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兖州卷柏化学成分分离及双黄酮电化学性能初步研究

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兖州卷柏化学成分分离及双黄酮电化学性能初步研究

作者：鲁曼霞中南大学

学位级别：硕士

卷柏属(Selaginella sp.)植物属于蕨类植物门石松纲卷柏科,为多年生草本植物,是地球上古代与现代植物界中的一个重要的组成部分,全世界约有700多种,我国约有60余种,分布于全国各地,资源极其丰富。其中有20多种可作为药用。近年来,随着... 详细信息

卷柏属(Selaginella sp.)植物属于蕨类植物门石松纲卷柏科,为多年生草本植物,是地球上古代与现代植物界中的一个重要的组成部分,全世界约有700多种,我国约有60余种,分布于全国各地,资源极其丰富。其中有20多种可作为药用。近年来,随着植物资源和药理研究的不断深入,卷柏属植物越来越受到中外研究者的关注,尤其是该属植物中含有丰富的双黄酮类化合物在抗肿瘤及抗病毒方面作用明显,是潜在的抗肿瘤和抗病毒药物。兖州卷柏(Selaginella involvens Spring.)是我国民间使用的一种卷柏属珍稀抗病毒药用植物,用于对乙肝病毒的治疗。为了进一步开发与应用兖州卷柏的药用价值,本文较为系统地研究了兖州卷柏中含有的化学活性成分,并且分析兖州卷柏中的主要药效成分。试验利用反复硅胶色谱柱层析、聚酰胺色谱柱层析、葡聚糖凝胶柱层析、反相C色谱柱层析和重结晶技术,从兖州卷柏中分离纯化得到13个化合物。运用现代光谱学分析以及化学方法等手段,如HNMR,C NMR,DEPT,HSQC,H-H COSY,IR,MS等,鉴定出其中10个化合物,包括3个双黄酮类化合物,1个甾体糖苷生物碱类化合物,2个甾醇类化合物,2个脂肪酸,1个三萜类化合物,1个甾体糖类化合物。以上化合物均为首次从该植物中分离得到,三萜类化合物和甾体糖类化合物为首次从该属植物中分离得到,并且得到了一个甾体糖苷生物碱是一个新化合物。采用水蒸气蒸馏法分别从兖州卷柏(*** Spring)、翠云草(*** Spring)、深绿卷柏(*** Hieron)全草中提取挥发油,并用气相色谱-质谱分析其挥发油成分和含量。对三种卷柏属植物的挥发油成分进行比较。确认它们的挥发油中主要含高级烷烃、烯烃、醇、酮、酚及有机酸,为卷柏属植物进一步研究利用提供依据。探讨了运用循环伏安法法测定与比较了三种双黄酮类化合物的电化学性质,并且测定了在不同的pH值下PBS缓冲溶液中双黄酮类化合物的极化曲线。论文的研究结果对中草药兖州卷柏活性成分阐明、药理药效研究提供了重要的理论依据,对我国天然植物资源的开发利用以及中草药现代化研究具有一定的参考价值。

关键词：兖州卷柏卷柏属植物活性成分挥发油电化学性能

穗花杉双黄酮罗伯斯特双黄酮质谱裂解特征研究

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中南大学学报（自然科学版） 2012年第4期43卷 1244-1248页

作者：黎霜黄可龙钟明鲁曼霞中南大学化学化工学院湖南长沙410083 桂林电子科技大学生命与环境科学院广西桂林541004

采用负离子检测模式下的电喷雾多级串联质谱(ESI-MS)方法对穗花杉双黄酮和罗伯斯特双黄酮的质谱行为进行研究,讨论C3′—C8″与C3′—C6″连接的双黄酮类化合物结构特征与质谱裂解行为之间的异同。实验结果表明:2种C—C连接的双黄酮类... 详细信息

采用负离子检测模式下的电喷雾多级串联质谱(ESI-MS)方法对穗花杉双黄酮和罗伯斯特双黄酮的质谱行为进行研究,讨论C3′—C8″与C3′—C6″连接的双黄酮类化合物结构特征与质谱裂解行为之间的异同。实验结果表明:2种C—C连接的双黄酮类化合物在相同的质谱条件下均可以在C环发生0,4键断裂,生成质荷比m/z=375的碎片离子。此离子峰为C—C连接的双黄酮类化合物共有的特征离子峰;但是由于C—C连接位置的不同,这一对同分异构体的裂解途径也存在着明显差异。C3′—C6″连接的罗伯斯特双黄酮,由于空间构型的影响,在质谱条件下,C4′位的羟基更易于与C5″或者C7″位上的羟基发生分子内脱水,生成丰度响应值较高的碎片离子m/z为519和309。这2个碎片离子是罗伯斯特双黄酮的特征碎片离子,可用于区分穗花杉双黄酮和罗伯斯特双黄酮。

关键词：穗花杉双黄酮罗伯斯特双黄酮 ESI-MS 质谱裂解特征

细柱五加叶中凹脉鹅掌柴酸通过抑制NF-κB-iNOS-NO信号保护胰岛β细胞研究

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中国药学杂志 2022年第12期57卷 1008-1014页

作者：鲁曼霞杨阳卢茂芳罗姣刘向前湖南中医药大学药学院长沙410208 大同大学生命科学学院山西大同037009

目的基于通过抑制NF-κB-iNOS-NO信号通路,研究细柱五加叶(Acanthopanax gracilistylus ***)中凹脉鹅掌柴酸(impressic acid)的胰岛β细胞保护作用。方法运用炎症细胞因子IL-1β和IFN-γ诱导RIN-m5F细胞建立2型糖尿病细胞模型;采用MTT... 详细信息

目的基于通过抑制NF-κB-iNOS-NO信号通路,研究细柱五加叶(Acanthopanax gracilistylus ***)中凹脉鹅掌柴酸(impressic acid)的胰岛β细胞保护作用。方法运用炎症细胞因子IL-1β和IFN-γ诱导RIN-m5F细胞建立2型糖尿病细胞模型;采用MTT法对细胞毒性进行评价;采用ELISA法测胰岛素分泌评价胰岛细胞功能;采用Griess法测定导致胰岛β细胞的凋亡的关键物质一氧化氮(NO)水平;采用Caspase-3活性检测法检测Caspase-3水平;检测细胞内活性氧物质(reactive oxygen species,ROS)水平;并采用Western blot法检测相关蛋白(iNOS、NF-κB)的表达。结果细柱五加叶中提取的凹脉鹅掌柴酸(5~20μmol·L^(-1))无细胞毒性,并且能够通过抑制NF-κB-iNOS-NO信号通路以浓度依赖的方式恢复细胞因子IL-1β和IFN-γ诱导RIN-m5F细胞凋亡、下调NF-κB表达,下调iNOS表达,降低NO水平,抑制细胞凋亡剪切酶Caspase-3活性,下调活性氧物质ROS水平保护胰岛素β细胞。结论凹脉鹅掌柴酸(5~20μmol·L^(-1))能够通过抑制NF-κB-iNOS-NO信号通路对胰岛β细胞起到保护作用,从而抗2型糖尿病进展。

关键词：凹脉鹅掌柴酸 RIN-m5F细胞一氧化氮 caspase-3 活性氧 NF-κB-iNOS-NO

3,4-裂环羽扇豆烷型三萜化合物及其生物活性研究进展

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中草药 2021年第6期52卷 1834-1843页

作者：肖瑾肖珊罗姣鲁曼霞卢茂芳刘向前湖南中医药大学药学院湖南长沙410208

3,4-裂环羽扇豆烷型三萜是五环三萜类化合物,在五加属植物中含量较为丰富。药理学研究表明该类成分具有广泛的生物活性,主要包括抗炎、抗菌、抗肿瘤等作用,具有潜在开发应用价值。通过查阅国内外相关文献报道,从化学结构特征、植物来源... 详细信息

3,4-裂环羽扇豆烷型三萜是五环三萜类化合物,在五加属植物中含量较为丰富。药理学研究表明该类成分具有广泛的生物活性,主要包括抗炎、抗菌、抗肿瘤等作用,具有潜在开发应用价值。通过查阅国内外相关文献报道,从化学结构特征、植物来源和生物活性等方面对天然来源的3,4-裂环羽扇豆烷型三萜类化合物的研究进展进行综述,以期为此类化合物的进一步研究及五加属植物药用资源的合理应用与开发提供参考依据。

关键词： 3 4-裂环羽扇豆烷型三萜生物活性化学成分药理作用五加属抗炎抗肿瘤

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制药工艺学习题集

3种卷柏属植物挥发性化学成分的气相色谱-质谱联用分析与比较

2011年

作者：王沛张红梅郑洪伟于波鲁曼霞副

《制药工艺学习题集》是新世纪全国高等中医药院校规划教材《制药工艺学》的配套教学用书，章节顺序安排与教材章节顺序一致，着重教材中的重点、新型制剂性实验的特点，结合制药企业具体生产实际、所采用的生产工艺条件而展开叙述。本... 详细信息

ISBN: (纸本)9787508266374

《制药工艺学习题集》是新世纪全国高等中医药院校规划教材《制药工艺学》的配套教学用书，章节顺序安排与教材章节顺序一致，着重教材中的重点、新型制剂性实验的特点，结合制药企业具体生产实际、所采用的生产工艺条件而展开叙述。本书按一定的知识体系分成客观题、主观题。在各部分系统学习掌握的基础上，作以全面的复习、总结，达到真正理解掌握的目的，起到了强化知识点的效果。

关键词：制药工业中医学院

来源：汇雅图书（南通市图书馆... 评论

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时珍国医国药 2009年第9期20卷 2119-2121页

作者：鲁曼霞黄可龙施树云张昊中南大学化学化工学院湖南长沙410083

目的研究与比较兖州卷柏、翠云草、深绿卷柏3种卷柏属植物的挥发性成分。方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)联机分析,并用面积归一化法分别计算各组分的相对含量。结果分别分离出66,77和71个峰,确认其中39,42和43种成分,已鉴定的成分分别占... 详细信息

目的研究与比较兖州卷柏、翠云草、深绿卷柏3种卷柏属植物的挥发性成分。方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)联机分析,并用面积归一化法分别计算各组分的相对含量。结果分别分离出66,77和71个峰,确认其中39,42和43种成分,已鉴定的成分分别占色谱总出峰面积的96.44%,95.18%和95.89%。结论三者挥发油中相同的物质共有27种,但各物质在含量上有所差别,其中挥发油主要含高级烷烃、烯烃、醇、酮、酚及有机酸。兖州卷柏和翠云草的主要成分为n-decane,而深绿卷柏的主要成分为n-octacosane。

关键词：气相色谱-质谱联用分析卷柏属植物挥发油

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兖州卷柏化学成分及体外抗菌活性研究

天然产物研究与开发 2009年第6期21卷 973-975页

作者：鲁曼霞黄可龙施树云张昊中南大学化学化工学院功能材料化学研究所长沙410083

本文研究兖州卷柏Selaginella involvens Spring.的化学成分及体外抗菌活性。运用反复色谱层析进行纯化分离得到7个化合物,经波谱解析结合理化鉴定确定化合物结构为:正十六烷酸(1),正十八烷酸(2),β-谷甾醇(3),豆甾醇(4),穗花杉双黄酮(... 详细信息

本文研究兖州卷柏Selaginella involvens Spring.的化学成分及体外抗菌活性。运用反复色谱层析进行纯化分离得到7个化合物,经波谱解析结合理化鉴定确定化合物结构为:正十六烷酸(1),正十八烷酸(2),β-谷甾醇(3),豆甾醇(4),穗花杉双黄酮(5),β-D-glucopyranoside,(3β)-cholest-5-en-3yl(6),β-香树脂醇(7)。化合物1～7均首次从该植物中分离得到,6和7首次从该属植物中分离得到。此外研究了化合物5、6和7的体外抗菌活性。化合物5、6和7可能为兖州卷柏抗肺炎病菌的主要物质基础。

关键词：兖州卷柏穗花杉双黄酮 β-香树脂醇甾体皂苷抗菌活性

HPLC法同时检测16种五加属植物中14种苯丙素类成分

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中草药 2020年第14期51卷 3791-3796页

作者：肖珊罗姣许忠黄完均肖瑾鲁曼霞卢茂芳刘向前湖南中医药大学药学院湖南长沙410208 云南省墨江哈尼族自治县经济作物技术推广站云南普洱654800 韩国中央大学药学院韩国首尔156756

目的建立以HPLC法同时检测16种33批五加属植物中紫丁香苷、绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸、ethylsyringin、ethylconiferin、(+)-梣皮树脂醇、(±)-松脂素、(±)-丁香脂素、taiwanin C、savinin、helioxanthin、(-)-sesamin 14种苯丙素类成分的含量。方法采用Promosil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1mL/min;柱温30℃;检测波长280 nm。结果在优化的色谱条件下,14种成分在测定的质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 1,方法的精密度、稳定性、重复性以及回收率良好。结论建立的HPLC法可用于同时检测五加属植物中14种苯丙素类化学成分的含量,该方法快速、准确,有较好的重现性和稳定性,可为该属植物的进一步研究提供参考。

关键词：五加属苯丙素类紫丁香苷绿原酸咖啡酸对香豆酸阿魏酸 ethylsyringin ethylconiferin (+)-梣皮树脂醇 (±)-松脂素 (±)-丁香脂素 taiwanin C savinin helioxanthin (-)-sesamin

HPLC法同时检测16种五加属植物中10种黄酮类成分的含量

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中药材 2020年第9期43卷 2181-2188页

作者：肖瑾肖珊许忠罗姣鲁曼霞卢茂芳刘向前湖南中医药大学药学院湖南长沙410208 云南省墨江哈尼族自治县经济作物技术推广站云南普洱654800

目的:建立HPLC法同时测定16种33批五加属植物中apigenin-6,8-C-di-β-D-glucopyranoside、芦丁、金丝桃苷、柚皮苷、芹菜素-7-O-新橙皮苷、大波斯菊苷、槲皮素、芹菜素、山柰素、异鼠李素10个黄酮类成分的含量。方法:采用Promosil C18(2... 详细信息

目的:建立HPLC法同时测定16种33批五加属植物中apigenin-6,8-C-di-β-D-glucopyranoside、芦丁、金丝桃苷、柚皮苷、芹菜素-7-O-新橙皮苷、大波斯菊苷、槲皮素、芹菜素、山柰素、异鼠李素10个黄酮类成分的含量。方法:采用Promosil C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为283 nm;进样量为10μL。结果:10个成分在相应的浓度范围内与峰面积的线性关系良好,R^(2)>0.9991,精密度、稳定性、重复性以及加样回收率试验结果的RSD<3.00%。结论:该研究建立的HPLC法可用于同时检测五加属植物中的10个黄酮类成分的含量,方法高效、准确,重现性和稳定性良好,可为该属植物的进一步研究提供参考。

关键词：五加属植物 HPLC 黄酮含量测定