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蔬菜、水果中16种有机磷类农药多残留GC-MS分析

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化学通报 2010年第9期73卷 832-836页

作者：桑园园魏朝俊贾临芳赵建庄北京农学院北京102206

建立了蔬菜、水果中16种农药的气相色谱-离子阱质谱多残留检测方法。采用乙腈作为提取剂,经过Florisil柱净化,用ITQ700气相色谱-离子阱质谱联用仪进行分析。以保留时间和特征离子定性、峰面积定量,确定了16种有机磷农药的线性回归方程... 详细信息

建立了蔬菜、水果中16种农药的气相色谱-离子阱质谱多残留检测方法。采用乙腈作为提取剂,经过Florisil柱净化,用ITQ700气相色谱-离子阱质谱联用仪进行分析。以保留时间和特征离子定性、峰面积定量,确定了16种有机磷农药的线性回归方程、相关系数及最低检出限。结果表明,16种有机磷农药线性关系良好。农药添加浓度为0.5μg/mL,回收率为70%～120%,相对标准偏差<20%,最低检出限在0.0012～0.02μg/g之间,符合农药多残留检测要求。此方法具有良好的回收率、精确度和准确度,干扰少,可用于实际检测。

关键词： GC-MS 有机磷农药多残留

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碳酸钾催化从烯酮二硫缩醛合成多取代嘧啶

化学试剂 2005年第7期27卷 429-430页

作者：余申义魏朝俊李明磊北京化工大学化学系北京100029

以2-氰基-3,3-二甲硫基丙烯腈和S-烷基异硫脲盐为原料,在无水碳酸钾催化下较高收率得到5-氰基-4-氨基-2,6-二烷硫基嘧啶化合物,平均产率86.4%,最高产率达96.7%。

关键词：无水碳酸钾嘧啶台成

乙草胺农药厂周围土壤和农作物污染分布特征及风险评价

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农药学学报 2013年第6期15卷 686-691页

作者：李体文王慧敏魏朝俊赵建庄贾临芳梁丹北京农学院农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室北京102206

通过对农药厂周围土壤和农作物中乙草胺含量的测定，研究了乙草胺农药厂对其周边环境的污染情况。从距离农药厂100 m以内15个点共取得73份样品，采用气相色谱法测定了土壤及农作物样品中乙草胺的残留量。结果显示：农药厂南面土壤及农... 详细信息

通过对农药厂周围土壤和农作物中乙草胺含量的测定，研究了乙草胺农药厂对其周边环境的污染情况。从距离农药厂100 m以内15个点共取得73份样品，采用气相色谱法测定了土壤及农作物样品中乙草胺的残留量。结果显示：农药厂南面土壤及农作物中乙草胺的平均检出量分别为38.2～45.3 μg/kg和39.5～46.0 μg/kg，东面分别为15.4～22.9 μg/kg和21.6～30.1 μg/kg；耕作区土壤污染状况在垂直方向及不同距离上均未表现出明显的差异性；东面及南面土壤与农作物中污染情况分别存在对应关系。农作物样品中乙草胺的平均检出量为21.6～46.0 μg/kg，表明该区域生产的农产品存在一定的安全风险。

关键词：乙草胺土壤农作物残留气相色谱

SPE-GC法同时检测草莓中7种常用农药的残留

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农业环境科学学报 2012年第11期31卷 2304-2308页

作者：杨振华魏朝俊贾临芳梁丹赵建庄北京农学院北京102206

为检测草莓基质中的农药残留,建立了固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可同时检测草莓果实中百菌清、毒死蜱、粉唑醇、腈菌唑、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和嘧菌酯7种农药的残留量。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,GC-ECD进行定性及定量... 详细信息

为检测草莓基质中的农药残留,建立了固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可同时检测草莓果实中百菌清、毒死蜱、粉唑醇、腈菌唑、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和嘧菌酯7种农药的残留量。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,GC-ECD进行定性及定量分析。百菌清、毒死蜱在0.05～1.0μ***-1,粉唑醇、腈菌唑、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和嘧菌酯在0.5～10.0μ***-1浓度范围内呈现良好线性关系。方法平均回收率为85.3%～102.7%,RSD小于5%,检出限范围为0.005～***-1。该方法简单、快速、灵敏、准确,能满足国标中相关农药残留限量测定的要求。

关键词：草莓气相色谱法农药残留检测

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土壤活性组分提取剂的研制及初步试验结果

岩矿测试 2014年第3期33卷 381-389页

作者：吴昆明魏朝俊刘云梁颖博北京农学院北京102208

土壤的活性组分能够反映土壤实际污染状况及对环境的危害，选择适当的土壤浸提剂是准确评价土壤活性组分的关键技术，已有的提取剂局限于不同元素和不同土壤类型，提取步骤繁琐，实验周期长，重现性不高。本文研制了一种提取土壤中活性... 详细信息

土壤的活性组分能够反映土壤实际污染状况及对环境的危害，选择适当的土壤浸提剂是准确评价土壤活性组分的关键技术，已有的提取剂局限于不同元素和不同土壤类型，提取步骤繁琐，实验周期长，重现性不高。本文研制了一种提取土壤中活性组分的新型提取剂--AIE，提取剂组成为0.25 mol/L 醋酸-0.25 mol/L醋酸铵-0.005 mol/L DTPA-0.2%对苯二酚混合溶液。国家标准物质提取实验表明，AIE提取剂能够有效提取土壤中多种元素的活性组分（有效态磷、有效态钾、有效态锰、有效态铜），具有很好的通用性。AIE提取剂与三种通用提取剂（ Mehlich 3、AB-DTPA、盐酸）的实验比较表明，AIE对作物营养组分盐基离子（ K、Na、Ca、Mg）的提取效果高于AB-DTPA和盐酸，与Mehlich 3的提取量变化规律基本一致；对Fe、Mn、P和重金属元素的提取值70%高于或相当于其他三种提取剂。应用AIE提取土壤的活性组分，适用于提取作物营养组分和重金属元素，既可提取有效态又可提取缓效态，且样品无需针对不同元素做分别处理，多种元素提取方法一致，比已有的提取剂实验周期缩短3-5倍，有利于大批量样品的分析测试；AIE实际应用的重现性较好，大多数元素提取量的相对标准偏差低于8%；AIE的缓冲能力强，提取液的pH值升高幅度（0.07-0.9）均未超过缓冲溶液的缓冲范围，可同时适用于酸性和碱性土壤。总体上 AIE 通用性优于Mehlich 3和AB-DTPA提取剂，是已有提取分析方法的补充和完善。

关键词：土壤活性组分提取剂(AIE) Mehlich 3 AB—DTPA 盐酸提取效果

氟磺胺草醚对大豆根际土壤微生物和酶活性的影响及其在根际的降解

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植物营养与肥料学报 2018年第1期24卷 203-211页

作者：周世雄魏朝俊胡海燕高宝嘉李兆君河北农业大学林学院河北保定071000 中华人民共和国农业部华北都市农业重点实验室北京102206 中国农业科学院农业资源与农业区划研究所侬业部植物营养与肥料重点实验室北京100081

【目的】本研究旨在探讨不同浓度氟磺胺草醚在大豆根际土壤中的微生态效应,及其在根际土壤中的降解动态,为进一步研究除草剂的残留污染提供科学依据。【方法】以中黄13号大豆为材料,采用根箱进行了模拟栽培试验。设施用氟磺胺草醚3.75 m... 详细信息

【目的】本研究旨在探讨不同浓度氟磺胺草醚在大豆根际土壤中的微生态效应,及其在根际土壤中的降解动态,为进一步研究除草剂的残留污染提供科学依据。【方法】以中黄13号大豆为材料,采用根箱进行了模拟栽培试验。设施用氟磺胺草醚3.75 mg/kg(低)、7.5 mg/kg(中)、18.75 mg/kg(高)3个水平,以不添加氟磺胺草醚处理为对照,调查了大豆根际土壤细菌、真菌、放线菌数量,分析了根际土壤中过氧化氢酶、磷酸酶、脲酶、蔗糖酶4种酶活性,以及氟磺胺草醚在大豆根际土壤中的降解规律。【结果】低浓度氟磺胺草醚处理的大豆根际土壤细菌数量显著低于对照根际土壤(P<0.05),高浓度氟磺胺草醚处理在28 d时显著高于对照(P<0.05);中浓度氟磺胺草醚处理与对照没有显著性差异。不同浓度氟磺胺草醚处理的大豆根际土壤真菌和放线菌数量与对照差异不显著。氟磺胺草醚处理的大豆根际土壤过氧化氢酶活性与对照没有显著差异;磷酸酶活性在取样初期略有降低;低浓度氟磺胺草醚处理的土壤脲酶活性显著降低,中浓度和高浓度处理对脲酶活性表现为先刺激后抑制;高浓度氟磺胺草醚处理的蔗糖酶活性在42 d和56 d时显著低于对照。高浓度氟磺胺草醚降解速率明显高于低浓度和中浓度,并且在试验初期降解迅速;3种浓度氟磺胺草醚在大豆根际土壤中的降解均符合一级动力学方程,降解半衰期由低浓度到高浓度逐渐变短。【结论】3种浓度氟磺胺草醚总体上降低大豆根际土壤中细菌的数量,而对大豆根际土壤真菌和放线菌的数量均没有显著影响。氟磺胺草醚对大豆根际土壤过氧化氢酶活性没有显著影响,在短期内对磷酸酶活性有一定程度的抑制作用,低浓度氟磺胺草醚可以显著降低大豆根际土壤脲酶活性,而高浓度氟磺胺草醚在试验后期可以显著抑制大豆根际土壤蔗糖酶活性。大豆根际土壤中氟磺胺草醚初始浓度越高,降解速率越快,半衰期越短。

关键词：氟磺胺草醚土壤微生物酶活性

HPLC法检测蔬菜中拟除虫菊酯类杀虫剂方法的改进

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中国农学通报 2009年第7期25卷 89-93页

作者：魏朝俊史亚俊赵建庄王春娜北京农学院基础教学部北京102206 北京农学院植物科学技术系北京102206

对蔬菜组织富含多酚类和色素等杂质的特点,对高效液相色谱法HPLC分析蔬菜中拟除虫菊酯测类波杀长虫剂24的2n前m处条理件方下法,用进配行备了Z改or进ba,x在R流x-S动il相柱溶、紫剂外正检己测烷器-乙的酸高乙效酯液(相95色︰谱5,仪V︰进V... 详细信息

对蔬菜组织富含多酚类和色素等杂质的特点,对高效液相色谱法HPLC分析蔬菜中拟除虫菊酯测类波杀长虫剂24的2n前m处条理件方下法,用进配行备了Z改or进ba,x在R流x-S动il相柱溶、紫剂外正检己测烷器-乙的酸高乙效酯液(相95色︰谱5,仪V︰进V行)及待流测速组1分m的l/m分i离n,检和测定。结果表明该方法适合蔬菜中拟除虫菊酯类杀虫剂的分析测定。

关键词： HPLC 拟除虫菊酯类杀虫剂蔬菜

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氢化铝锂还原多取代嘧啶氰基

化学试剂 2006年第6期28卷 357-358,368页

作者：余申义佟太锋魏朝俊李明磊北京化工大学理学院北京100029

以丙二腈为起始原料,合成了2个5-氰基-4-氨基-2,6-二烷硫基嘧啶,然后以氢化铝锂做还原剂,经过对溶剂、还原剂用量等实验条件的初步筛选,结果在四氢呋喃溶剂中,采用底物与氢化铝锂1：4的物质的量比,以80%～85%的产率得到2个5-氨甲基-4-氨... 详细信息

以丙二腈为起始原料,合成了2个5-氰基-4-氨基-2,6-二烷硫基嘧啶,然后以氢化铝锂做还原剂,经过对溶剂、还原剂用量等实验条件的初步筛选,结果在四氢呋喃溶剂中,采用底物与氢化铝锂1：4的物质的量比,以80%～85%的产率得到2个5-氨甲基-4-氨基-2,6-二烷硫基嘧啶化合物.底物和产物4个结构均经IR、1HNMR和元素分析确证.

关键词：氢化铝锂氰基还原多取代嘧啶

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高校政府采购前期工作的探讨

中国现代教育装备 2012年第13期 21-22页

作者：闫树刚魏朝俊北京农学院北京102206

高校经费投入的增加和规范化使用,使得高校涉及政府采购的项目越来越多。政府采购工作能否顺利进行,在很大程度上取决于招标前期的准备工作,现通过立项申请及时性、涉及进口产品特殊性、标书参数科学性几个方面,探讨政府采购前期工作的... 详细信息

高校经费投入的增加和规范化使用,使得高校涉及政府采购的项目越来越多。政府采购工作能否顺利进行,在很大程度上取决于招标前期的准备工作,现通过立项申请及时性、涉及进口产品特殊性、标书参数科学性几个方面,探讨政府采购前期工作的重要性。

关键词：高校政府采购前期工作