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不同成因石墨的晶体化学特征及对石墨烯的影响

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不同成因石墨的晶体化学特征及对石墨烯的影响

作者：鲜海洋西南科技大学

学位级别：硕士

基于我国石墨矿产资源丰富,矿石种类齐全,产出有晶质和微晶两种,且石墨可作为规模化制备石墨烯的天然原料,本论文以研究不同地质成因石墨的矿物学特征为基础,通过氧化-还原法制得还原氧化石墨烯(简称石墨烯),系统地研究了不同成因石墨... 详细信息

基于我国石墨矿产资源丰富,矿石种类齐全,产出有晶质和微晶两种,且石墨可作为规模化制备石墨烯的天然原料,本论文以研究不同地质成因石墨的矿物学特征为基础,通过氧化-还原法制得还原氧化石墨烯(简称石墨烯),系统地研究了不同成因石墨的晶体化学特征及其对氧化-热剥离还原过程中结构及性能变化的影响规律,对实现石墨烯产业化的原料选择及应用具有重要的理论价值和实际意义。对我国典型石墨矿山石墨矿物的矿物学特征研究表明,我国产出石墨主要为2H型石墨,同时不同程度地含有3R型多型;晶质与微晶石墨的石墨化度均较高,在后期的地质作用或人工加工改造过程中,可产生由机械作用引入的次生缺陷,进而引入O元素,且晶胞体积随晶体结构中O元素含量的增加而增大。由于其片径的差异导致前者的结构稳定性、可浮性与导电性均优于后者。在对石墨矿物学特征研究的基础上,选用典型晶质和微晶石墨样品为原料,采用改进Hummers法制得不同成因石墨的系列氧化石墨,然后采用热剥离还原氧化石墨制得石墨烯。通过多种分析表征手段,研究了不同成因石墨在氧化-热剥离还原制备石墨烯过程中的属性变化过程。结果表明,在氧化-热剥离还原过程中,两种类型石墨结构属性的变化规律基本一致,制备的石墨烯均为轻质、多孔、高比表面积的多层石墨烯堆叠聚集体材料。在相同的条件下,微晶石墨氧化产物的结构有序度、导电性均始终低于晶质石墨的氧化产物;微晶石墨具有较高的反应活性,比晶质石墨更容易被氧化和被还原;微晶石墨比晶质石墨氧化后含有更多的COOH、C-OH和更少的C-O-C,且微晶氧化石墨可剥离性较差,制备氧化石墨烯的产率较低。氧化石墨烯片径尺寸减小倍数与晶质石墨平均尺寸呈正比关系,且随着晶质石墨原样粒度增大,氧化石墨烯的产率逐渐下降。随着石墨氧化程度增加,结构无序度、含氧官能团与制备氧化石墨烯产率逐渐增高(多),π体系共轭程度与导电性逐渐降低;热剥离还原后膨胀容积、结构无序度逐渐增大,石墨烯堆叠层间距、电阻率逐渐减小;随着还原程度升高,石墨烯堆叠层间距、含氧官能团与电阻率逐渐减小(少),结构无序度逐渐增高。采用循环伏安、恒流充放电和电化学阻抗谱测试手段对不同成因石墨制备的石墨烯材料的超级电容性能进行了研究。结果表明,晶质与微晶石墨制备的石墨烯材料均表现为较好的双电层电容特性。提高石墨氧化程度有助于提高其还原后的比电容,但较高的氧化程度会导致还原的石墨烯材料的导电性变差。在相同的氧化条件下,提高热剥离还原温度可增加石墨烯材料的循环稳定性,但比电容随温度先增高至最大值后呈下降趋势。以晶质石墨为原料制备的石墨烯材料的超级电容性能略优于以微晶石墨为原料制备的石墨烯的超级电容性能。通过制备的石墨烯对亚甲基蓝(MB)的吸附实验研究了石墨烯的吸附性能。结果表明,石墨烯对MB的吸附反应为自发进行的吸热反应,吸附作用力来自于石墨烯和MB分子中的π-π共轭作用。吸附量受初始浓度等多个因素影响。晶质石墨制备的石墨烯对MB的吸附量小于微晶石墨制备的石墨烯,且后者的初始吸附速率大于前者。

关键词：石墨晶体化学石墨烯超级电容吸附

氧化石墨超声时间对三维还原氧化石墨烯结构及超级电容性能的影响

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高等学校化学学报 2015年第2期36卷 221-228页

作者：汪建德彭同江鲜海洋孙红娟侯云丹西南科技大学材料科学与工程学院绵阳621000 西南科技大学分析测试中心绵阳621010 西南科技大学矿物材料及应用研究所绵阳621000

将氧化石墨凝胶超声不同时间制备氧化石墨烯(GO)溶胶,再以GO溶胶为前驱体采用一步水热法制备了三维还原氧化石墨烯(3DRGO),采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)和电化学测试等研究了不同超声时间对3D... 详细信息

将氧化石墨凝胶超声不同时间制备氧化石墨烯(GO)溶胶,再以GO溶胶为前驱体采用一步水热法制备了三维还原氧化石墨烯(3DRGO),采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)和电化学测试等研究了不同超声时间对3DRGO的形貌、结构及超级电容性能的影响.结果表明,当超声时间不超过120 min时,经水热反应后还原氧化石墨烯均能形成稳定的三维结构,但随着超声时间的延长,三维结构尺寸不断减小,强度增加,样品的内部结构也由片状逐渐向多孔网状转化;当超声时间超过120 min时,还原氧化石墨烯虽具有网状结构,但在宏观上不利于形成稳定的三维结构.电化学测试结果表明,经不同超声时间所制备的还原氧化石墨烯均表现出较好的超级电容性能,其中超声时间为120 min时制备的3DRGO具有更均匀的多孔网状结构,表现出了最佳的超级电容性能,在1 A/g电流密度下其比电容可达328 F/g,即使在20 A/g的大电流密度条件下,其比电容仍可高达240 F/g.

关键词：氧化石墨凝胶超声时间水热法三维还原氧化石墨烯超级电容性能

从矿物粉晶表面反应性到矿物晶面反应性——以黄铁矿氧化行为的晶面差异性为例

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岩石学报 2019年第1期35卷 129-136页

作者：何宏平鲜海洋朱建喜谭伟梁晓亮陈锰中国科学院矿物学与成矿学重点实验室中国科学院广州地球化学研究所广州510640 广东省矿物物理与材料研究开发重点实验室中国科学院广州地球化学研究所广州510640 中国科学院大学北京100049

地球系统中各种矿物相的物理化学反应大多是从矿物表面或界面开始的。要揭示矿物表面反应性的本质,就需要从控制其反应性的表面结构入手。由于实验条件的限制,绝大多数关于矿物表面物理化学性质的研究主要采用粉晶作为研究对象。尽管粉... 详细信息

地球系统中各种矿物相的物理化学反应大多是从矿物表面或界面开始的。要揭示矿物表面反应性的本质,就需要从控制其反应性的表面结构入手。由于实验条件的限制,绝大多数关于矿物表面物理化学性质的研究主要采用粉晶作为研究对象。尽管粉晶方法在研究诸如硅酸盐、碳酸盐溶解和沉淀结晶等过程中被普遍采用,但这种基于矿物粉晶的研究方法还是有一定的不足。因为形成粉晶的破碎研磨过程会导致晶体高能面的出现,高能面所具有的高活性可能会加速其反应过程,应用于地球化学反应的计算结果就可能高估了实际的地球化学反应速率。本研究以黄铁矿表面氧化反应的晶面差异性为例,从晶面结构制约反应性的角度出发,重新审视了黄铁矿氧化的相关问题,弥补了传统"粉晶研究"中对黄铁矿氧化速率和氧化机理认识的缺陷。黄铁矿宽范围的氧化速率实测值很可能是由不同晶面间较大的反应性差异导致;水在黄铁矿的氧化过程中同时扮演着传递电子的催化剂和反应物的角色,也是黄铁矿氧化反应速控步(rate-limiting step)的核心物质。这些认识首次明确了黄铁矿不同晶面反应性差异的重要性,并提示我们应将传统表面矿物学的研究推向更为精确的晶面矿物学水平。这一从晶面角度考察发生在矿物表面的地球化学反应的研究方法可为构建更为精确的地球化学模型提供理论基础。

关键词：黄铁矿晶面反应性氧化速率氧化机理

三维还原氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的制备及其超级电容性能

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物理化学学报 2015年第1期31卷 90-98页

作者：汪建德彭同江鲜海洋孙红娟西南科技大学材料科学与工程学院四川绵阳621000 西南科技大学分析测试中心四川绵阳621010 西南科技大学矿物材料及应用研究所四川绵阳621000

以制备的氧化石墨凝胶和聚苯胺纳米线为原料,将二者按一定的质量比进行混合超声分散,再以混合分散液为前驱体采用一步水热法制备得到三维还原氧化石墨烯(RGO)/聚苯胺(PANI)(RGP)复合材料,采用扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),X射线衍射(XR... 详细信息

以制备的氧化石墨凝胶和聚苯胺纳米线为原料,将二者按一定的质量比进行混合超声分散,再以混合分散液为前驱体采用一步水热法制备得到三维还原氧化石墨烯(RGO)/聚苯胺(PANI)(RGP)复合材料,采用扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),X射线衍射(XRD),傅里叶变换红外(FT-IR)光谱,X射线光电子能谱(XPS)和电化学测试等分析研究了复合材料的形貌、结构和超级电容性能.结果表明,复合材料既保持了还原氧化石墨烯的基本形貌,又能使聚苯胺较好地镶嵌在还原氧化石墨烯的网状结构中;且当氧化石墨与聚苯胺的质量比为1:1时复合材料在0.5 A·g-1电流密度下比电容可高达758 F·g-1,即使在大电流密度(30 A·g-1)下其比容量仍高达400 F·g-1,在1 A·-1电流密度下循环1000次后比容量保持率为86%,表现出了良好的倍率性能和循环稳定性,其超级电容性能远优于单纯的还原氧化石墨烯和聚苯胺,其优异的超级电容性能可归咎于二者的相互协同作用.

关键词：氧化石墨凝胶聚苯胺水热法三维还原氧化石墨烯/聚苯胺超级电容性能

纤蛇纹石短纤维去金属氧化物制备纤维状多孔二氧化硅

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硅酸盐学报 2014年第11期42卷 1441-1447页

作者：宋鹏程彭同江孙红娟鲜海洋余玉操西南科技大学固体废物处理与资源化教育部重点实验室四川绵阳621010 西南科技大学分析测试中心四川绵阳621010

基于纤蛇纹石一维纳米管结构和形态属性,以石棉尾矿中纤蛇纹石短纤维为原料,采用酸浸法去金属氧化物,获得纤维状多孔SiO2,并对不同去金属氧化物作用阶段产物的形貌、物相组成和谱学特征进行表征。结果表明,去金属氧化物作用(以MgO浸取... 详细信息

基于纤蛇纹石一维纳米管结构和形态属性,以石棉尾矿中纤蛇纹石短纤维为原料,采用酸浸法去金属氧化物,获得纤维状多孔SiO2,并对不同去金属氧化物作用阶段产物的形貌、物相组成和谱学特征进行表征。结果表明,去金属氧化物作用(以MgO浸取率表征)优化的工艺条件为:硫酸溶液质量分数35%,反应温度90℃,反应时间2.00h,液固比10∶1。纤蛇纹石结构中的金属氧化物组分被去除后,仅保留具有石棉纤维形态的非晶态SiO2。在纤蛇纹石去金属氧化物作用过程中,氢氧镁石八面体片结构组元被去除的同时,原位保留和修饰了硅氧四面体片结构组元,形成了纤维状多孔SiO2。

关键词：石棉尾矿纤蛇纹石短纤维纤维状多孔二氧化硅去金属氧化物法

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土状与鳞片状石墨氧化过程中结构变化研究

非金属矿 2014年第5期37卷 18-21页

作者：鲜海洋彭同江孙红娟西南科技大学矿物材料及应用研究所四川绵阳621010 西南科技大学矿物材料及应用研究所四川绵阳621010 西南科技大学分析测试中心四川绵阳621010

以天然土状与鳞片状石墨为原料,采用改进Hummers法在不同氧化剂(KMnO4)用量下制得石墨的系列氧化产物,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、拉曼(Raman)光谱、紫外-可见(UV-vis)光谱及四探针测试仪对... 详细信息

以天然土状与鳞片状石墨为原料,采用改进Hummers法在不同氧化剂(KMnO4)用量下制得石墨的系列氧化产物,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、拉曼(Raman)光谱、紫外-可见(UV-vis)光谱及四探针测试仪对石墨原料及其氧化产物的结构属性与电阻率进行表征。结果表明,经氧化后土状与鳞片状石墨结构层上均接有羟基(C-OH)、环氧(C-O-C)、羧基(COOH)或羰基(C=O)等含氧官能团,但在相同KMnO4用量下土状石墨的氧化产物结构中含有更少的C-O-C和更多的COOH和C-OH。在KMnO4用量较低时,鳞片状石墨更易被氧化;在KMnO4用量较高时,土状石墨则更易被氧化。随着KMnO4用量的增加,土状与鳞片状石墨的结构有序程度与导电性均逐渐降低,但在相同的KMnO4用量下土状石墨氧化产物的结构有序程度更低,导电性更弱。

关键词：土状石墨鳞片状石墨氧化石墨结构电阻率

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湿式弱磁选从含钛高炉渣中提取金属铁的研究

钢铁钒钛 2013年第3期34卷 44-49页

作者：周国彪彭同江孙红娟鲜海洋西南科技大学固体废物处理与资源化教育部重点实验室四川绵阳621010 西南科技大学分析测试中心四川绵阳621010 西南科技大学矿物材料及应用研究所四川绵阳621010

基于攀钢高钛型含钛高炉渣综合利用现状,提出"磁选收铁-活化脱铝—酸浸提钛"的技术途径,以期实现含钛高炉渣中Fe、Al、Ti等有价元素的综合回收。采用X射线衍射仪和矿相显微镜研究了含钛高炉渣中矿物相的组成和金属铁在含钛高炉渣中的赋... 详细信息

基于攀钢高钛型含钛高炉渣综合利用现状,提出"磁选收铁-活化脱铝—酸浸提钛"的技术途径,以期实现含钛高炉渣中Fe、Al、Ti等有价元素的综合回收。采用X射线衍射仪和矿相显微镜研究了含钛高炉渣中矿物相的组成和金属铁在含钛高炉渣中的赋存状态。采用单一弱磁选和阶段磨矿-阶段弱磁选的工艺回收含钛高炉渣中的金属铁。结果表明:高炉渣中的主要矿物相为钙钛矿、透辉石和镁铝尖晶石,金属铁多以球粒状分布于透辉石等矿物颗粒中,含少量磁铁矿。采用阶磨、阶选的工艺在节约磨矿成本的同时可获得铁精矿的品位为63.5%,回收率为64.2%,有效回收了高炉渣中的金属铁,并为后续工艺中活化脱铝和酸浸提钛创造了有利条件。

关键词：含钛高炉渣金属铁阶段磨矿—阶段弱磁选综合利用

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我国若干典型石墨矿山石墨的矿物学特征

矿物学报 2015年第3期35卷 395-405页

作者：鲜海洋彭同江孙红娟吴逍西南科技大学矿物材料及应用研究所四川绵阳621010 西南科技大学分析测试中心四川绵阳621010

为查明我国典型矿石墨的矿物学特征,采用XRD、FESEM-EDS、TEM和Raman光谱等表征手段对来自不同产地石墨样品的成分、结构与性质进行了研究。结果表明,晶质与隐晶质石墨分别由微米级和纳米级石墨鳞片组成,主要的区别为前者有更大的微晶尺... 详细信息

为查明我国典型矿石墨的矿物学特征,采用XRD、FESEM-EDS、TEM和Raman光谱等表征手段对来自不同产地石墨样品的成分、结构与性质进行了研究。结果表明,晶质与隐晶质石墨分别由微米级和纳米级石墨鳞片组成,主要的区别为前者有更大的微晶尺寸;各样品均为2H型石墨结构,同时不同程度地含有3R型多型,轴长a=0.243~0.249 nm,c=0.672~0.677 nm,晶胞体积V在0.0347~0.0362 nm3之间,晶胞体积随晶体结构中O含量的增加而增大。天然产出石墨的石墨化度较高,最高可达1,由于后期地质作用或人工加工改造,引入次生缺陷,导致其石墨化度降低,结构无序度增高。晶质和隐晶质石墨的氧化起始温度分别为700~800℃和600~650℃,粒度越细的晶质石墨氧化起始温度越低。在水中石墨表面荷负电,p H为10.5时具有带电量的极大值,晶质石墨疏水性和导电性均强于隐晶质石墨。

关键词：晶质石墨隐晶质石墨矿物成分结构矿物学特征

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黄铁矿氧化产活性氧及其地球化学效应

矿物学报 2024年第5期44卷 728-739页

作者：黄娥蒋燕虹李亚欢鲜海洋梁晓亮中国科学院广州地球化学研究所矿物学与成矿学重点实验室/广东省矿物物理与材料研究开发重点实验室广东广州510640 中国科学院大学北京100049

黄铁矿是地壳中分布最广泛的硫化物矿物,其氧化过程产生多种活性氧物种,对环境物质转化和污染物衰减具有重要作用。本文系统总结了黄铁矿氧化产活性氧的反应机制、影响因素以及地球化学效应。在酸性、缺氧条件下,表面硫缺陷位Fe^(3+)氧... 详细信息

黄铁矿是地壳中分布最广泛的硫化物矿物,其氧化过程产生多种活性氧物种,对环境物质转化和污染物衰减具有重要作用。本文系统总结了黄铁矿氧化产活性氧的反应机制、影响因素以及地球化学效应。在酸性、缺氧条件下,表面硫缺陷位Fe^(3+)氧化吸附态H_(2)O是产·OH的主要机制;而在有氧条件下,黄铁矿表面Fe(Ⅱ)与O_(2)反应生成吸附态H_(2)O_(2),后者通过非均相/均相Fenton反应产生·OH。在光照条件下,作为半导体矿物的黄铁矿产生光生空穴和电子,促进活性氧物种的产生。黄铁矿氧化产活性氧活性具有晶面选择性,受其结构中的类质同象置换、环境中的共存物质所影响。黄铁矿氧化产活性氧很可能是早期地球氧化驱动力来源之一,对全球陆-海硫通量增加以及条带状铁矿的形成具有重要影响,还对环境中的重金属和有机污染物的迁移和归趋具有重要的控制作用。未来相关研究需重点关注以下方面:均相/非均相反应以及各活性氧物种在氧化反应中的贡献;置换离子种类及微观局域环境对黄铁矿氧化活性氧反应性的影响;反应过程中黄铁矿表面微结构的变化。

关键词：黄铁矿氧化反应活性氧物种晶面效应类质同象置换