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QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定红枣中5种植物生长调节剂

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安徽农业科学 2024年第14期52卷 165-168,210页

作者：鲁立良陈永发张金磊罗瑞峰刘长勇新疆农垦科学院/农业农村部食品质量检验测试中心(石河子) 新疆石河子832000

[目的]建立1%甲酸-乙腈提取结合QuEChERS净化,高效液相色谱-串联质谱法同时测定红枣中5种植物生长调节剂的方法。[方法]比较不同提取试剂、净化材料等对提取净化效果的影响。在ESI源正/负离子模式下,多反应监测(MRM)模式采集数据,进行... 详细信息

[目的]建立1%甲酸-乙腈提取结合QuEChERS净化,高效液相色谱-串联质谱法同时测定红枣中5种植物生长调节剂的方法。[方法]比较不同提取试剂、净化材料等对提取净化效果的影响。在ESI源正/负离子模式下,多反应监测(MRM)模式采集数据,进行定性和定量分析。[结果]5种植物生长调节剂在1~50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(R 2>0.999),方法检出限和定量限分别为0.1~0.2和0.3~0.6μg/kg。空白红枣3个不同的添加水平回收率为82.5%~106.1%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.4%。通过对市售红枣样品检测,能够准确测定红枣中植物生长调节剂水平。[结论]该方法简单、快速、准确可靠,适用于红枣中5种植物生长调节剂的快速测定。

关键词：红枣植物生长调节剂高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS

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麻黄和枸杞中农药多残留分析方法研究

麻黄和枸杞中农药多残留分析方法研究

作者：鲁立良石河子大学

学位级别：硕士

中草药是一种特殊的食品,由于在维护人们健康方面具有突出的效果,使其需求量不断增加。大部分中草药都依赖于人工栽培,在栽培的过程中要使用各种农药,很容易造成中草药中农药污染,严重危害人们的健康。目前,中草药中农药残留的研究主要... 详细信息

中草药是一种特殊的食品,由于在维护人们健康方面具有突出的效果,使其需求量不断增加。大部分中草药都依赖于人工栽培,在栽培的过程中要使用各种农药,很容易造成中草药中农药污染,严重危害人们的健康。目前,中草药中农药残留的研究主要集中于有机氯农药,而其它类型的农药研究不多,尚不能体现农药残留的实际情况。麻黄和枸杞是新疆重要的药用植物,加强对麻黄和枸杞中农药残留检测方法的研究,对促进新疆麻黄和枸杞的开发和利用有着重要的意义。本文以新疆麻黄和枸杞为研究对象,运用基质固相分散法（MSPD）和超声提取-层析柱净化法,研究了麻黄和枸杞中5种拟除虫菊酯类农药和4种有机磷类农药的多残留气相色谱分析方法,对影响农药的提取/净化的多种因素进行了研究,优化了实验参数,并对两种方法的效果进行了比较,取得如下结论: 1、麻黄和枸杞中5种拟除虫菊酯类农药的多残留分析方法采用基质固相分散法（MSPD）,以Florisil为固相分散剂,乙酸乙酯—石油醚（1:4,V/V）混合溶剂为洗脱剂。洗脱液适当浓缩后,即可直接进行气相色谱检测。在三个添加水平（0.50mg/kg、0.25mg/kg和0.05mg/kg ）下,麻黄和枸杞中5种菊酯类农药的添加回收率分别为80.7%-105.7%和80.2%-100.1%,变异系数为1.6%-9.4%和2.6%-9.1%,最低检出浓度为0.004mg/kg-0.01mg/kg。采用超声提取-层析柱净化法,丙酮-石油醚（3:2,V/V）混合溶剂作为提取溶剂,提取液经Florisil及中性氧化铝柱净化后进行气相色谱检测。在三个添加水平下,麻黄和枸杞的回收率分别为82.1%-92.3%和81.2%-93.7%,变异系数为1.2%-7.8%和1.9%-6%。 2、对麻黄和枸杞中四种有机磷类农药多残留的分析方法进行了研究。采用基质固相分散法（MSPD）,以Florisil为固相分散剂,分别用乙酸乙酯和丙酮-乙酸乙酯（1:1,V/V）混合溶剂为洗脱剂。在三个添加水平下（0.70mg/Kg、0.35mg/Kg和0.07mg/Kg）,麻黄和枸杞中四种有机磷类农药的添加回收率分别为84.5%-98.9%和82.4%-93.6%,变异系数为1.3%-5.1%和2.9%-7.4%,最低检出浓度为0.006mg/kg-0.008mg/kg。采用超声提取-层析柱净化法,丙酮为提取溶剂,提取液经Florisil及中性氧化铝柱净化。在三个添加水平下,麻黄和枸杞的回收率分别为81.5%-90.7%和80.4%-85.3%,变异系数为1.7%-4.2%和2.9%-4.2%。通过以上两种方法对比研究发现,超声提取-层析柱净化法操作较为繁琐,需要消耗较多的溶剂;而MSPD法简便快捷,试剂用量少,选择性强,净化效果好,是农残分析中较为理想的方法。

关键词：麻黄枸杞农药残留 MSPD 拟除虫菊酯农药有机磷农药

基质固相分散-索氏萃取-气相色谱法测定中草药中4种含磷有机农药

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理化检验（化学分册） 2009年第12期45卷 1413-1415,1421页

作者：鲁立良杨红兵农业部食品质量监督检验测试中心(石河子) 石河子832000 石河子大学化学化工学院石河子832000

设计并制作了结舍基质固相分散萃取与索氏萃取于一体的萃取器,将粉碎的中药样品与弗罗里硅土充分研磨分散与一均匀的混合物。先在萃取器的萃取柱中放入一定量的无水硫酸钠、弗罗里硅土及石墨化碳黑,将样品混合物和无水硫酸钠一起加入柱... 详细信息

设计并制作了结舍基质固相分散萃取与索氏萃取于一体的萃取器,将粉碎的中药样品与弗罗里硅土充分研磨分散与一均匀的混合物。先在萃取器的萃取柱中放入一定量的无水硫酸钠、弗罗里硅土及石墨化碳黑,将样品混合物和无水硫酸钠一起加入柱中。用丙酮一乙酸乙酯(1+4)混合溶剂作萃取剂,在加热条件下萃取20 min,经萃取,被测的4种有机磷农药完成了分离净化,所得萃取液在40℃水浴中加热蒸发至近干,用1.0 mL丙酮溶解残渣,供气相色谱法测其中4种农药。测定中采用火焰光度检测器。4种农药检出限(3S/N)为0.006～0.008 mg·kg^(-1)之间。方法的回收率在75.1%～97.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%～13.9%之间。

关键词：气相色谱法基质固相分散萃取索氏萃取含磷有机农药中草药

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中矮壮素和缩节胺残留量

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理化检验（化学分册） 2012年第3期48卷 332-335页

作者：鲁立良罗小玲王远郝家勇农业部食品质量监督检验测试中心(石河子) 石河子832000

粮食样品用甲醇-水(1+1)溶液超声提取,所得提取液通过Strata-X-C固相萃取小柱净化,用甲醇-0.2mol.L-1乙酸铵溶液(1+1)的混合液洗脱,将洗脱液旋转蒸发至近干,用乙腈-水(2+3)溶液溶解并定容至1 mL供测定。采用Aglient ZORBAX RX-SIL色谱柱... 详细信息

粮食样品用甲醇-水(1+1)溶液超声提取,所得提取液通过Strata-X-C固相萃取小柱净化,用甲醇-0.2mol.L-1乙酸铵溶液(1+1)的混合液洗脱,将洗脱液旋转蒸发至近干,用乙腈-水(2+3)溶液溶解并定容至1 mL供测定。采用Aglient ZORBAX RX-SIL色谱柱(3.0 mm×100mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.01mol.L-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)按体积比20比80混合作为流动相,在***-1流量条件下进行洗脱。质谱测定中采用正离子电离方式,多反应监测扫描模式。矮壮素和缩节胺的质量浓度在0.2～10μg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.05μ***-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在80.1%～104.7%之间,相对标准偏差(n=5)为2.5%～9.3%。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法矮壮素缩节胺粮食

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑的残留量

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食品科学 2011年第18期32卷 296-299页

作者：王远邢丽杰郝家勇鲁立良唐宗贵罗小玲新疆农垦科学院农业部食品质量监督检验测试中心新疆石河子832000

建立高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经石墨碳黑-氨基串联固相萃取(GCB/NH2 SPE)柱净化,液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量。结果显示:苯醚甲环唑质量浓度在1～500ng/mL范围内... 详细信息

建立高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经石墨碳黑-氨基串联固相萃取(GCB/NH2 SPE)柱净化,液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量。结果显示:苯醚甲环唑质量浓度在1～500ng/mL范围内线性关系良好。苯醚甲环唑在不同基质中平均回收率为79.3%～108.0%,相对标准偏差为2.7%～8.5%,检出限为0.001mg/kg。该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。

关键词：苯醚甲环唑液相色谱-串联质谱蔬菜固相萃取

高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中11种离子液体阳离子

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分析试验室 2014年第1期33卷 104-108页

作者：唐宗贵郝家勇鲁立良王远罗小玲卢春霞新疆农垦科学院分析测试中心石河子832000 农业部食品质量监督检验测试中心(石河子) 石河子832000

建立了高效液相色谱-串联质谱检测土壤中11种离子液体（ILs）阳离子的分析方法。样品经乙腈＋0．2mol／LNH4Cl提取，Strata-X-CW萃取小柱净化，AgilentSB—C18（1．88μm，2．1mm×50mm）色谱柱分离，以乙腈＋体积分数0．1％的甲酸水溶... 详细信息

建立了高效液相色谱-串联质谱检测土壤中11种离子液体（ILs）阳离子的分析方法。样品经乙腈＋0．2mol／LNH4Cl提取，Strata-X-CW萃取小柱净化，AgilentSB—C18（1．88μm，2．1mm×50mm）色谱柱分离，以乙腈＋体积分数0．1％的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，以电喷雾正离子模式电离，多反应监测模式检测，外标法定量。11种ILs阳离子的质量浓度在2～500ng／mL范围内呈良好线性（r2〉0．995），方法检出限为0．72～1．95ng／g，定量限为2．38～6．44ng／g。以土壤为基质，加标回收率为78．0％-107．6％，相对标准偏差为0．3％～8．6％，11种ILs阳离子在12min内实现基线分离。方法满足土壤样品中ILs阳离子的检测要求。

关键词：离子液体土壤分析高效液相色谱-串联质谱

基质固相分散/高效液相色谱-串联质谱法分析肉肠中4种β_2-受体激动剂残留

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分析测试学报 2012年第5期31卷 535-540页

作者：鲁立良王远郝家勇罗力力新疆农垦科学院农业部食品质量监督检验测试中心(石河子) 新疆石河子832000 石河子大学食品学院新疆石河子832000

利用同位素稀释技术,建立了肉肠中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的基质固相分散/高效液相色谱-串联质谱(MSPD/HPLC-MS/MS)分析方法。样品经C18填料研磨,甲醇洗脱,提取物经酶解后,用MCX小柱净化,经高效液... 详细信息

利用同位素稀释技术,建立了肉肠中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的基质固相分散/高效液相色谱-串联质谱(MSPD/HPLC-MS/MS)分析方法。样品经C18填料研磨,甲醇洗脱,提取物经酶解后,用MCX小柱净化,经高效液相色谱分离,在正离子多反应监测(MRM)模式下用电喷雾电离串联质谱测定,内标法定量。4种β2-受体激动剂在0.2～20.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.990;沙丁胺醇和克伦特罗的检出限为0.10μg/kg;莱克多巴胺和特布他林的检出限为0.15μg/kg;方法的回收率为80%～109%,相对标准偏差小于10%。该方法简便快捷、灵敏度高,样品和溶剂用量少,可满足肉肠中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。

关键词：肉肠基质固相分散 β2-受体激动剂高效液相色谱-串联质谱

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的矮壮素与缩节胺残留

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分析测试学报 2011年第3期30卷 321-325页

作者：鲁立良罗小玲王远郝家勇农业部食品质量监督检验测试中心(石河子) 新疆石河子832000

建立了食品中矮壮素和缩节胺2种植物生长调节剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱（HPLC—ESIMS／MS）分析方法。样品经甲醇-水（1：1，体积比）提取后，采用Strata-X—C萃取小柱净化，再经Agilent ZORBAX RX—SIL（1．8μm，3．0mm×1... 详细信息

建立了食品中矮壮素和缩节胺2种植物生长调节剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱（HPLC—ESIMS／MS）分析方法。样品经甲醇-水（1：1，体积比）提取后，采用Strata-X—C萃取小柱净化，再经Agilent ZORBAX RX—SIL（1．8μm，3．0mm×100mm）色谱柱分离，以乙腈和10mmol／L乙酸铵水溶液（含0．1％甲酸）为流动相进行等度洗脱。以电喷雾正离子模式（ESI^＋）电离，多反应监测模式（MRM）检测，基质匹配标准溶液外标法定量。矮壮素和缩节胺在0．20～10μg／L范围内呈良好线性，相关系数（r^2）均不低于0．9990；定量下限（S／N≥10）为0．05—0．15斗∥kg，检出限（S／N≥3）为0．02～0．05μg／kg。以大米、面粉、梨、番茄和番茄酱为基质，矮壮素和缩节胺在0．20、5．0、10μg／kg3种加标水平的回收率分别为82％-102％和80％-103％，相对标准偏差分别为3．8％～9．6％和1．9％～10．0％。方法灵敏度高、定性准确，可满足食品中矮壮素和缩节胺残留的检测要求。

关键词：矮壮素缩节胺高效液相色谱串联质谱食品

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肉苁蓉中菊酯类农药残留的检测

农药 2007年第6期46卷 409-410页

作者：杨红兵鲁立良齐誉石河子大学化学化工学院新疆石河子832003

运用底物固相分散(MSPD)法、气相色谱法同时测定肉苁蓉中5种菊酯类农药残留。甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、百树菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的加标回收率均大于80%,RSD<5%,肉苁蓉样品在优化的MSPD的实验条件下,无需进一步净化即可用于气相色... 详细信息

运用底物固相分散(MSPD)法、气相色谱法同时测定肉苁蓉中5种菊酯类农药残留。甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、百树菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的加标回收率均大于80%,RSD<5%,肉苁蓉样品在优化的MSPD的实验条件下,无需进一步净化即可用于气相色谱检测。本方法具有试剂用量少,操作简便、快速等特点。

关键词：底物固相分散法肉苁蓉菊酯类农药残留量