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爱德万甜中间体3-羟基-4-甲氧基肉桂醛的合成

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化工进展 2022年第11期41卷 6053-6060页

作者：方聪刘怡雪黎四芳厦门大学化学化工学院福建厦门361005

3-羟基-4-甲氧基肉桂醛是制备新型的二肽超高甜度甜味剂爱德万甜的重要中间体。目前制备该中间体的主要方法是通过异香兰素与乙醛在强碱存在下进行羟醛缩合反应,但由于乙醛容易发生自缩合反应从而存在反应条件极为苛刻和3-羟基-4-甲氧... 详细信息

3-羟基-4-甲氧基肉桂醛是制备新型的二肽超高甜度甜味剂爱德万甜的重要中间体。目前制备该中间体的主要方法是通过异香兰素与乙醛在强碱存在下进行羟醛缩合反应,但由于乙醛容易发生自缩合反应从而存在反应条件极为苛刻和3-羟基-4-甲氧基肉桂醛收率低等问题,本文以乙酸乙烯作为反应物替代乙醛与异香兰素发生反应合成3-羟基-4-甲氧基肉桂醛,采用单因素实验考察了反应温度、反应时间、NaOH浓度和异香兰素与乙酸乙烯配比对该反应的影响,并在此基础上进行了响应面优化。在优化的反应条件(NaOH浓度4.5mol/L,反应温度10℃,反应时间12h,异香兰素与乙酸乙烯摩尔比1∶2)下,3-羟基-4-甲氧基肉桂醛收率为71.44%±2.21%。为了进一步提高产品收率,探索了添加相转移催化剂对该反应的强化作用,发现PEG-200对强化该反应有显著作用,3-羟基-4-甲氧基肉桂醛收率可达83.12%±2.18%。

关键词：合成 3-羟基-4-甲氧基肉桂醛乙酸乙烯催化优化

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管式反应器液相循环反应制备二甘醇乙烯基醚

化工进展 2018年第A1期37卷 187-192页

作者：黄心权黎四芳厦门大学化学化工学院福建厦门361005

以乙炔和二甘醇为原料,二甘醇钾为催化剂,采用管式反应器液相循环反应制备二甘醇乙烯基醚。研究了催化剂用量、反应温度、反应压力和停留时间等因素对乙炔转化率的影响,得到较为适宜的反应条件为:催化剂二甘醇钾用量为二甘醇质量的4%、... 详细信息

以乙炔和二甘醇为原料,二甘醇钾为催化剂,采用管式反应器液相循环反应制备二甘醇乙烯基醚。研究了催化剂用量、反应温度、反应压力和停留时间等因素对乙炔转化率的影响,得到较为适宜的反应条件为:催化剂二甘醇钾用量为二甘醇质量的4%、反应温度175℃、反应压力6MPa、停留时间175s。在该条件下进行了液相连续循环反应,反应达到稳态时,二甘醇的转化率为76.03%,二甘醇单乙烯基醚收率为59.03%,二甘醇双乙烯基醚的收率为15.10%,合计二甘醇乙烯基醚总收率为74.13%。单位反应体积二甘醇乙烯基醚的产率为143.2g/(h·mL)。二甘醇与乙炔反应符合一级反应动力学方程,反应的指前因子k_0=1.20×10~8s^(–1),反应的活化能E=86.86kJ/mol。管式反应器中无气相乙炔,克服了高温高压下气相乙炔易燃易爆的危险。

关键词：反应器二甘醇乙烯基醚乙炔反应动力学制备

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结晶法提纯N-乙烯基吡咯烷酮的工艺

化工进展 2018年第2期37卷 492-496页

作者：苏傲黎四芳厦门大学化学化工学院福建厦门361005

对于应用于食品和医药等领域的N-乙烯基吡咯烷酮聚合物,要求N-乙烯基吡咯烷酮单体的纯度高于99.9%,但精馏法往往达不到要求。为了解决这个问题,本文采用结晶法对纯度为99.5%的工业级N-乙烯基吡咯烷酮进行提纯以制备纯度高于99.9%的医药... 详细信息

对于应用于食品和医药等领域的N-乙烯基吡咯烷酮聚合物,要求N-乙烯基吡咯烷酮单体的纯度高于99.9%,但精馏法往往达不到要求。为了解决这个问题,本文采用结晶法对纯度为99.5%的工业级N-乙烯基吡咯烷酮进行提纯以制备纯度高于99.9%的医药级产品。考察了晶种添加量、晶种添加温度、降温速率、结晶终温、养晶时间、升温速率、发汗终温和发汗时间对最终产品的收率和纯度的影响,并确定了较为适宜的工艺条件:晶种添加量为原料质量的0.1%,晶种添加温度为11℃,降温速率为6℃/h,结晶终温为6℃,养晶时间为20min,升温速率为6~8℃/h,发汗终温为12℃,发汗时间为30min。在这些条件下通过单级结晶就可以将纯度为99.5%的N-乙烯基吡咯烷酮原料提纯至99.95%以上,收率大于74.5%。该方法相对其他分离方法具有较为明显的优势。

关键词： N-乙烯基吡咯烷酮结晶纯化分离

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低中放射性废水处理吸附技术及材料

化工进展 2024年第1期43卷 529-540页

作者：代洪静马学虎王四芳辽宁省化工资源清洁利用重点实验室大连理工大学辽宁大连116024 一重集团大连工程技术有限公司辽宁大连116600

吸附技术是处理核工业产生的低中放射性废水高效、便捷的处理工艺之一。多数纳米吸附材料性能高效,但为适于工程应用需制备为复合吸附剂。本文分析了低中放射性废液的特点及吸附处理技术现状,对适于核工业应用的复合微珠吸附剂的研究进... 详细信息

吸附技术是处理核工业产生的低中放射性废水高效、便捷的处理工艺之一。多数纳米吸附材料性能高效,但为适于工程应用需制备为复合吸附剂。本文分析了低中放射性废液的特点及吸附处理技术现状,对适于核工业应用的复合微珠吸附剂的研究进展重点总结,包括外原位固定微珠、聚合物微珠及磁性微珠。从芯材性质、载体特点、制备方法及吸附性能等方面分析了复合吸附剂的优缺点及应用性能提升方法。最后,结合核工业对低中放射性废液的处理需求指出缺乏工程试验及带放射性试验研究为低中放射性废液吸附技术及材料研究的关键问题,提出开发多核素吸附剂、加强低浓度核素吸附的数值模拟及加强复合吸附剂的工程应用考察等方面是未来的重点研究方向。

关键词：放射性废水吸附剂复合材料微珠

萃取精馏分离D40溶剂油中C_8—C_(12)异构烷烃

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化学工程 2013年第3期41卷 29-31,36页

作者：刘海黎四芳厦门大学化学化工学院福建厦门361005

异构烷烃是一类环境友好的溶剂油,用途广泛。以南京炼油厂的溶剂油D40为研究对象,分别考察了加入环丁砜、邻苯二甲酸二甲酯和三甘醇3种萃取剂后,从D40中萃取精馏分离C8—C12异构烷烃的效果。其中,环丁砜的分离效果最好,在剂油比(体积比)... 详细信息

异构烷烃是一类环境友好的溶剂油,用途广泛。以南京炼油厂的溶剂油D40为研究对象,分别考察了加入环丁砜、邻苯二甲酸二甲酯和三甘醇3种萃取剂后,从D40中萃取精馏分离C8—C12异构烷烃的效果。其中,环丁砜的分离效果最好,在剂油比(体积比)为5∶1的条件下,D40汽相中异构烷烃的质量分数从无溶剂时的16.65%提高到27.51%,相对挥发度达到1.151。在单溶剂的基础上考察双组分萃取剂,其中,采用环丁砜和邻苯二甲酸二甲酯(体积比1∶1)双组分萃取剂,相对挥发度最大,达到2.895。

关键词：溶剂油萃取精馏异构烷烃

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N-月桂酰肌氨酸钠及其复配物的缓蚀性能

腐蚀科学与防护技术 2008年第4期20卷 289-291页

作者：黎四芳李红厦门大学化学化工学院化学工程与生物工程系厦门361005

用电化学方法研究了N-月桂酰肌氨酸钠及其与钼酸钠、甲基苯骈三氮唑和硫酸锌复配对R235钢在自来水中的缓蚀性能,结果表明:N-月桂酰肌氨酸钠在自来水介质中属阳极型缓蚀剂,它与甲基苯骈三氮唑复配、与硫酸锌复配均比单独使用效果好,有较... 详细信息

用电化学方法研究了N-月桂酰肌氨酸钠及其与钼酸钠、甲基苯骈三氮唑和硫酸锌复配对R235钢在自来水中的缓蚀性能,结果表明:N-月桂酰肌氨酸钠在自来水介质中属阳极型缓蚀剂,它与甲基苯骈三氮唑复配、与硫酸锌复配均比单独使用效果好,有较好的协同缓蚀增效作用;但它与钼酸钠复配的缓蚀性能不如单独使用没有协同缓蚀增效作用.

关键词：缓蚀剂 N-月桂酰肌氨酸钠复配协同增效

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管式反应器液相反应连续制备异丁基乙烯基醚

化学工程 2021年第4期49卷 53-57,62页

作者：黄彬彬黎四芳厦门大学化学化工学院福建厦门361005

以乙炔和异丁醇为原料,在异丁醇钾的催化作用下,采用管式反应器在高压下进行全液相反应连续制备异丁基乙烯基醚。研究了催化剂异丁醇钾的剂量、反应温度、反应压强和停留时间等工艺参数对反应结果的影响,得到较为合适的反应工艺条件为:... 详细信息

以乙炔和异丁醇为原料,在异丁醇钾的催化作用下,采用管式反应器在高压下进行全液相反应连续制备异丁基乙烯基醚。研究了催化剂异丁醇钾的剂量、反应温度、反应压强和停留时间等工艺参数对反应结果的影响,得到较为合适的反应工艺条件为:催化剂异丁醇钾的剂量为异丁醇质量的3%、反应温度155℃、反应压强6.0 MPa、停留时间196-260 s。在该条件下进行了液相循环反应以连续制备异丁基乙烯基醚,当稳态运行时,异丁醇的转化率为77.5%,异丁基乙烯基醚的选择性为97.3%。反应动力学研究表明:异丁醇和乙炔的全液相反应合成异丁基乙烯基醚符合一级反应动力学方程,该反应的指前因子k_(0)为3.14×10^(5)s^(-1),反应的活化能E a为61.09 kJ/mol。管式反应器中进行的是全液相反应,无气态乙炔的存在,既消除了高温高压下气态乙炔的安全隐患,又提高了反应效率。

关键词：反应器异丁基乙烯基醚乙炔反应动力学制备

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溶剂萃取法回收废水中二甲基甲酰胺

化工进展 2006年第Z1期25卷 148-150页

作者：陈强黎四芳厦门大学化学工程与生物工程系厦门361005 厦门大学化学工程与生物工程系厦门361005

研究采用高沸点混合溶剂MS-1和MS-2萃取回收废水中二甲基甲酰胺的可行性.对浓度为100 g/L的模拟废水,室温下MS-1和MS-2萃取时分配系数分别可达1.72和7.4,远高于低沸点溶剂氯仿萃取时的分配系数0.767.能耗计算表明,氯仿萃取工艺比精馏节... 详细信息

研究采用高沸点混合溶剂MS-1和MS-2萃取回收废水中二甲基甲酰胺的可行性.对浓度为100 g/L的模拟废水,室温下MS-1和MS-2萃取时分配系数分别可达1.72和7.4,远高于低沸点溶剂氯仿萃取时的分配系数0.767.能耗计算表明,氯仿萃取工艺比精馏节省能耗60%,而MS-1和MS-2萃取工艺分别比精馏节省能耗85%和91%.

关键词：二甲基甲酰胺溶剂萃取能耗

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氨硼烷分解制氢及其再生的研究进展

化工进展 2019年第12期38卷 5330-5338页

作者：李燕邓雨真俞晶铃黎四芳厦门大学化学化工学院

氨硼烷具有储氢密度高(152.9g/L)、放氢条件温和、无毒以及常温下为稳定的固体而易于储运等特点而成为最有前景的储氢材料之一。本文综述了近年来氨硼烷在不同催化剂作用下,通过热解、醇解和水解这3种方式制氢以及分解后的副产物循环再... 详细信息

氨硼烷具有储氢密度高(152.9g/L)、放氢条件温和、无毒以及常温下为稳定的固体而易于储运等特点而成为最有前景的储氢材料之一。本文综述了近年来氨硼烷在不同催化剂作用下,通过热解、醇解和水解这3种方式制氢以及分解后的副产物循环再生氨硼烷的研究进展。分析讨论了氨硼烷的热解制氢研究主要集中在降低温度和抑制气态副产物的生成这两方面,而水解或醇解制氢的研究热点是二元或三元非贵金属纳米核壳或负载型催化剂。与氨硼烷的热解相比,水解或醇解由于条件温和、制氢速度快而更具实用性。指出氨硼烷作为储氢材料最大的挑战是其再生问题,氨硼烷分解脱氢后的副产物不能直接氢化而再生氨硼烷,需要通过一系列反应来进行间接的离线再生,因此氨硼烷的再生将是今后的重点研究方向。

关键词：氨硼烷氢催化剂储氢材料再生