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Orbitrap-Elite高分辨质谱用于减肥及壮阳类保健食品和中成药中54种非法添加物的快速筛查及确证

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中国测试 2019年第1期45卷 70-76页

作者：黄泽玮刘忠莹黄瑛杜钢贺亚玲四川省食品药品检验检测院四川成都611731

建立基于Orbitrap-Elite高分辨质谱的快速筛查及确证减肥及壮阳类保健食品和中成药中54种非法添加物的方法。采用Hypersil GOLD C18 column色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.9μm),梯度洗脱,流量0.3 mL/min,正离子全扫描/数据依赖的二级扫描模式... 详细信息

建立基于Orbitrap-Elite高分辨质谱的快速筛查及确证减肥及壮阳类保健食品和中成药中54种非法添加物的方法。采用Hypersil GOLD C18 column色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.9μm),梯度洗脱,流量0.3 mL/min,正离子全扫描/数据依赖的二级扫描模式,在28 min内完成54种目标化合物的分离和高精度一级、二级质谱扫描,并通过Exact Finder 2.0软件进行快速筛查,以确证样品中是否掺加减肥及壮阳类化学药物。结果显示在28 min内54种化合物能得到较好分离;6种基质加标溶液中54种化合物的一级与二级离子精确质量数的实测值与理论值均在5×10-6误差之内;空白溶液中54种化合物结果均为阴性;20批减肥及壮阳类保健食品及中成药样品中检出1批阳性样品,阳性率5%。该方法操作简单快捷,结果定性准确,无假阴性和假阳性情况出现,可用于减肥及壮阳类保健食品和中成药中54种非法添加的高通量快速筛查及确证。

关键词： Orbitrap-Elite高分辨质谱非法添加快速筛查减肥壮阳

QuEChERS EMR-Lipid技术结合LC/MS/MS快速筛查与确证猪肉中55种兽药残留

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食品工业科技 2019年第11期40卷 270-276,283页

作者：黄泽玮闵宇航杜钢黄瑛王颖刘忠莹四川省食品药品检验检测院

运用QuEChERS Enhanced Matrix Removal(EMR)-Lipid技术作为前处理方法,通过高效液相-三重四极杆质谱联用技术建立猪肉中55种兽药残留的快速检测方法。样品采用5%甲酸乙腈进行提取,经QuEChERS EMR-Lipid净化,氮吹浓缩后的溶液通过Agilen... 详细信息

运用QuEChERS Enhanced Matrix Removal(EMR)-Lipid技术作为前处理方法,通过高效液相-三重四极杆质谱联用技术建立猪肉中55种兽药残留的快速检测方法。样品采用5%甲酸乙腈进行提取,经QuEChERS EMR-Lipid净化,氮吹浓缩后的溶液通过Agilent Eclipse Plus C18(150 mm×3.0 mm,1.8μm)进行分离,在三重四极杆正离子动态多反应监测模式下进行检测,通过保留时间及离子对丰度比进行快速筛查和确证,并采用基质标准曲线定量。结果表明,55种化合物在30 min内完成分离,在1.25~250 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.998,定量限均为1μg/kg,在1~100μg/kg加标回收中,回收率在60.5%~139.5%,RSD在1.0%~20.1%(n=6)。本方法简单、快捷、高效,适用于猪肉中多兽药残留的快速筛查与确证。

关键词： QuEChERS EMR-Lipid 多兽药残留快速筛查与确证液质联用猪肉

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶、代用茶和饮料食品中63种非法添加化合物

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色谱 2018年第12期36卷 1245-1260页

作者：唐维英黄泽玮钱广生魏宇涛黄瑛徐小平余晓琴四川省食品药品检验检测院四川成都610097 四川大学华西药学院四川成都610041

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定茶叶、代用茶和饮料食品中63种非法添加化合物的分析方法。样品经甲醇超声提取后,采用Thermo Acclaim RSLC C18色谱柱(100 mm×2. 1 mm,2. 2μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵溶液(含体积分... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定茶叶、代用茶和饮料食品中63种非法添加化合物的分析方法。样品经甲醇超声提取后,采用Thermo Acclaim RSLC C18色谱柱(100 mm×2. 1 mm,2. 2μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵溶液(含体积分数为0. 1%的甲酸)-0. 1%(体积分数)甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子模式下,采用动态多反应监测(dMRM)方式测定,外标法定量。63种待测化合物在相应的线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0. 99;定量限为0. 10～2. 50mg/kg;在3个添加水平下,63种待测物的平均回收率为62. 4%～129. 4%,进样精密度和重复性的相对标准偏差为0. 3%～9. 6%(n=6)。该方法简便快捷、准确可靠,适用于茶叶、代用茶和饮料食品中非法添加具有解热镇痛效果的化合物检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱非法添加解热镇痛食品

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关于皮蛋的消费提示

中国食品安全

中国食品安全 2024年第6期 80-81页

作者：余晓琴黄泽玮郑红毅郭星妤四川省市场监督管理局

皮蛋又称松花蛋、包蛋、变蛋等,是我国特有的食品,其方便易食的特性以及独特的口感和风味深受消费者的喜爱。下面将揭开皮蛋真实的“面纱”。皮蛋是如何制成的?皮蛋是以鲜蛋为原料,经氢氧化钠(烧碱)、食盐、茶、水等辅料和食品加工助剂... 详细信息

皮蛋又称松花蛋、包蛋、变蛋等,是我国特有的食品,其方便易食的特性以及独特的口感和风味深受消费者的喜爱。下面将揭开皮蛋真实的“面纱”。皮蛋是如何制成的?皮蛋是以鲜蛋为原料,经氢氧化钠(烧碱)、食盐、茶、水等辅料和食品加工助剂配成的料液(泥)腌制而成的产品。

关键词：皮蛋松花蛋加工助剂鲜蛋变蛋氢氧化钠食盐腌制

顶空-气相色谱法测定益肝灵制剂中水飞蓟素原料药中溶剂残留

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中药与临床 2019年第5期10卷 13-15,43页

作者：金丽鑫苟琰黄泽玮四川省食品药品检验检测院四川成都611731 成都中医药大学药学院四川成都611137

目的:建立顶空-气相色谱法对益肝灵制剂中水飞蓟素原料药进行包括甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、正己烷、异辛烷七种有机溶剂的残留分析。方法:经顶空进样,采用Agilent DB-624(30 m×0.53 mm×3μm)色谱柱,程序升温,使用火焰离... 详细信息

目的:建立顶空-气相色谱法对益肝灵制剂中水飞蓟素原料药进行包括甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、正己烷、异辛烷七种有机溶剂的残留分析。方法:经顶空进样,采用Agilent DB-624(30 m×0.53 mm×3μm)色谱柱,程序升温,使用火焰离子化检测器检测。结果:7种有机溶剂在一定浓度范围内线性关系良好(r均>0.9990),方法精密度、重复性、稳定性良好,平均回收率为96.12%~102.99%,RSD均<5%(n=6)。结论:本方法能较全面、准确的测定益肝灵制剂中水飞蓟素原料药中7种有机溶剂的残留含量,该方法的建立可为其质量控制、临床应用和综合评价提供方法依据。

关键词：水飞蓟素顶空-气相色谱法溶剂残留含量测定

UPLC-MS/MS法测定湖北贝母药材中的6种生物碱

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华西药学杂志 2020年第4期35卷 428-431页

作者：金丽鑫耿昭苟琰周娟黄泽玮四川省食品药品检验检测院四川成都611731 成都中医药大学药学院四川成都611137

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定湖北贝母中6种甾体生物碱的含量。方法经液-液萃取后,采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.01 mol·L-1甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗... 详细信息

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定湖北贝母中6种甾体生物碱的含量。方法经液-液萃取后,采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.01 mol·L-1甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱,质谱采用ESI+离子源,多反应监测(MRM)模式检测。结果湖北贝母中6种生物碱成分在一定浓度范围内线性关系良好(r>0.9991),方法精密度、重复性、稳定性良好,平均回收率为89.03%~104.55%,RSD<5%(n=6)。经测定,湖北贝母中贝母乙素的含量最高,约占6种成分总量的50%,贝母新碱、新贝母碱、贝母甲素依次减少,西贝素和西贝碱苷之和占总量的1%以下。结论所用方法能全面、准确地测定湖北贝母中6种生物碱成分的含量。该研究可为湖北贝母药材的质量控制、临床应用和综合评价提供依据。

关键词：湖北贝母超高效液相色谱-串联质谱法生物碱成分专属性精密度重复性稳定性含量测定

高效液相色谱-串联质谱法测定白酒、配制酒中58种解热镇痛类非法添加化学药物

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食品安全质量检测学报 2020年第18期11卷 6614-6622页

作者：谭亚男辜慧徐峰黄泽玮李澍才四川省食品药品检验检测院成都610097

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定白酒、配制酒中58种解热镇痛类非法添加化学药物的方法。方法样品经甲醇超声提取后,以甲酸铵溶液-甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,采用高效液相色谱-串联质谱法对样品进行测量。结果 58... 详细信息

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定白酒、配制酒中58种解热镇痛类非法添加化学药物的方法。方法样品经甲醇超声提取后,以甲酸铵溶液-甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,采用高效液相色谱-串联质谱法对样品进行测量。结果 58种待测化合物在相应的线性范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.995;定量限范围为0.1~2.5 mg/kg;在3个添加水平下, 58种待测物的平均回收率基本为85.0%~131.2%,进样精密度和重复性的相对标准偏差<12.31%(n=6)。结论该方法简单、快速、重复性好、稳定性强,适用于白酒、配制酒中清热镇痛类非法添加化学药物的检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法酒非法添加解热镇痛类药物

高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中3种甲基咪唑类化合物

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中国卫生检验杂志 2018年第4期28卷 415-418页

作者：王颖黄璐瑶余晓琴闵宇航黄泽玮四川省食品药品检验检测院四川成都610097

目的建立豆制品中同时测定4-甲基咪唑、N-甲基咪唑及2-甲基咪唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)方法。方法样品采用水提取,强阳离子交换固相萃取柱富集净化,用HILIC色谱柱以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液(9+1,V/V)为流动相进行分离,在串... 详细信息

目的建立豆制品中同时测定4-甲基咪唑、N-甲基咪唑及2-甲基咪唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)方法。方法样品采用水提取,强阳离子交换固相萃取柱富集净化,用HILIC色谱柱以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液(9+1,V/V)为流动相进行分离,在串联质谱的电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)下测定,内标法定量。结果在优化的实验条件下,3种化合物在20 ng/ml^400 ng/ml时线性关系良好,相关系数大于0.994,方法的测定低限为10μg/kg,平均回收率为92.0%~110.1%,RSD为2.9%~8.3%。利用本法对市售豆制品中的甲基咪唑类化合物进行检测,4-甲基咪唑检出率为84%,N-甲基咪唑检出率为7%,2-甲基咪唑检出率为1%。结论本方法灵敏、快速、准确,适用于豆制品中4-甲基咪唑、N-甲基咪唑及2-甲基咪唑的检测。

关键词： 4-甲基咪唑 N-甲基咪唑 2-甲基咪唑高效液相色谱-串联质谱法豆制品

四川省桶装饮用水回收桶中铜绿假单胞菌的污染状况调查

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食品安全质量检测学报 2019年第19期10卷 6712-6717页

作者：张建军唐轶君王灿黄瑛董丽黄泽玮崔学文四川省食品药品检验检测院

目的研究桶装饮用水回收桶中铜绿假单胞菌的污染情况以及清洗消毒工序消除铜绿假单胞菌的有效性。方法参考GB 8538-2016《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》中铜绿假单胞菌滤膜过滤法,对大中小型(各2家)桶装饮用水生产企业的清... 详细信息

目的研究桶装饮用水回收桶中铜绿假单胞菌的污染情况以及清洗消毒工序消除铜绿假单胞菌的有效性。方法参考GB 8538-2016《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》中铜绿假单胞菌滤膜过滤法,对大中小型(各2家)桶装饮用水生产企业的清洗消毒工序前后的回收桶进行检测,并对检出的微生物进行鉴定。结果大中小型生产企业的回收桶清洗消毒前的铜绿假单胞菌的检出率依次为75%、80%、70%(平均75%),清洗消毒后的检出率依次为0、20%、45%(平均22%),同时检出其他假单胞菌及不动杆菌。结论桶装饮用水回收桶中铜绿假单胞菌的污染普遍比较严重,中小型企业的现有清洗消毒工序不足以清除铜绿假单胞菌。

关键词：桶装饮用水回收桶铜绿假单胞菌清洗消毒工序有效性