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石墨炉原子吸收法测定钢锹中镍含量结果不确定度评定的探讨

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化工设计通讯 2016年第6期42卷 44-44,49页

作者：黄季维自贡市疾病预防控制中心四川自贡643000

根据GB/T 5009.81—2003通过对石墨炉原子吸收法测定钢锹中镍含量,详细分析及评定测量过程中影响结果的各个不确定度分量,得出测量结果的扩展不确定度(0.015±0.003 55)mg/dm2。通过不确定度评定得出此次分析检测过程中不确定度的主要... 详细信息

根据GB/T 5009.81—2003通过对石墨炉原子吸收法测定钢锹中镍含量,详细分析及评定测量过程中影响结果的各个不确定度分量,得出测量结果的扩展不确定度(0.015±0.003 55)mg/dm2。通过不确定度评定得出此次分析检测过程中不确定度的主要来源是样品测定的平行性及拟合标准曲线计算产生的和仪器本身引入的不确定度,为今后采用石墨炉原子吸收法测定钢锹中镍含量的质量控制提供了可靠的理论依据。

关键词：不确定度扩展不确定度原子吸收镍

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定蔬菜中15种农残

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医学动物防制 2024年第8期40卷 755-760页

作者：黄季维樊文明冯豪杰刘天洁黄春萍李顺自贡市疾病预防控制中心四川自贡643000

目的建立QuEChERS(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定蔬菜中有机磷、有机氯和菊酯等15种农药残留(简称“农残”)的定量分析方法。方法2023年5月,称取匀浆好的蔬菜样品5.0g于50ml离心... 详细信息

目的建立QuEChERS(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定蔬菜中有机磷、有机氯和菊酯等15种农药残留(简称“农残”)的定量分析方法。方法2023年5月,称取匀浆好的蔬菜样品5.0g于50ml离心管,加入10ml乙腈-丙酮-正己烷(6+2+2)振荡提取30min,7000r/min离心5min,取上清液于50ml离心管。重提一遍,合并提取液于离心管,加入1.5g无水硫酸钠、0.4g乙二胺-N-丙基硅烷(primary-secondary amine,PSA)和0.2g石墨化碳黑(graphitized carbon black,GCB),涡旋后5000rpm离心2min,取上清液于旋蒸瓶中,旋转蒸发至近干,用正己烷复溶于5ml具塞的离心管中,用氮气吹至近干,正己烷定容至1ml,进行气相色谱-质谱/质谱检测。结果15种农残在测定浓度范围内线性良好,相关系数>0.9969,检出限范围为0.8~7.3μg/kg,定量限范围为2.5~24.2μg/kg。低、中、高加标水平下回收率分别为74.0%~92.8%、79.0%~89.4%、78.0%~90.3%。相对标准偏差为3.7%~9.2%。结论QuEChERS净化联合气相色谱-三重四级杆串联质谱法操作简便,定性能力强,回收率稳定,灵敏度和精密度高,适合同时检测蔬菜中有机磷、有机氯和菊酯等15种农药残留。

关键词： QuEChERS 气相色谱-三重四级杆串联质谱蔬菜农残乙二胺-N-丙基硅烷石墨化碳黑

自贡市城区大气PM2.5中多环芳烃污染特征及健康风险评价

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环境与健康杂志 2020年第1期37卷 54-57页

作者：黄季维范正轩樊文明梅玉琴刘天洁自贡市疾病预防控制中心理化所四川643000

目的了解自贡市城区大气PM2.5中多环芳烃(PAHs)污染水平、主要来源及其对人群的健康风险。方法2017年1—12月采集自贡市城区大气PM2.5样品172份,用高效液相色谱法检测PM2.5中16种PAHs浓度,分析其变化规律,用特征比值法探讨PAHs的来源,... 详细信息

目的了解自贡市城区大气PM2.5中多环芳烃(PAHs)污染水平、主要来源及其对人群的健康风险。方法2017年1—12月采集自贡市城区大气PM2.5样品172份,用高效液相色谱法检测PM2.5中16种PAHs浓度,分析其变化规律,用特征比值法探讨PAHs的来源,采用美国EPA推荐的健康风险模型评价人群健康风险。结果大气PM2.5平均浓度为79.3μg/m3,范围为45.9~152.5μg/m3。16种PAHs均有检出,PAHs总浓度的平均值为229.9 ng/m3,范围为36.6~1022.2ng/m3。PM2.5浓度和16种PAHs的总浓度随季节的变化规律一致,均为冬季>秋季>春季>夏季,四季PAHs的组成以4~6环为主。PAHs的主要来源为机动车尾气排放和燃煤。PAHs的总致癌等效浓度和总致突变等效浓度的平均值分别为4.57、3.71 ng/m3,PAHs通过呼吸暴露对成人和儿童造成的预期寿命损失分别为10.19、6.71 min。结论自贡市2017年大气PM2.5中PAHs污染以冬季最为严重,对健康可能有潜在风险。

关键词： PM2.5 多环芳烃污染特征健康风险评价

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腈水解酶固定化的研究进展

发酵科技通讯 2016年第2期45卷 114-117页

作者：黄季维邹树平郑裕国浙江工业大学生物工程研究所浙江杭州310014 生物转化与生物净化教育部工程研究中心浙江杭州310014

腈水解酶在医药及其中间体、农药及其中间体、食品、饲料添加剂等精细化学品工业生产中具有十分广泛的应用。固定化腈水解酶便于贮存和重复利用,有利于产物分离和连续化生产。介绍了常用的腈水解酶固定化方法,如包埋法、吸附法、共价法... 详细信息

腈水解酶在医药及其中间体、农药及其中间体、食品、饲料添加剂等精细化学品工业生产中具有十分广泛的应用。固定化腈水解酶便于贮存和重复利用,有利于产物分离和连续化生产。介绍了常用的腈水解酶固定化方法,如包埋法、吸附法、共价法、交联法以及新型固定化方法,如膜截留固定化法、定向固定化法。这些固定化方法对提高腈水解酶稳定性和重复使用批次起着重要的作用。

关键词：腈水解酶固定化研究进展

QuEChERS净化液相色谱质谱/质谱法用于测定禽畜肉中18种喹诺酮类抗生素

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预防医学情报杂志 2021年第11期37卷 1596-1603页

作者：黄季维樊文明刘桂丹刘天洁自贡市疾病预防控制中心四川自贡643000

目的建立应用QuEChERS净化-液相色谱质谱/质谱法同时测定禽畜肉中18种喹诺酮类抗生素残留方法。方法样品经冰乙酸-乙腈-水溶液提取,超声离心后取上清液以Discovery?DSC-18作为分散固相萃取剂去除杂质,液相色谱-质谱/质谱检测。结果18种... 详细信息

目的建立应用QuEChERS净化-液相色谱质谱/质谱法同时测定禽畜肉中18种喹诺酮类抗生素残留方法。方法样品经冰乙酸-乙腈-水溶液提取,超声离心后取上清液以Discovery?DSC-18作为分散固相萃取剂去除杂质,液相色谱-质谱/质谱检测。结果18种喹诺酮抗生素在测定浓度范围内线性良好(r值为0.9991~0.9998),检出限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。低、中、高3个加标水平下回收率分别为80.3%~91.7%、80.2%~92.3%和80.6%~91.0%。相对标准偏差(RSD)为3.1%~8.9%。结论该方法操作简单,分析速度快,回收率稳定,结果准确,适合同时检测禽畜肉中18种喹诺酮类抗生素残留。

关键词： QuEChERS 液相色谱质谱/质谱禽畜肉喹诺酮抗生素

分散固相萃取法用于测定茶叶中10种拟除虫菊酯及有机氯农药残留

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预防医学情报杂志 2018年第11期34卷 1414-1417页

作者：黄季维刘天洁梅玉琴樊文明自贡市疾病预防控制中心四川自贡643000

目的建立分散固相萃取法(Qu Ech ERS)净化处理茶叶样品,气相色谱-质谱法测定拟除虫菊酯及有机氯农药残留量,为茶叶中快速检测拟除虫菊酯及有机氯农残提供参考。方法样品经乙腈提取所得上清液依次加入无水硫酸钠,PSA粉末和石墨化炭黑粉... 详细信息

目的建立分散固相萃取法(Qu Ech ERS)净化处理茶叶样品,气相色谱-质谱法测定拟除虫菊酯及有机氯农药残留量,为茶叶中快速检测拟除虫菊酯及有机氯农残提供参考。方法样品经乙腈提取所得上清液依次加入无水硫酸钠,PSA粉末和石墨化炭黑粉末作为分散固相萃取试剂去除杂质,浓缩后经正己烷定容气相色谱-质谱仪测定。通过优化气相色谱质谱仪参数,确定适用于拟除虫菊酯农残最佳检测条件,绘制标准曲线,在选择性离子监测(SIM)模式下采用外标法定量。结果 7种拟除虫菊酯及3种有机氯农药在1～5μg/ml范围内线性关系良好(r值为0. 994 0～0. 999 9),加标回收率为53. 2%～82. 5%,相对标准偏差(RSD)为0. 8%～5. 3%。结论分散固相萃取法操作快捷,方便,试剂消耗量少,回收率和精密度良好,适合快速检测茶叶中拟除虫菊酯及有机氯农药残留。

关键词：分散固相萃取气相色谱质谱茶叶拟除虫菊酯农残有机氯农残

全自动固相萃取—气相色谱质谱法检测动物性食品中五氯酚钠残留量

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中国卫生产业 2016年第30期13卷 74-76页

作者：黄季维梅玉琴刘天洁漆航自贡市疾病预防控制中心四川自贡643000

目的建立全自动固相萃取—气质法检测食品中五氯酚钠的方法。方法取20份猪肉、鸡肉样品,经乙酸乙酯—正己烷（50＋50）混合液提取,氮气吹干后加2 m L乙腈溶解;通过全自动固相萃取仪以1 m L/min过SLC固相萃取柱萃取,用4 m L乙腈洗脱SLC... 详细信息

目的建立全自动固相萃取—气质法检测食品中五氯酚钠的方法。方法取20份猪肉、鸡肉样品,经乙酸乙酯—正己烷（50＋50）混合液提取,氮气吹干后加2 m L乙腈溶解;通过全自动固相萃取仪以1 m L/min过SLC固相萃取柱萃取,用4 m L乙腈洗脱SLC固相萃取柱上吸附的待测物,氮气吹干,用乙酸酐-吡啶（50＋50）衍生后,取有机相供气相色谱质谱测定。结果样品在0-200μg/L范围线性关系良好,相关系数r=0.999,最低检出浓度0.3μg/kg（5 g样品）;10μg/L加标样品五氯酚钠的回收率为108%,相对标准偏差（RSD）为5.3%;100μg/L加标样品五氯酚钠的回收率为102%,RSD为3.5%;200μg/L加标样品五氯酚钠的回收率为105%,RSD为4.8%。结论该方法简便准确,适用于动物性食品中五氯酚钠的检测。

关键词：五氯酚钠动物食品气相色谱质谱仪固相萃取

植物性食品中氟虫腈及其代谢物残留的分散固相萃取净化-气相色谱质谱检测法

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职业与健康 2020年第7期36卷 886-889页

作者：黄季维樊文明梅玉琴刘天洁自贡市疾病预防控制中心理化所四川自贡643000

目的探索建立应用分散固相萃取净化-气相色谱质谱同时检测植物性食品中氟虫腈及其代谢物的方法。方法样品经乙腈提取,加入无水硫酸钠脱水,氯化钠离心分层后取有机相以N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁作为分散固相萃取试剂去除杂质,浓缩... 详细信息

目的探索建立应用分散固相萃取净化-气相色谱质谱同时检测植物性食品中氟虫腈及其代谢物的方法。方法样品经乙腈提取,加入无水硫酸钠脱水,氯化钠离心分层后取有机相以N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁作为分散固相萃取试剂去除杂质,浓缩后以丙酮定容,气相色谱质谱检测。对超声提取的试剂和温度以及PSA用量进行优化,获得最佳的超声萃取条件,优化质谱条件。结果氟虫腈及其代谢物在0.05~1.00μg/mL浓度范围内线性关系良好(r值为0.9991~0.9999),检出限为0.001 mg/kg,低、中、高3个加标水平下回收率分别为83.7%~87.8%、84.2%~89.1%、80.3%~86.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~6.3%。结论该方法操作简便,试剂消耗量少,结果准确,精密度高,适合同时测定植物性食品中氟虫腈及其代谢物农药残留。

关键词：分散固相萃取气相色谱质谱植物性食品农药残留

猪肉中13种喹诺酮类抗菌药物的分散固相萃取净化高效液相色谱-串联质谱快速测定法

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职业与健康 2021年第18期37卷 2472-2475,2479页

作者：黄季维刘天洁梅玉琴樊文明自贡市疾病预防控制中心理化所四川自贡643000

目的建立猪肉中13种喹诺酮类抗菌药物分散固相萃取净化-高效液相色谱串联质谱快速检测方法。方法采集2019年1-12月30份猪肉样品经1%甲酸乙腈溶液提取离心后,增强型去除脂类基质吸附剂(enhanced matrix removallipid,EMR-L)分散固相萃取... 详细信息

目的建立猪肉中13种喹诺酮类抗菌药物分散固相萃取净化-高效液相色谱串联质谱快速检测方法。方法采集2019年1-12月30份猪肉样品经1%甲酸乙腈溶液提取离心后,增强型去除脂类基质吸附剂(enhanced matrix removallipid,EMR-L)分散固相萃取法净化高效液相色谱-串联质谱法测定。结果13种喹诺酮兽残在测定范围内相关系数均>0.999;低、中、高(10、20、50μg/kg)3种添加浓度下,加标回收率为80.0%~95.3%,RSD为5.2%~8.9%,检出限均为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg。结论该方法实验步骤简单,分析速度快,试剂消耗量少,准确度和精密度高,更适合大批量的猪肉中喹诺酮类抗菌药物食品风险检测样品分析。

关键词：分散固相萃取增强型去除脂类基质吸附剂喹诺酮抗生素猪肉