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马铃薯中戊唑醇和吡唑醚菌酯的残留行为

植物保护 2022年第6期48卷 326-331,335页

作者：姚杰兰丰柳璇周国虎王志新王雪景段小娜王春晓刘传德周先学鹿泽启山东省烟台市农业科学研究院农业农村部果品质量安全风险评估实验室(烟台)农业农村部果品及苗木质量监督检验测试中心(烟台)烟台265500 山东省威海市文登区农业农村事务服务中心威海264400

为探明戊唑醇和吡唑醚菌酯在马铃薯中的残留特性和安全性,建立了测定马铃薯植株和块茎中戊唑醇和吡唑醚菌酯残留量的分析方法,研究了两种农药在马铃薯植株中的消解动态及在马铃薯块茎中的最终残留。样品前处理采用QuEChERS法,经乙腈提取... 详细信息

为探明戊唑醇和吡唑醚菌酯在马铃薯中的残留特性和安全性,建立了测定马铃薯植株和块茎中戊唑醇和吡唑醚菌酯残留量的分析方法,研究了两种农药在马铃薯植株中的消解动态及在马铃薯块茎中的最终残留。样品前处理采用QuEChERS法,经乙腈提取,高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明:0.005~0.5 mg/kg添加水平下,戊唑醇在马铃薯植株和块茎中的回收率分别为90%~99%、94%~102%,相对标准偏差(RSD)分别为3.8%~5.3%、5.3%~9.2%;吡唑醚菌酯在马铃薯植株和块茎中的回收率分别为98%~104%、89%~96%,相对标准偏差(RSD)分别为4.0%~8.7%、3.0%~8.0%;样品中戊唑醇和吡唑醚菌酯的定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。监测了戊唑醇和吡唑醚菌酯在山东烟台、天津武清、四川成都、重庆九龙坡、湖南长沙、安徽宿州、陕西榆林、贵州贵阳、宁夏银川和黑龙江绥化10个试验点的马铃薯中的残留行为。发现戊唑醇和吡唑醚菌酯在马铃薯植株中的消解速率较快,半衰期分别为6.4~6.5 d和5.0~7.2 d,属易消解型农药。采用32%戊唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂按推荐剂量(有效成分用量182.4 g/hm^(2))施药3次,距末次施药14 d,戊唑醇在马铃薯中的最大残留量不大于0.018 mg/kg,低于欧盟规定的最大残留限量标准(MRL)(0.02 mg/kg),吡唑醚菌酯在马铃薯块茎中的最大残留量<0.005 mg/kg,低于中国规定的MRL(0.02 mg/kg)。

关键词：高效液相色谱-串联质谱戊唑醇吡唑醚菌酯马铃薯植株马铃薯块茎消解动态

二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的残留行为及膳食摄入风险评估

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农药学学报 2015年第6期17卷 706-714页

作者：兰丰刘传德周先学王志新鹿泽启姚杰柳璇姜蔚山东省烟台市农业科学研究院农业部果品质量安全风险评估实验室(烟台)农业部果品及苗木质量监督检验测试中心(烟台) 山东烟台265500

建立了采用高效液相色谱-紫外检测器（HPLC—VWD）检测二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中残留量的分析方法，研究了两者在枣中的消解动态、最终残留水平以及膳食摄入风险。样品加盐酸后，用乙腈匀浆提取，Florisil柱净化，HPLC—VWD检测，外... 详细信息

建立了采用高效液相色谱-紫外检测器（HPLC—VWD）检测二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中残留量的分析方法，研究了两者在枣中的消解动态、最终残留水平以及膳食摄入风险。样品加盐酸后，用乙腈匀浆提取，Florisil柱净化，HPLC—VWD检测，外标法定量。运用慢性膳食摄入风险（％ADI）和急性膳食摄入风险（％ARfD）对二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在不同人群的急（慢）性膳食摄入风险进行了估计。结果表明：在0．1～5mg／kg添加水平下，二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的平均回收率在76％～112％之间，相对标准偏差（RSD）在1．1％～9．6％之间；两种农药在枣中的定量限（LOQ）均为0．1mg／kg。消解动态试验结果表明：二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的消解动态符合一级动力学方程，其消解半衰期分别为1．5～2．5d和12．4～18．4d。最终残留试验结果表明：二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的最终残留量分别为〈0．1～3．83和〈0．1～3．07mg／kg。对2～6、7—14、18—30和60～70岁4类人群进行急（慢）性膳食摄入风险评估结果显示：施药后7d，枣中吡唑醚菌酯的残留量对2～6岁的幼儿存在不可接受的急性膳食摄入风险，其他人群的急（慢）性膳食摄入风险较低；二氰蒽醌在施药后7、14和21d，吡唑醚菌酯在14和21d对4类人群的急（慢）性膳食摄入风险均在可接受范围之内。本研究结果表明：采用16％唑醚·氰蒽醌水分散粒剂防治枣树炭疽病，用药量为2．67∥kg，施药间隔期7d，最大施药次数3次，采收间隔期14d，收获期的枣对各类人群的膳食摄入风险较小。

关键词：二氰蒽醌吡唑醚菌酯枣残留风险评估安全间隔期高效液相色谱-紫外检测器

胶东地区3种土地利用类型土壤中农药残留监测与分析

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农药学学报 2023年第6期25卷 1370-1380页

作者：姚杰陈海宁王雪景柳璇阮银伟鹿泽启王婷婷解学仕刘保友徐维华山东省烟台市农业科学研究院山东烟台265500 山东先达农化股份有限公司山东滨州256500 史丹利农业集团股份有限公司山东临沂276700

为了解胶东地区不同土地利用类型土壤中农药残留状况,在调研了胶东地区主要农作物施药情况的基础上,采集胶东苹果、花生和玉米主产区的表层土壤样品,针对苹果、花生和玉米上常用农药,运用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和超高效液相色谱-... 详细信息

为了解胶东地区不同土地利用类型土壤中农药残留状况,在调研了胶东地区主要农作物施药情况的基础上,采集胶东苹果、花生和玉米主产区的表层土壤样品,针对苹果、花生和玉米上常用农药,运用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联合分析了43种农药残留。监测结果表明,土壤中共检出18种农药,检出范围分别为<0.005~0.18 mg/kg,检出率在1.4%~45.7%之间,吡虫啉、戊唑醇、多菌灵、DDTs、乙草胺和苯醚甲环唑6种农药的检出率相对较高。不同土地利用类型土壤中农药种类及含量差异较显著,苹果地土壤样品中有16种农药被检出,其中戊唑醇、吡虫啉、苯醚甲环唑、多菌灵、毒死蜱和DDTs 6种农药的检出率相对较高,花生地土壤样品中有8种农药被检出,其中乙草胺、吡虫啉、DDTs、多菌灵和莠去津5种农药的检出率相对较高,玉米地土壤样品中有11种农药被检出,其中吡虫啉、乙草胺、DDTs、多菌灵和苯醚甲环唑5种农药的检出率相对较高,有一例玉米地土壤样品DDTs含量(0.18 mg/kg)高于风险筛选值,可能存在农用地土壤污染风险,后期应加强土壤环境监测和农产品协同监测。本次监测为了解不同土地利用类型土壤的农药污染情况提供了基础数据,为以后的病虫草害防治及生态风险评价提供参考,后期应持续健全监管体系和监测体系,提升种植者的用药规范意识,不断提升土壤环境质量。

关键词：胶东地区土地利用类型土壤农药残留

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山东主产区苹果和梨中农药残留风险因子排序

植物保护 2017年第3期43卷 181-186页

作者：兰丰王志新鹿泽启姚杰姜蔚柳璇王春晓周先学刘传德山东省烟台市农业科学研究院农业部果品质量安全风险评估实验室(烟台)农业部果品及苗木质量监督检验测试中心(烟台) 烟台265500

风险排序是风险评估或管理中的重要一环,是对风险因子进行排序从而确定管控优先顺序的重要手段。2014-2015年连续两年对山东省主产区苹果、梨进行102种农药残留风险监测。利用农产品质量安全风险排序系统对苹果和梨中检出的农药残留进... 详细信息

风险排序是风险评估或管理中的重要一环,是对风险因子进行排序从而确定管控优先顺序的重要手段。2014-2015年连续两年对山东省主产区苹果、梨进行102种农药残留风险监测。利用农产品质量安全风险排序系统对苹果和梨中检出的农药残留进行风险得分计算和排序。结果显示:苹果中检出27种农药,风险得分较高的有三唑磷、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯、吡虫啉、戊唑醇、唑螨酯7种农药;梨中检出37种农药,风险得分从高到低分别有氧乐果、克百威、水胺硫磷、苯醚甲环唑、毒死蜱、唑螨酯、灭多威、氟硅唑8种农药。建议对上述风险得分较高的农药予以优先管控。

关键词：苹果梨农药残留风险排序

高效液相色谱法测定丹参提取物中丹酚酸B的含量

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广东化工 2017年第14期44卷 243-244页

作者：鹿泽启山东省烟台市农业科学研究院山东烟台265500

以体积分数80%的甲醇水溶液作为提取液,通过超声波提取法实现了丹参中丹酚酸B的高效提取,结合高效液相色谱法测定准确快速地测定了丹参提取物中的丹酚酸B含量。对方法的准确性、精密度、线性范围、定量限进行了评价。方法的回收率在100.... 详细信息

以体积分数80%的甲醇水溶液作为提取液,通过超声波提取法实现了丹参中丹酚酸B的高效提取,结合高效液相色谱法测定准确快速地测定了丹参提取物中的丹酚酸B含量。对方法的准确性、精密度、线性范围、定量限进行了评价。方法的回收率在100.3%~102.7%之间,检出限为70 mg/g,RSD为0.01%~0.35%。

关键词：丹酚酸B 高效液相色谱法超声提取

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苹果贮藏期可产毒素的常见病害研究

烟台果树 2018年第1期 34-36页

作者：张伟刘传德鹿泽启山东省烟台市农业科学研究院农业部果品质量安全风险评估实验室(烟台) 烟台265500

苹果味道酸甜适口．营养丰富。是我国食用最普遍的水果之一．尤其是“烟台苹果”享誉中外。但南于苹果产量大．短时间内消费不了，

关键词：烟台苹果常见病害贮藏期毒素营养丰富

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土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法

安徽农业科学 2009年第6期37卷 2351-2352页

作者：刘传德周先学王志新鹿泽启姚杰于建垒山东省烟台市农业科学院山东烟台265500 山东省农业科学院植保所山东济南250100

[目的]研究土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法,以准确检测分析土壤及苹果中戊唑醇残留状况。[方法]从10.0 g苹果样品和10.0 g土壤样品中提取与净化戊唑醇。气相色谱条件为,色谱柱：HP-5,30.0 m×0.32 mm×0.25μm;检测温度：柱温250℃... 详细信息

[目的]研究土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法,以准确检测分析土壤及苹果中戊唑醇残留状况。[方法]从10.0 g苹果样品和10.0 g土壤样品中提取与净化戊唑醇。气相色谱条件为,色谱柱：HP-5,30.0 m×0.32 mm×0.25μm;检测温度：柱温250℃,检测器325℃,进样口250℃;进样量：1 L;载气：氮气（≥99.99%）,流速为1.0 ml/min;燃烧气：氢气3.0 ml/min,空气60.0 ml/min;戊唑醇保留时间：10 min左右。[结果]戊唑醇在0.05-5.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0.01 mg/kg。土壤中添加回收率为91.8%-98.8%,相对标准偏差（RSD）为1.2%-11.8%;苹果中添加回收率为84.3%-96.6%,相对标准偏差（RSD）为2.3%-3.3%。[结论]建立了戊唑醇在土壤及苹果中残留量的GC分析方法,该方法简单、可靠,可应用于土壤及苹果中戊唑醇残留量的测定。

关键词：气相色谱法戊唑醇土壤苹果

5%丁硫克百威在花生植株及土壤中消解动态及最终残留研究

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花生学报 2016年第3期45卷 16-19,26页

作者：姜蔚王志新姚杰鹿泽启段小娜臧宏伟柳璇兰丰刘传德山东省烟台市农业科学研究院/农业部果品质量安全风险评估实验室(烟台)/农业部果品及苗木质量监督检验测试中心(烟台) 山东烟台265500

采用气相色谱—氮磷检测器(GC-FTD),对5%丁硫克百威颗粒剂在花生植株及土壤样品中的消解动态和最终残留进行了研究。两年三地试验结果表明,丁硫克百威在花生植株及土壤中的残留消解动态符合一级动力学反应模式,在植株和土壤中的消解半... 详细信息

采用气相色谱—氮磷检测器(GC-FTD),对5%丁硫克百威颗粒剂在花生植株及土壤样品中的消解动态和最终残留进行了研究。两年三地试验结果表明,丁硫克百威在花生植株及土壤中的残留消解动态符合一级动力学反应模式,在植株和土壤中的消解半衰期分别为9.5~12.1d和9.8~13.3d。5%丁硫克百威颗粒剂按照推荐使用上限量3750g a.i./hm^2和推荐上限量的1.5倍5625g a.i./hm^2,于花生播种时一次性使用,收获时在花生植株、果壳、籽仁以及0~15cm耕层中的最终残留量<0.01mg/kg,低于国标0.2mg/kg的限量。表明,当花生播种时一次性使用剂量为3750~5625g a.i./hm^2的5%丁硫克百威颗粒剂,收获时产品是安全的,也不会造成土壤污染。

关键词：丁硫克百威花生土壤消解动态最终残留

同步荧光法研究溴氰菊酯与牛血清白蛋白的结合作用

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光谱实验室 2011年第1期28卷 295-298页

作者：鹿泽启王雪荣贾风燕殷军港刘永明山东省烟台市农业科学研究院烟台大学化学生物理工学院山东省烟台市清泉路32号264005

用同步荧光法消除了溴氰菊酯对牛血清白蛋白内源性荧光的干扰,研究了生理条件(pH=7.4)下溴氰菊酯与牛血清白蛋白之间的相互作用。不同温度下的猝灭常数证明溴氰菊酯对牛血清白蛋白的猝灭是静态过程,据此求得25℃下溴氰菊酯与牛血清白蛋... 详细信息

用同步荧光法消除了溴氰菊酯对牛血清白蛋白内源性荧光的干扰,研究了生理条件(pH=7.4)下溴氰菊酯与牛血清白蛋白之间的相互作用。不同温度下的猝灭常数证明溴氰菊酯对牛血清白蛋白的猝灭是静态过程,据此求得25℃下溴氰菊酯与牛血清白蛋白的结合常数为1.97×105L.mol-1,热力学参数ΔH=29.79kJ.mol-1、ΔS=201.32J.K-1.mol-1,两者之间的相互作用力以疏水作用力为主。根据Foerster非辐射能量转移机理,计算了牛血清白蛋白与溴氰菊酯间结合距离r=5.42nm,能量转移效率E=0.104。

关键词：溴氰菊酯牛血清白蛋白同步荧光荧光猝灭