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聚乙二醇辅助下的La-Co-O复合氧化物合成及其对苯的完全氧化性能研究（英文）

光谱学与光谱分析 2016年第9期36卷 3062-3067页

作者：魏笑峰李达林肖益鸿蔡国辉戴武谢增鸿魏可镁福州大学化肥催化剂国家工程研究中心福建福州350002 福州大学化学学院福建福州350108

以聚乙二醇(PEG)作为分散剂,采用共沉淀法合成La-Co-O复合氧化物,考察添加不同分子量的PEG(0,2 000,6 000,20 000g·mol^(-1))对复合氧化物的物化性质及苯完全氧化性能的影响。采用N_2物理吸附、XRD、SEM、H_2-TPR、O_2-TPD和XPS进行催... 详细信息

以聚乙二醇(PEG)作为分散剂,采用共沉淀法合成La-Co-O复合氧化物,考察添加不同分子量的PEG(0,2 000,6 000,20 000g·mol^(-1))对复合氧化物的物化性质及苯完全氧化性能的影响。采用N_2物理吸附、XRD、SEM、H_2-TPR、O_2-TPD和XPS进行催化剂表征。苯完全氧化反应结果显示催化剂活性顺序为LCO-PEG6000>LCO>LCO-PG20000>LCO-PG2000,LCO-PEG6000催化剂在383℃时对苯的转化率达到99%,比LCO低126℃。N_2物理吸附实验表明所制备的样品的SBET均为9~10m·g^(-1)。XRD分析显示合成的催化剂均为LaCoO_3钙钛矿主相伴生少量La_2O_3和Co_3O_4杂相,但添加PEG有利于钙钛矿主相的形成。尤其是添加PEG6000有效地抑制了催化剂颗粒的团聚,合成的样品颗粒均匀且尺寸最小。H_2-TPR和O_2-TPD结果表明该催化剂具有更高的还原性能和晶格氧迁移能力,同时XPS分析显示表面活性Co^(3+)含量最高,这些性质使其具有最高的催化氧化活性。

关键词：复合氧化物 LaCoO3 聚乙二醇共沉淀法催化燃烧苯完全氧化

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汽车尾气催化剂中贵金属Pt、Pd、Rh的分析研究

汽车尾气催化剂中贵金属Pt、Pd、Rh的分析研究

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作者：魏笑峰福州大学

学位级别：硕士

随着科学技术的发展与全球环保意识的兴起,成千上万以贵金属为核心的尾气催化剂被安装在汽车上以降低尾气排放,这使得对贵金属铂、钯、铑的需求越来越大,其用量及成本也主导着汽车尾气净化器的价格,尾气催化剂中贵金属铂、钯、铑的分析... 详细信息

随着科学技术的发展与全球环保意识的兴起,成千上万以贵金属为核心的尾气催化剂被安装在汽车上以降低尾气排放,这使得对贵金属铂、钯、铑的需求越来越大,其用量及成本也主导着汽车尾气净化器的价格,尾气催化剂中贵金属铂、钯、铑的分析逐渐成为人们所关注的焦点。在催化剂的研制、生产、产品的检验及其再生回收等环节中,研究汽车尾气催化剂中Pt、Pd和Rh含量的准确测定分析方法具有非常重要的意义。本文共分为四章。第一章为文献综述,重点介绍贵金属铂、钯、铑的应用领域、分离富集与测试的研究进展。最后对本研究课题的目的及主要研究内容作了介绍。在第二章中,以Amberlite XAD7HP树脂为载体、磷酸三丁酯为萃取剂,采用浸渍法合成了萃淋树脂(CL-TBP),萃取剂负载量为34%。利用物理化学吸附、红外光谱对树脂及CL-TBP进行了表征。采用FAAS作为检测手段,系统地研究了CL-TBP对贵金属离子Pt(Ⅳ)的吸附性能。考察了盐酸浓度、时间、温度、共存离子等对树脂吸附能力的影响,选择了最佳实验条件:盐酸浓度3.5mol/L;振荡时间10min;实验温度20℃。测得CL-TBP吸附Pt(Ⅳ)的饱和吸附容量为4.86mg/g,在回收率95%的情况下,对于含铂50μg/L的试液,其铂的富集倍数为200。将萃淋树脂(CL-TBP)应用于汽车尾气催化剂模拟液中Pt的分离和富集,使Pt(Ⅳ)与Pd(Ⅱ)、Rh(Ⅲ)以及贱金属离子产生分离,回收率为90.8～108.9%,获得满意的结果。在第三章中,采用FAAS对催化剂中Pt、Pd、Rh的测定方法进行了系统的研究。实验选择Rh次灵敏线369.2nm作为分析线,有效地避免共存元素Ni的谱线干扰,采用标准加入法测定Rh以消除基体的协同效应,该方法的线性范围为0.5～20μg/ml,检测限为0.072μg/mL,应用于催化剂样品分析相对标准偏差(RSD)在1.8～2.7%之间,加标回收率为102.9～104.7%。采用工作曲线法直接测试催化剂中的Pd,方法线性范围为0.1～15μg/ml,检测限为0.029μg/mL,应用于催化剂样品分析RSD在0.8～2.5%之间,加标回收率为99.6～101.2%。采用CL-TBP分离催化剂的Pt,使Pt与基体元素Pd、Rh和贱金属进行分离,然后进行FAAS测定。分析催化剂样品RSD在5.8～7.5%之间,加标回收率为96.0～98.5%。在以上分析方法研究基础上,建立了汽车尾气净化催化剂中贵金属Pt、Pd、Rh的测定方法,可满足催化剂生产、回收工作的要求,结果令人满意。在第四章中,对X射线荧光光谱法(XRF)和极谱催化波法(PCW)应用于汽车尾气催化剂中贵金属的分析进行了初步的研究。实验结果表明,采用XRF分析催化剂粉末样品中贵金属时,具有无损、快速、简便、自动化程度高的特点,但由于使用Rh靶光源,主要用于催化剂中Pt、Pd的快速分析,而无法进行Rh的测定。XRF分析可以成为其它方法的一种补充。同时建立了催化剂中Rh的极谱催化波分析法,该方法十分灵敏,检测限达到10-11g/L,RSD为4.5～5.1%。

关键词：汽车尾气催化剂萃淋树脂贵金属原子吸收分光光度法 X-射线荧光分析极谱催化波

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火焰原子吸收光谱法测定汽车尾气催化剂中Pd的研究

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光谱学与光谱分析 2009年第12期29卷 3409-3411页

作者：魏笑峰蔡国辉肖益鸿詹瑛瑛谢增鸿魏可镁福州大学化肥催化剂国家工程研究中心福建福州350002 福州大学化学化工学院福建福州350002

研究了火焰原子吸收光谱法测定汽车尾气净化催化剂中的贵金属Pd。对测试条件和共存元素的干扰进行了研究。采用H2O2+HCl溶解催化剂,在基体元素共存的条件下,直接测定催化剂中的Pd。方法线性范围为0.1～15μg·mL-1,检测限为0.029μg·mL... 详细信息

研究了火焰原子吸收光谱法测定汽车尾气净化催化剂中的贵金属Pd。对测试条件和共存元素的干扰进行了研究。采用H2O2+HCl溶解催化剂,在基体元素共存的条件下,直接测定催化剂中的Pd。方法线性范围为0.1～15μg·mL-1,检测限为0.029μg·mL-1,相对标准偏差(RSD)在0.8%～2.5%之间,加标回收率为99.6%～101.2%。方法简便,快速,准确,满足催化剂测试要求。

关键词：钯火焰原子吸收光谱法汽车尾气催化剂

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Pt/FeSnO(OH)_5： A Novel Supported Pt Catalyst for Catalytic Oxidation of Benzene

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Chinese Journal of Structural Chemistry 2016年第6期35卷 889-902页

作者：俞瀚曹周明魏笑峰于岩 Key Laboratory of Eco-materials Advanced Technology (Fuzhou University) Fujian Province University College of Materials Science and EngineeringFuzhou University College of Chemical Engineering Fuzhou University

Pt/FeSnO（OH）_5 was synthesized as a novel catalyst for VOCs oxidation. Compared with Pt/γ-Al_2O_3 during catalytic oxidation of benzene, Pt/Fe Sn O（OH）5 showed better catalytic activity. After characterization of the catalysts by XRD, SEM, TEM, EDS, XPS, BET, TGA and DTA, we found most Pt could be reduced to metallic state when the hydroxyl catalyst was used as supporter, and the metallic Pt in Pt/Fe Sn O（OH）5 was more active than the oxidized Pt in Pt/γ-Al_2O_3 in catalytic oxidation of VOCs. Pt/FeSnO（OH）_5 shows both good catalytic activity and high stability, which may be a promising catalyst. This study may also be helpful for the design and fabrication of new catalysts.

关键词： FeSnO(OH)5 supported Pt catalyst catalytic oxidation of benzene

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