植和实现靶向监管提供参考。

关键词：草莓农药残留农药

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