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氯代碳酸乙烯酯降膜纯化方法研究

现代化工 2024年第6期44卷 213-215页

作者：张立鹏高维丹林海飞王达彤杨旭岳涛青岛科技大学山东化工研究院山东济南250014 山东亘元新材料股份有限公司山东威海264499

以工业级氯代碳酸乙烯酯(CEC)为原料,利用Aspen Plus软件模拟计算CEC、HCl在不同压力、不同温度下的饱和分压,根据模拟计算结果以降膜刮板蒸发器为主要设备闪蒸纯化CEC,去除CEC中HCl、活性氯及其他活性杂质。根据实验结果调整纯化参数,... 详细信息

以工业级氯代碳酸乙烯酯(CEC)为原料,利用Aspen Plus软件模拟计算CEC、HCl在不同压力、不同温度下的饱和分压,根据模拟计算结果以降膜刮板蒸发器为主要设备闪蒸纯化CEC,去除CEC中HCl、活性氯及其他活性杂质。根据实验结果调整纯化参数,并以碳酸亚乙烯酯(VC)合成收率作为纯化效果评价标准,确定降膜刮板蒸发器纯化CEC最佳工艺条件为闪蒸温度70℃、5 kPa,CEC气相纯度由82%提高至85.3%,VC合成收率由65.2%提高至75.5%。

关键词：氯代碳酸乙烯酯 Aspen Plus 降膜刮板蒸发器纯化碳酸亚乙烯酯

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氟代碳酸乙烯酯合成中含氟废盐的处理与利用

浙江化工 2024年第2期55卷 42-47页

作者：高维丹臧正文许阿亮吕绪涛吴耀寰岳涛青岛科技大学山东化工研究院山东济南250014 山东百川集大环境工程有限公司山东济南250098

目的:针对氟代碳酸乙烯酯合成过程中产生的含氟废盐,采用沉淀-絮凝两段结合的方法对其中的氟离子进行沉淀处理,并对副产氯化钾进行回收。方法:通过考察沉淀剂、絮凝剂的种类和用量、pH等确定最优除氟工艺;对氯化钾结晶温度、洗涤水用量... 详细信息

目的:针对氟代碳酸乙烯酯合成过程中产生的含氟废盐,采用沉淀-絮凝两段结合的方法对其中的氟离子进行沉淀处理,并对副产氯化钾进行回收。方法:通过考察沉淀剂、絮凝剂的种类和用量、pH等确定最优除氟工艺;对氯化钾结晶温度、洗涤水用量进行探究,确定了氯化钾的最佳回收条件。结果:选用CaCl_(2)与Ca(OH)_(2)为沉淀剂,当pH为8.0,n(Ca^(2+)):n(F^(-))为0.7时,采用单段除氟工艺,溶液氟离子浓度从153 mg/L降低至20.3 mg/L。结论:采用两段除氟工艺,使用絮凝剂硫酸铝,当n(Al^(3+)):n(F^(-))为12:1时,残余氟离子浓度从20.3 mg/L降低至3.0 mg/L,氯化钾纯度高达99.7%,符合国家工业废水的排放标准,整体工艺体现了绿色、经济的要求。

关键词：氟代碳酸乙烯酯含氟废盐沉淀-絮凝氯化钾

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氯苯单硝化反应中固体超强酸催化剂应用研究

氯苯单硝化反应中固体超强酸催化剂应用研究

作者：高维丹扬州大学

学位级别：硕士

硝基氯苯作为重要的化工原料和中间体,在染料、农药、医药等领域有着非常广泛的应用。而传统生产硝基氯苯所采用的硝硫混酸硝化法存在原子经济性差、环境污染和设备腐蚀严重等缺点。近年来,为克服上述缺点,以满足“绿色化学”要求和适... 详细信息

硝基氯苯作为重要的化工原料和中间体,在染料、农药、医药等领域有着非常广泛的应用。而传统生产硝基氯苯所采用的硝硫混酸硝化法存在原子经济性差、环境污染和设备腐蚀严重等缺点。近年来,为克服上述缺点,以满足“绿色化学”要求和适应社会发展需要,学者们研究了多种替代硝硫混酸的新型催化剂,其中负载型金属氧化物固体超强酸催化剂因具有催化活性高、不易腐蚀反应设备,制备过程简单,可再生重复使用和易与产物分离等优点,已成为当今氯苯硝化新型催化剂研究的热点。本论文以Zr02为载体,利用共沉淀法制备出两种负载型金属氧化物固体超强酸,并分别用于氯苯硝化反应考察其催化性能。1、在传统共沉淀法制备介孔MoO3/ZrO2固体超强酸过程中添加聚乙烯醇醇化处理活性组分和载体,改变Mo03负载量,制得不同MoO3负载量的Mo03/ZrO2固体超强酸,利用FT-IR、XRD、Raman、SEM、BET、TPD等方法对其进行表征,得出Mo03最佳负载量为10%。以CCh为溶剂,以67%硝酸和乙酸酐为硝化体系,将上述MoO3/ZrO2固体超强酸用于氯苯硝化,发现经醇化处理共沉淀法制备的MoO3(10%)/ZrO2固体超强酸显示出最好的硝化效果,与催化剂表征结果一致。通过改变反应温度、反应时间、催化剂用量和硝化剂配比等进行条件优化,得出最佳硝化条件为：反应温度为50℃,反应时间为4h,催化剂用量为m(催化剂)：m(氯苯)=1.25：5.83,硝化剂配比为n(浓硝酸)：n。(乙酸酐)=1：2,在此最佳条件下的硝化产率达到60.56%,对邻比为9.19。催化剂循环使用5次后硝化产率无明显变化,具有良好的重复使用性能。2、引入稀土金属镧对WO3/ZrO2固体超强酸进行活性组分改性,改变镧负载量,制得不同镧含量(指稀土La占固体超强酸的质量分数)的La2O3-WO3/ZrO2复合固体超强酸,采用多种方法对其进行表征,得出最佳镧负载量为1.5%。在共沉淀法制备La2O3-WO3/ZrO2固体超强酸过程中引入超声进一步强化,所制得1.5% La2O3-WO3/ZrO2固体超强酸经表征后发现具有比常规共沉淀法制得固体超强酸更好的催化剂物性。将上述La2O3-WO3/ZrO2固体超强酸用于以CC14为溶剂,以67%硝酸和乙酸酐为硝化剂的氯苯硝化反应体系中,显示出超声促进共沉淀制备的1.5% La2O3-WO3/ZrO2固体超强酸催化效果更好。改变反应温度、反应时间、催化剂用量和硝化剂配比等进行条件优化,得出最佳硝化条件是：反应温度为45℃,反应时间为4h,硝化剂配比为n(硝酸)：n(乙酸酐)=1：1,催化剂用量为m(固体酸)：m(氯苯)=1.5：5.83,产率达到87.50%,对邻比为8.37,效果优于最佳反应条件下的Mo03/ZrO2固体超强酸。催化剂回收使用5次后依然显示良好的催化效果,重复使用性能良好。

关键词：氯苯硝化固体超强酸改性超声

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论少年法律关系

东方法学 2024年第1期 166-178页

作者：高维俭华东政法大学刑事法学院华东政法大学青少年犯罪研究所

随着少年法的发展,其法律规范的数量不断增加,其法律规范的体系逐渐成型,少年法律关系理论亟待发掘和建构,以适应少年法治的系统集约化转型的发展需要。少年法的特殊性决定了少年法律关系的特殊性。少年法律关系是少年法的规范基因。少... 详细信息

随着少年法的发展,其法律规范的数量不断增加,其法律规范的体系逐渐成型,少年法律关系理论亟待发掘和建构,以适应少年法治的系统集约化转型的发展需要。少年法的特殊性决定了少年法律关系的特殊性。少年法律关系是少年法的规范基因。少年法律关系包括少年福利法律关系、少年保护法律关系和少年越轨法律关系等基本内容。少年法律关系具有主体结构的三元性、主体地位的非平等性、关系结构的层次性、权利义务的非对等性和基本宗旨的归一性。少年法律关系与刑事、民事、行政等部门法律关系之间具有属性上的本质区别,具有其独立属性。少年法律关系理论是少年法学的理论基石,其确立预示着少年法学理论的部门化、少年法律体系的法典化以及少年法治的系统集约化的转型发展时代到来,意义重大。

关键词：少年法律关系独立属性理论基石少年法少年法治系统发展