检索结果-南通市图书馆

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法同时测定不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

色谱 2022年第6期40卷 576-583页

作者：肖庚鹏袁璐罗春丽罗香黄优生江西省分析测试研究所江西南昌330029 江西省检验检测认证总院检测认证技术发展研究院江西南昌330052

鉴于当前化妆品中二甲基环硅氧烷的添加乱象,以及关于二甲基环硅氧烷在化妆品中安全风险评价的研究也未有实质性进展,因此建立适合不同配方体系化妆品中二甲基环硅氧烷的测定方法具有一定的理论和现实意义。基于此,建立了凝胶渗透色谱... 详细信息

鉴于当前化妆品中二甲基环硅氧烷的添加乱象,以及关于二甲基环硅氧烷在化妆品中安全风险评价的研究也未有实质性进展,因此建立适合不同配方体系化妆品中二甲基环硅氧烷的测定方法具有一定的理论和现实意义。基于此,建立了凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-串联质谱测定不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷的方法。方法采用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)提取,凝胶渗透色谱净化,通过DB-5ms色谱柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)分离和气相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)模式进行确证和检测,以正十六烷为内标物内标法定量。分别对内标物、提取溶剂和净化方式的选择进行了优化。在最终确立的条件下,7种二甲基环硅氧烷在0.05~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.994~0.998;方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.08 mg/kg和0.12~0.24 mg/kg;针对不同配方体系的化妆品基质,进行了低、中、高3个添加水平的加标回收试验,目标物的加标回收率为85.3%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~9.4%。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,能够满足不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷的测定要求。采用所建立的方法对市面上的化妆品进行检测,八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)均有不同程度的检出。该方法的建立将为我国化妆品中二甲基环硅氧烷的质量监督检查提供技术依据,有利于保障化妆品的安全,同时也为后续化妆品中二甲基环硅氧烷的健康安全风险评价提供了技术支撑。

关键词：凝胶渗透色谱气相色谱-串联质谱二甲基环硅氧烷化妆品

油炸工艺对薯条中丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛形成的影响

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

食品科学 2023年第15期44卷 49-56页

作者：黄优生陆静楠李明宇李昌申明月谢明勇南昌大学食品科学与资源挖掘全国重点实验室江西南昌330047 江西省检验检测认证总院检测认证技术发展研究院江西南昌330029

本研究基于Pearson相关性分析和主成分分析(principal component analysis,PCA)研究薯条油炸过程中丙烯酰胺(acrylamide,AA)和5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)的形成和伴生关系,及其与中间产物α-二羰基化合物含量的相关性,并探讨薯条的感官品质、色值、水分含量和吸油量与AA和5-HMF形成的相关性。结果表明:随着油炸时间的延长和温度的升高,薯条中的AA、5-HMF和中间产物α-二羰基化合物含量均增加,水分含量逐渐减少,吸油量逐渐增加,亮度(L^(*)值)、黄色(b^(*)值)趋于降低,红色(a^(*)值)趋于增加。在不同时间和温度影响下,AA和5-HMF含量呈极显著正相关,两者与α-二羰基化合物含量、吸油量呈极显著正相关,而与水分含量、L^(*)值和b^(*)值呈极显著或显著负相关,AA含量与a^(*)值呈显著正相关。PCA模型与温度-时间变化曲线所得的结果一致。结论:170℃油炸5 min既可保证薯条感官品质最佳,又有利于减少危害物的生成。

关键词：丙烯酰胺 5-羟甲基糠醛薯条 α-二羰基化合物感官评价相关性分析

山楂总黄酮提取工艺、提取物活性及指纹图谱研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

山楂总黄酮提取工艺、提取物活性及指纹图谱研究

作者：黄优生南昌大学

学位级别：硕士

山楂为蔷薇科植物，是一种重要的药食两用资源，在我国种植栽培面积广阔，产量可观。现代研究证实，山楂具有抗动脉粥样硬化，降血压，降血脂，增加冠脉血流量，抗氧化，防癌、抗癌，以及提高机体免疫力等生理活性，研究表明，这些生理... 详细信息

山楂为蔷薇科植物，是一种重要的药食两用资源，在我国种植栽培面积广阔，产量可观。现代研究证实，山楂具有抗动脉粥样硬化，降血压，降血脂，增加冠脉血流量，抗氧化，防癌、抗癌，以及提高机体免疫力等生理活性，研究表明，这些生理活性与山楂中所含的黄酮、原花青素以及三萜酸等活性成分有关。但现有研究主要停留在一些简单的提取工艺及粗提物的加工上，这极大的影响了山楂及其活性成分的有效利用。为此，本研究构建了山楂总黄酮的分析方法;将超临界CO萃取新技术应用于山楂活性成分的提取中并优化了山楂总黄酮提取工艺，对各种提取物抗氧化功能进行了比较研究;结合HPLC-DAD-MS联用技术系统研究了山楂活性成分的指纹图谱，以期有效控制山楂药材质量。主要研究概述如下： 1．将改进后的聚酰胺吸附与NaNO-Al(NO)比色法用于山楂总黄酮测定，减少了杂质的干扰，并且优化了显色时间，结果表明该方法精密度高，重现性好，显色稳定，加样回收率高，该方法能更准确的测定山楂总黄酮的含量。 2．采用乙醇回流法提取山楂总黄酮，以测得山楂样品中总黄酮含量为指标，选用正交表L(3)对山楂总黄酮提取工艺进行研究。试验结果表明：最佳提取条件为用70％乙醇，固液比为1：20，在70℃下提取2h，重复提取2次，此时总黄酮得率为3.97％。 3．研究了超临界CO萃取技术提取山楂总黄酮的最佳工艺。通过考察萃取压力、萃取温度和萃取次数等影响因素，运用中心组合试验设计和响应面分析法分析得到最佳的萃取工艺条件为：萃取压力36.6Mpa，萃取温度47.8℃，萃取4次(40mL 95％乙醇夹带剂，萃取2h)，最优工艺条件下的总黄酮得率为0.59％。 4．通过研究山楂不同提取物对DPPH自由基和O·自由基的清除作用考察其抗氧化活性。结果表明，山楂各种不同提取方法获得的山楂提取物均有抗氧化活性，不同提取物抗氧化活性强弱为：醇提物＞超临界CO萃取物＞水提物，提取物量与抗氧化活性呈正相关。通过测定山楂提取物乙酸乙酯、正丁醇和萃余物三个萃取部分清除DPPH·自由基的能力，发现乙酸乙酯萃取部分清除DPPH·自由基能力和抗氧化活性最强。 5．建立了不同山楂样品的HPLC指纹图谱，并采用HPLC-DAD-MS联用技术获得了指纹图谱的多维信息，参照现有文献，对指纹图谱中的主要色谱峰进行了结构归属的初步判断，鉴定了7个共有峰。对色谱指纹图谱进行相似度计算，获得了令人满意的结果，并生成了对照指纹图谱，该法为山楂样品的鉴定提供了较全面的信息，有助于提高山楂药材的质量控制水平，同时深化了HPLC-DAD-MS联用技术在中草药复杂组分分析和鉴定中的应用。

关键词：山楂黄酮总黄酮测定回流提取超临界CO2萃取中心组合响应面抗氧化液质联用指纹图谱

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中牛磺酸

同方学位论文库评论

在线全文

同方学位论文库

学校读者我要写书评

暂无评论

分析试验室 2021年第5期40卷 568-572页

作者：肖庚鹏罗春丽黄优生罗香江西省分析测试研究所南昌330029

建立了以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生试剂,柱前衍生-高效液相色谱测定化妆品中牛磺酸的方法。水溶性化妆品和水包油型化妆品用水分散、超声提取、离心过滤后直接衍生进样;油包水型化妆品先用乙腈预分散后再用水稀释、超声提取、离心过... 详细信息

建立了以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生试剂,柱前衍生-高效液相色谱测定化妆品中牛磺酸的方法。水溶性化妆品和水包油型化妆品用水分散、超声提取、离心过滤后直接衍生进样;油包水型化妆品先用乙腈预分散后再用水稀释、超声提取、离心过滤后经衍生进样。分别从衍生试剂的选择、常见干扰因素的排除、衍生试剂添加量、及预分散溶剂的选择和添加量等方面进行了方法优化。采用Ultimate Amino Acid色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,柱温32℃,以50 mmol/L乙酸钠溶液-乙腈(1:1,V/V)为流动相A和50 mmol/L乙酸钠溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长355 nm,进样量20μL。结果表明,目标物质量浓度在5~100 mg/L范围内线性良好;检出限(LOD)为6 mg/kg;定量限(LOQ)为20 mg/kg;在3个添加水平下目标物的加标平均回收率为95.6%~103.7%;相对标准偏差(RSD)为1.1%~4.4%。该方法能够满足化妆品中牛磺酸的测定。

关键词：高效液相色谱牛磺酸化妆品柱前衍生

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时检测辣椒粉中4种碱性染料

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

分析试验室 2013年第10期32卷 72-76页

作者：黄优生罗香熊华亮肖庚鹏江西省分析测试研究所南昌330029

建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法同时检测辣椒粉中罗丹明B、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22的分析方法。样品经甲醇提取,MCX和WCX弱阳离子交换固相萃取柱净化,采用液相色谱分离、多反应监测模式进行检测,基质曲线外标法定量。结果表明... 详细信息

建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法同时检测辣椒粉中罗丹明B、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22的分析方法。样品经甲醇提取,MCX和WCX弱阳离子交换固相萃取柱净化,采用液相色谱分离、多反应监测模式进行检测,基质曲线外标法定量。结果表明,罗丹明B、碱性橙21、碱性橙22的定量限为0.25μg/kg,碱性橙2的定量限为0.50μg/kg,4种染料的线性范围为0.2～50μg/L,线性相关系数均大于0.9990。4种染料在5,10,50μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为73.2%～102.3%,相对标准偏差为2.8%～9.1%。方法适合于辣椒粉中4种碱性染料的定量分析。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法固相萃取碱性染料辣椒粉

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

安徽农业科学 2010年第18期38卷 9773-9775页

作者：黄优生刘波平朱筱玲李桂生江西省分析测试研究所江西南昌330029

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇(体积比1∶1)提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对... 详细信息

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇(体积比1∶1)提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法三聚氰胺残留鸡蛋

液相色谱-串联质谱法快速测定乳制品中5种激素残留

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

分析科学学报 2018年第1期34卷 119-122页

作者：张云伟黄优生胡海山鄢兵江西省分析测试研究所江西南昌330029

建立了乳制品中5种激素残留的液相色谱-串联质谱快速测定方法。固体样品用水溶解后加甲醇提取(液体样品直接加甲醇提取),提取液经CNWBOND LC-C18固相萃取柱净化后,采用ZORBAX SB-C18色谱柱(100×2.1mm,3.5μm)分离,分别在电喷雾正、负... 详细信息

建立了乳制品中5种激素残留的液相色谱-串联质谱快速测定方法。固体样品用水溶解后加甲醇提取(液体样品直接加甲醇提取),提取液经CNWBOND LC-C18固相萃取柱净化后,采用ZORBAX SB-C18色谱柱(100×2.1mm,3.5μm)分离,分别在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测模式检测待测组分。正离子模式下的流动相为乙腈-0.1%甲酸(V/V)水溶液,负离子模式下的流动相为乙腈-5mmol/L乙酸铵溶液。在该优化条件下,5种激素在相应的浓度范围内相关系数均大于0.99,方法回收率为77.2%~89.6%,相对标准偏差为3.91%~8.49%,定量限(LOQ,S/N≥10)为1~20μg/kg。

关键词：液相色谱-串联质谱固相萃取激素乳制品

Pluronic F127/聚乳酸纳米粒子的药物作用

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国组织工程研究 2012年第51期16卷 9529-9532页

作者：李资玲黄优生熊向源龚妍春李玉萍江西科技师范大学生命科学学院江西省南昌市330013 江西省分析测试中心江西省南昌市330029

背景:国内关于纳米粒子在水及磷酸盐缓冲液中稳定性的研究报道较少。目的:考察PluronicF127/聚乳酸纳米粒子在水及磷酸盐缓冲液中的稳定性及PluronicF127/聚乳酸聚合物作为药物载体的可行性。方法:采用透析法制备PluronicF127/聚乳酸纳... 详细信息

背景:国内关于纳米粒子在水及磷酸盐缓冲液中稳定性的研究报道较少。目的:考察PluronicF127/聚乳酸纳米粒子在水及磷酸盐缓冲液中的稳定性及PluronicF127/聚乳酸聚合物作为药物载体的可行性。方法:采用透析法制备PluronicF127/聚乳酸纳米粒子,通过高效液相色谱研究该纳米粒子作为药物载体包埋紫杉醇及体外释放行为,同时采用MTT法考察该聚合物的细胞毒性。结果与结论:PluronicF127/聚乳酸纳米粒子在水中的稳定性优于磷酸盐缓冲液,其次,温度对于纳米粒子的稳定性影响较大,无论是磷酸盐缓冲液还是水中,37℃条件下粒径变化均较大,因此纳米粒子在低温下稳定性较好。包埋紫杉醇的PluronicF127/聚乳酸纳米粒子的释放曲线在前20h内呈现快速释放,此后表现为缓慢释放,约有20%的紫杉醇释放出来,MTT测试结果表明PluronicF127/聚乳酸嵌段共聚物具有很好的生物相容性。综合以上结果表明,PluronicF127/聚乳酸适合用作药物载体。

关键词：聚乳酸 Pluronic F127 纳米粒子药物载体细胞毒性紫杉醇体外释放生物相容性缓释药物嵌段共聚物

凝胶色谱净化液相色谱串联质谱法测定食品中13种染料

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

食品科技 2017年第4期42卷 297-301页

作者：胡海山黄优生赵淑娥芦慧江西省分析测试研究所南昌330029

建立了液相色谱串联质谱法检测食品中13种染料,样品经提取后,采用凝胶色谱法净化后收集浓缩,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行液相色谱梯度洗脱分离,质谱多反应监测模式进行检测。13种染料线性关系良好,相关系数R≥0.9989,其检出限为(0.... 详细信息

建立了液相色谱串联质谱法检测食品中13种染料,样品经提取后,采用凝胶色谱法净化后收集浓缩,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行液相色谱梯度洗脱分离,质谱多反应监测模式进行检测。13种染料线性关系良好,相关系数R≥0.9989,其检出限为(0.05~3.65)ng/mL,样品在低、中、高3个加标浓度下,13种染料的回收率为75.2%~102.6%,相对标准偏差为2.25%~5.31%。结果表明该方法适用于食品中13种染料的检测,样品处理方法适用于各类食品,检测灵敏度高,可实现食品中违禁添加工业染料的快速测定。

关键词：凝胶色谱液相色谱串联质谱染料