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青蒿素的二维核磁共振研究

化学学报 1987年第3期45卷 305-308页

作者：黄敬坚 Nicholls K.M. 陈朝环汪猷中国科学院上海有机化学研究所中国科学院上海有机化学研究所中国科学院上海有机化学研究所中国科学院上海有机化学研究所上海上海上海上海

青蒿素（1）是由我国民间草药青蒿中提取出的含有过氧基团的新型倍半萜内酯,具有突出的抗疟作用。它的结构系由我国科学家测定的,它的化学全合成也已同时独立地由我国和瑞士化学家完成。为了解自然界合成这类物质的途径,并作为仿生合成... 详细信息

青蒿素（1）是由我国民间草药青蒿中提取出的含有过氧基团的新型倍半萜内酯,具有突出的抗疟作用。它的结构系由我国科学家测定的,它的化学全合成也已同时独立地由我国和瑞士化学家完成。为了解自然界合成这类物质的途径,并作为仿生合成的借鉴,我们开展了它的生物合成的研究。近十多年来13CNMR技术的发展促进了稳定同位素13C在生物合成研究中的应用。L本文报告我们采用二维核磁共振技术研究青蒿素1HNMR和13CNMR谱线归属的结果,这将为以后13C中间体的生物转化产物提供鉴定的基础。在青蒿素结构的研究中,刘静明等曾初步讨论了它的1HNMR和13CNMR谱。随后王

关键词：相关谱异核质子核子青篙素横向垂直面横剖面

青蒿素生物合成的研究——Ⅰ.青蒿体内青蒿酸的生物合成

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化学学报 1990年第3期48卷 275-277页

作者：黄敬坚周凤仪吴莲芬曾桂辉中国科学院上海有机化学研究所

应用幼苗水培法或顶株扦插法,在青蒿植株体内以[2-~14C]-3,5-二羟基-3-甲基戊酸-δ-内酯([2-~14C]-MVA)为前体,成功地生物合成了青蒿酸(3)。

关键词：青蒿酸生物合成

维生素丁的研究 Ⅳ.2-取代-顺-亚环己基乙酸类化合物的合成(三) 2-羥甲基-顺-亚环己基乙酸及Mannich-Braun化合物

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化学学报 1962年第1期 31-43页

作者：汪猷黄敬坚中国科学院有机化学研究所

本文报告2-羟甲基-顺-亚环己基乙酸(Ⅲ)及其内酯(Ⅱ)的合成及有关于Mannich-Braun化合物改正结构式的证实。 2-乙酰氧甲基环己酮(Ⅳ)经反应获得(Ⅱ)和Mannich-Braun化合物,我们根据后者紫外、红内吸收光谱的分析及高碘酸氧化的新结果证... 详细信息

本文报告2-羟甲基-顺-亚环己基乙酸(Ⅲ)及其内酯(Ⅱ)的合成及有关于Mannich-Braun化合物改正结构式的证实。 2-乙酰氧甲基环己酮(Ⅳ)经反应获得(Ⅱ)和Mannich-Braun化合物,我们根据后者紫外、红内吸收光谱的分析及高碘酸氧化的新结果证实了Mannich-Braun化合物的结构式为(Ⅴc). (Ⅱ)经皂化及酸化得其游离酸(Ⅲ)。(Ⅲ)经甲酯化得2-羟甲基-顺-亚环已基乙酸甲酯(Ⅺ),后者经乙酰化得2-乙酰氧甲基-顺-亚环已基乙酸甲酯(Ⅻ),经3,5-二硝基苯甲酰氯酰化得2-(3’,5’-二硝基苯甲酰氧甲基)-顺-亚环已基乙酸甲酯(ⅩⅢ)。(ⅩⅢ) 用浓硫酸水解得2-(3’,5’-二硝基苯甲酰氧甲基)-顺-亚环已基乙酸(ⅩⅣ),(ⅩⅣ)经重氮甲烷酯化又复得(ⅩⅢ)。

关键词：化合物 Mannich-Braun 紫外吸收光谱环己基乙酸高碘酸钠熔点熔解温度甲基-

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纸上层析法鉴定低碳饱和脂肪酸

有机化学 1985年第6期5卷 502-506+510页

作者：黄敬坚鲍建绍中国科学院上海有机化学研究所

在天然产物,工业副产物以及各种降解反应中都存在着脂肪酸的鉴定问题,本文报道以纸上层析法对C～C正构饱和脂肪酸和C～C饱和脂肪酸结构异构体的定性鉴定与

关键词：饱和脂肪酸纸层析纸上层析法异构体低碳脂肪酸展开剂

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分枝杆菌石蜡油发酵液中的支链脂肪酸

化学学报 1988年第1期46卷 87-89页

作者：周乐黄敬坚王大琛汪猷中国科学院上海有机化学研究所上海中国科学院上海生物工程实验基地

作者从上海土壤中分离到一株以石蜡油为碳源的分枝杆菌Mycobacteium sp.A-3,并从该菌石蜡油发酵液中分离到石油醚可溶酸和石油醚不溶酸.石油醚可溶酸主要为饱和脂肪酸,石油醚不溶酸主要为3,5,7-三羟基取代的十五、十六、十七烷酸的混合... 详细信息

作者从上海土壤中分离到一株以石蜡油为碳源的分枝杆菌Mycobacteium sp.A-3,并从该菌石蜡油发酵液中分离到石油醚可溶酸和石油醚不溶酸.石油醚可溶酸主要为饱和脂肪酸,石油醚不溶酸主要为3,5,7-三羟基取代的十五、十六、十七烷酸的混合物.本文报道两个支链饱和脂肪酸的结构鉴定.石油醚可溶酸经逆流分溶法分离,得两种主要成份1和2,它们都为无色液体,比旋光为正,高锰酸钾不饱和性检定阴性.经元素分析、中和当量和碳甲基测定,提示分别为含有两个

关键词：石蜡油石油醚溶剂油比旋光分枝杆菌可溶酸甲基庚酸庚酸甲酯结构鉴定逆流分溶法壬酸饱和脂肪酸发酵液中和当量无色液体气相层析二硝基苯

维生素丁的研究Ⅲ.2-取代-顺-亚环已基乙酸类化合物的合成(二)——2-氧代-顺-亚环己基乙酰肼类化合物及其环化和重排

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化学学报 1962年第6期 351-364页

作者：汪猷黄敬坚中国科学院有机化学研究所

本文报告2,2-双羟亚环己基乙酸内酯(Ⅱ)和2-羟基亚环己基乙酸内酯(Ⅲ)中内酯环打开的工作,尤其2-氧代-顺-亚环己基乙酰肼类化合物的制备及其环化和重排的研究结果。Ⅱ与肼作用得5,6,7,8-四氢邻二氮杂萘酮-(3)(Ⅳa),与苯肼作用则得2-氧代... 详细信息

本文报告2,2-双羟亚环己基乙酸内酯(Ⅱ)和2-羟基亚环己基乙酸内酯(Ⅲ)中内酯环打开的工作,尤其2-氧代-顺-亚环己基乙酰肼类化合物的制备及其环化和重排的研究结果。Ⅱ与肼作用得5,6,7,8-四氢邻二氮杂萘酮-(3)(Ⅳa),与苯肼作用则得2-氧代-顺-亚环己基乙酰苯肼(Ⅵ)。Ⅵ经热、酸或碱处理易脱水环化,并发生重排而成2-苯基-5,6,7,8-四氢邻二氮杂蓁酮-(3)(ⅩⅥa)。ⅩⅥa的结构式是根据其紫外及杠外吸收光谱和活泼氢的测定而确定。本文中提出重排的可能机理。Ⅱ与1,1-苯甲基苯肼或1,1-二甲基肼作用则分别得2-氧代-顺-亚环己基乙酰苯甲基苯肼(Ⅶ)和2-氧代-顺-亚环己基乙酰二甲基肼(Ⅷ),Ⅷ与氨基脲先形成2-氧代-顺-亚环己基乙酰氨基脲(Ⅸ),进而变成Ⅳa。而2-氧代-反-亚环己基乙酸(Ⅹ)与苯肼反应则生2-氧代-反-亚环己基乙酸苯腙(Ⅺ)。Ⅱ于甲醇中与重氮甲烷生成ⅩⅢ,再与苯肼作用获得2′-氧代-环己烷-(1′-螺-4)-4,5-双氢呲唑-3-甲酰苯肼(ⅩⅣ)。Ⅲ与S-苯甲基硫脲盐酸盐、苯甲胺和甲醇钠的甲醇溶液分别作用都未获得预期的顺烯构型产物,而得到异构化的2-氧代-环己基乙酸的S-苯甲基硫脲盐(ⅩⅩ),2-苯甲亚胺环己基乙酰苯甲胺(ⅩⅪ)和2-氧代-环己基乙酸甲酯(ⅩⅫ)。Ⅲ的开环化合物极易重排为2-氧代-环己基乙酸衍生物,而Ⅱ的开环化合物的酮基极不活泼。

关键词：化合物重排熔点熔解温度环己基乙酸紫外吸收光谱亚环己基乙酸钠醋酸钠产物庚烷烷烃活泼氢苯甲胺伯胺环化乙酰肼

维生素丁的研究Ⅱ. 2-取代-顺-亚环己基乙酸类化合物的合成(一)2,2-双羟亚环己基乙酸内酯及其异构体

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化学学报 1960年第2期 84-99页

作者：汪猷黄敬坚中国科学院有机化学研究所

本文报告2,2-双羟亚环己基乙酸内酯(Ⅳ)的合成作为纯化学法合成维生素丁类型的3,4-顺-共轭三烯化合物的原料. 2-氧代环己基羟基丙二酸二乙酯(Ⅵ)经乙酰氯脱水未得V,而仅得α-乙氧羰基-2-羟基亚环己烯-[2]-基乙酸内酯(Ⅷ).Ⅷ的结构是根... 详细信息

本文报告2,2-双羟亚环己基乙酸内酯(Ⅳ)的合成作为纯化学法合成维生素丁类型的3,4-顺-共轭三烯化合物的原料. 2-氧代环己基羟基丙二酸二乙酯(Ⅵ)经乙酰氯脱水未得V,而仅得α-乙氧羰基-2-羟基亚环己烯-[2]-基乙酸内酯(Ⅷ).Ⅷ的结构是根据其水解物α-羧基-2-羟基亚环己烯-[2]-基乙酸内酯(Ⅸ)的脱羧与臭氧化结果而证明. Ⅵ经皂化为2-氧化环己基羟基丙二酸(Ⅷ),再以溴化氢的冰醋酸鲍和溶液处理,反应复杂.产生2-氧代环己烯-[6]-基乙酸(XV)、邻羟基苯乙酸(ⅩⅦ)及其内酯(ⅩⅥ)、2-羟基亚环己烯-[2]-基乙酸内酯(Ⅻ)及其他二种产物. Ⅷ经焦化法脱水脱羧终于获得Ⅳ和其反式异构体2-氧代-反-亚环己基乙酸(XXI).Ⅳ与XXI的结构已由其衍生物制备及臭氧降解结果而加以证明.

关键词：化合物基亚熔点熔解温度产物环己烯四氢化苯环烯烃环己基乙酸内酯异构体

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雪腐镰刀菌烯醇产生菌株的筛选

真菌学报 1989年第2期8卷 148-153页

作者：陆仕华匡开源史士英张树荣黄敬坚上海农业科学院植物保护研究所中国科学院有机化学研究所

本文对镰刀菌3个种的47个菌株用豌豆发芽抑制和鸽子呕吐试验筛选雪腐镰刀菌烯醇(Nivalenol)的产生菌株。化学分析的结果表明雪腐镰刀菌M-24和禾谷镰刀菌M-46能够产生雪腐镰刀菌烯醇。菌株M-24适宜的产毒温度为25-30℃;25℃条件下,M-24... 详细信息

本文对镰刀菌3个种的47个菌株用豌豆发芽抑制和鸽子呕吐试验筛选雪腐镰刀菌烯醇(Nivalenol)的产生菌株。化学分析的结果表明雪腐镰刀菌M-24和禾谷镰刀菌M-46能够产生雪腐镰刀菌烯醇。菌株M-24适宜的产毒温度为25-30℃;25℃条件下,M-24的产毒高峰出现在接种后的第三、四周,雪腐镰刀菌烯醇的含量分别达到447.9mg/kg和538.0mg/kg;五种培养基上产毒量也有所不同,在大麦和大米上产毒量最高(毒素含量分别为819.7mg/kg和780.5mg/kg),玉米和小麦上次之(521.9mg/kg,402.4mg/kg),绿豆上产毒量最低(167.6mg/kg)。菌株M-46在上述条件下产毒量均低于5mg/kg。

关键词：雪腐镰刀烯醇产生菌株筛选

变温培养和培养基对三线镰刀菌M-20产毒性的影响

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上海农业学报 1986年第1期 67-72页

作者：匡开源陆仕华史士英张树荣黄敬坚中国科学院有机化学研究所上海中国科学院有机化学研究所上海市农业科学院植物保护研究所

本文研究变温培养和培养基对三线镰刀菌 M-20产毒性的影响。结果表明:变温培养的菌株产毒性大于15℃恒温培养的。八种不同培养基中,菌株 M-20的菌丝生长,色泽和产孢等培养特性有所不同,产毒性也显著不同,其中在白玉米,稻米和麦片上的产... 详细信息

本文研究变温培养和培养基对三线镰刀菌 M-20产毒性的影响。结果表明:变温培养的菌株产毒性大于15℃恒温培养的。八种不同培养基中,菌株 M-20的菌丝生长,色泽和产孢等培养特性有所不同,产毒性也显著不同,其中在白玉米,稻米和麦片上的产毒性较强;在大麦、绿豆和黄玉米上次之;在小麦和大豆上较弱。

关键词：三线镰刀菌 M—20 变温培养恒温培养培养基