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微透析样品中芍药苷LC-MS/MS分析除盐方法研究

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分析仪器 2025年第1期 48-52页

作者：严爱娟杨颖欣黄琴伟周玉波胡英浙江药科职业大学宁波315100 上海中医药大学上海201203

目的:建立微透析技术结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术分析时透析液中无机盐的去除方法。方法:以芍药苷为目标成分,采用LC-MS/MS技术以栀子苷为内标物对透析液除盐前后方法专属性、基质效应、线性范围、稳定性、精密度与准确度进行... 详细信息

目的:建立微透析技术结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术分析时透析液中无机盐的去除方法。方法:以芍药苷为目标成分,采用LC-MS/MS技术以栀子苷为内标物对透析液除盐前后方法专属性、基质效应、线性范围、稳定性、精密度与准确度进行考察。结果:透析液除盐后基质效应显著降低,样品稳定性、方法日间精密度与回收率显著提高。结论:经方法学验证,本研究所建立的微透析样品除盐方法简便、准确可靠,可用于LC-MS/MS进样分析。

关键词：芍药苷微透析液相色谱串联质谱除盐

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大鼠肠道菌对虎杖苷的生物转化研究

中国药学杂志 2012年第8期47卷 631-634页

作者：张文婷黄琴伟向智敏程维明浙江省食品药品检验所杭州310004

目的利用大鼠肠内厌氧细菌对虎杖中主要单体虎杖苷进行生物修饰研究,观察虎杖苷在大鼠体内及体外经肠内菌代谢后的变化并确定代谢物。方法生物样品经处理后分别进行LC-MS/MS及HPLC检测分析。结果从虎杖苷的大鼠肠内厌氧细菌培育物中检出... 详细信息

目的利用大鼠肠内厌氧细菌对虎杖中主要单体虎杖苷进行生物修饰研究,观察虎杖苷在大鼠体内及体外经肠内菌代谢后的变化并确定代谢物。方法生物样品经处理后分别进行LC-MS/MS及HPLC检测分析。结果从虎杖苷的大鼠肠内厌氧细菌培育物中检出2个化合物,即虎杖苷及大鼠肠内厌氧细菌代谢产物白藜芦醇;大鼠ig虎杖苷1 500 ***-1后提取4 h胃肠道内容物,证明肠道存在虎杖苷和代谢产物白藜芦醇。结论虎杖苷可被大鼠肠内菌代谢,其代谢模式为虎杖苷→白藜芦醇。

关键词：虎杖苷肠内菌代谢白藜芦醇生物转化

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HPLC测定升血膏中芍药苷的含量

中国中药杂志 2008年第2期33卷 200-201页

作者：张叶萍黄琴伟龚青虞和永浙江大学医学院附属妇产科医院浙江杭州310006 浙江中医药大学药学院浙江杭州310053 浙江省药品检验所浙江杭州310004

升血膏收载于部颁标准,处方由熟地黄、川芎、黄芪(蜜炙)、白扁豆、大枣、茯苓、当归、白芍等12味中药组成,具有益气养血的功效。用于小儿贫血,面色萎黄,头晕乏力等症。原标准中未收载含量测定,为了控制制剂的质量,本试验采用HPLC测定其... 详细信息

升血膏收载于部颁标准,处方由熟地黄、川芎、黄芪(蜜炙)、白扁豆、大枣、茯苓、当归、白芍等12味中药组成,具有益气养血的功效。用于小儿贫血,面色萎黄,头晕乏力等症。原标准中未收载含量测定,为了控制制剂的质量,本试验采用HPLC测定其中所含芍药苷的含量。[第一段]

关键词： HPLC测定益气养血中芍药苷部颁标准中药组成小儿贫血面色萎黄熟地黄

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银杏叶滴丸中萜类内酯测定方法的改进研究

中草药 2011年第12期42卷 2456-2458页

作者：黄琴伟李樱红郑成浙江省食品药品检验所浙江杭州310004

目的以银杏叶对照提取物为对照建立银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70),体积流量0.8 mL/min,ELSD检测器,漂移管温度105℃,氮气体积流量3.... 详细信息

目的以银杏叶对照提取物为对照建立银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70),体积流量0.8 mL/min,ELSD检测器,漂移管温度105℃,氮气体积流量3.0 L/min。结果银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在1 672.2～10 033.2、1 026.4～6 158.4、527.8～3 166.8、2 200.8～13 204.8 ng呈良好的对数线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯及总萜类内酯的平均回收率分别为100.3%(RSD 2.5%)、108.1%(RSD 3.5%)、116.0%(RSD 4.9%)、90.4%(RSD 0.6%)及99.3%(RSD 1.1%)。结论本方法简单易行、可控性强、重复性好,可用于银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定,并为中成药中多指标成分同时测定提供了有效的思路和解决方案。

关键词：银杏叶滴丸萜类内酯银杏叶提取物银杏内酯A 银杏内酯B 银杏内酯C 白果内酯

RP-HPLC同时测定清热明目茶中3个成分的含量

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中成药 2008年第8期30卷 1151-1155页

作者：张文婷毕开顺祝明龚青黄琴伟浙江省食品药品检验所浙江杭州310004 沈阳药科大学辽宁沈阳110016

目的：建立同时测定清热明目茶（决明子、菊花等）中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的反相高效液相色谱法。方法：以DiamonsilC18（250mm×4．6mm，5μm）为固定相，乙腈-0．1％磷酸为流动相，在0到20min，乙腈量从70％上升到85％，检... 详细信息

目的：建立同时测定清热明目茶（决明子、菊花等）中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的反相高效液相色谱法。方法：以DiamonsilC18（250mm×4．6mm，5μm）为固定相，乙腈-0．1％磷酸为流动相，在0到20min，乙腈量从70％上升到85％，检测波长为254nm，流速1mL／min。结果：3种成分分离良好，大黄素，大黄酚，大黄素甲醚进样量分别在范围5.335～213．4ng，9．075～363．0ng和4．688—187．5ng线性关系良好，3种化合物的加样回收率分别为98．9％，104．0％和101．4％。结论：本法简单、快捷、适合于测定清热明目茶中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。

关键词：清热明目茶大黄素大黄酚大黄素甲醚 RP—HPLC

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毛茛科法定药用植物基原考证

中药材 2019年第8期42卷 1947-1951页

作者：依泽黄琴伟赵维良浙江省食品药品检验研究院中药所浙江杭州310052

目的:纠正由于种等级分类群的鉴定和归并、中文名的混淆等原因引起的药材标准中法定药用植物基原混乱的问题。方法:查询了我国国家和各省市自治区的有关药材标准及权威分类学著作,对基原有争议或学名有混淆的种,从分类系统、种鉴定和标... 详细信息

目的:纠正由于种等级分类群的鉴定和归并、中文名的混淆等原因引起的药材标准中法定药用植物基原混乱的问题。方法:查询了我国国家和各省市自治区的有关药材标准及权威分类学著作,对基原有争议或学名有混淆的种,从分类系统、种鉴定和标准使用等各方面进行考证。结果:我国国家和地方标准收载的法定药用植物中,来源于毛茛科的共有92种18变种,其中植物基原鉴定清晰、分类无问题、中文名和拉丁学名无混淆的有69种11变种;由种等级分类群的鉴定和归并而引起拉丁名混乱的有12种5变种,存在中文名混淆问题的有11种2变种。结论:经过考证,21种7变种已考证清楚,2种尚待进一步研究。

关键词：法定药用植物基原考证毛茛科

高效液相色谱-蒸发光散射法测定冠心宁注射液中聚山梨酯80的含量

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药物分析杂志 2012年第5期32卷 826-828页

作者：李樱红黄琴伟祝明郭增喜浙江省食品药品检验所杭州310004

目的:采用高效液相色谱-蒸发光散射法,建立冠心宁注射液中聚山梨酯80的含量测定方法。方法:采用TSK GELG2000SWxl色谱柱(7.8 mm×300 mm,5μm),以乙腈-20 mmol·L-1醋酸铵溶液(10∶90)为流动相,流速0.6 mL·min-1,柱温30℃,蒸发光检测... 详细信息

目的:采用高效液相色谱-蒸发光散射法,建立冠心宁注射液中聚山梨酯80的含量测定方法。方法:采用TSK GELG2000SWxl色谱柱(7.8 mm×300 mm,5μm),以乙腈-20 mmol·L-1醋酸铵溶液(10∶90)为流动相,流速0.6 mL·min-1,柱温30℃,蒸发光检测器检测,漂移管温度103℃,载气为氮气,流量为2.3 L·min-1。结果:聚山梨酯80进样量在5.13～51.30μg范围内线性关系良好(r=0.9977);方法回收率为98.03%(RSD=1.6%,n=6)。结论:该方法简单、快速,重复性好,可作为冠心宁注射液中聚山梨酯80的质量控制方法,为降低临床不良反应的发生提供技术保障。

关键词：冠心宁注射液聚山梨酯80 不良反应高效液相色谱蒸发光散射助溶剂质量控制安全监测标准完善

CO2超临界流体色谱法建立片姜黄指纹图谱检查方法的研究

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中国现代应用药学 2019年第18期36卷 2285-2289页

作者：唐登峰黄琴伟周颖毛思浩浙江省食品药品检验研究院

目的采用CO2超临界流体色谱法,建立片姜黄指纹图谱的检查方法。方法相似度测定采用ACQUITY UPC^2 HSS C18 SB色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm),以CO2-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为216 nm,柱温为55℃,背压为2 00... 详细信息

目的采用CO2超临界流体色谱法,建立片姜黄指纹图谱的检查方法。方法相似度测定采用ACQUITY UPC^2 HSS C18 SB色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm),以CO2-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为216 nm,柱温为55℃,背压为2 000 psi。结果建立的片姜黄指纹图谱检查方法可用于片姜黄相似度的测定,15批样品的平均相似度为0.968,RSD为2.6%,而测定其他非正品来源的相似度均<0.400。结论建立的方法快捷、稳定且环境友好,能够较好地区分片姜黄和其他非正品。

关键词： CO2超临界流体色谱法片姜黄指纹图谱

HPLC法测定鱼腥草不同生长季节、不同药用部位中黄酮类成分

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中草药 2007年第8期38卷 1253-1255页

作者：黄琴伟张文婷赵维良浙江中医药大学药学院浙江杭州310053 浙江省药品检验所浙江杭州310004

目的以芦丁、金丝桃苷、槲皮苷为指标成分,建立了RP-HPLC法对鱼腥草中黄酮类成分进行定量测定,并考察鱼腥草不同生长季节、不同药用部位黄酮类成分的量。方法利用高效液相色谱法梯度洗脱。色谱条件:AgilentZORBAXSB—C18分析柱(250mm×4... 详细信息

目的以芦丁、金丝桃苷、槲皮苷为指标成分,建立了RP-HPLC法对鱼腥草中黄酮类成分进行定量测定,并考察鱼腥草不同生长季节、不同药用部位黄酮类成分的量。方法利用高效液相色谱法梯度洗脱。色谱条件:AgilentZORBAXSB—C18分析柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温25℃,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长256nm。结果芦丁、金丝桃苷、槲皮苷质量浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别是:芦丁0.0334～0.5344μg,r=1(n=6);金丝桃苷0.1660～2.6560μg,r=1(n=6);槲皮苷0.3805～6.0880μg,r=1(n=6);回收率芦丁为103.3%,金丝桃苷为106.6%,槲皮苷为107.6%(n=9)。结论本方法分离度好,稳定,适合于作为鱼腥草的质量控制方法。黄酮类成分的量高低是:花>叶>果实>地上茎,地下部分基本无黄酮类成分。花期各成分的量相对高于果实期。

关键词：鱼腥草药材黄酮芦丁金丝桃苷槲皮苷药用部位高效液相色谱法