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关东丁香化学成分的分离与鉴定

沈阳药科大学学报 2009年第9期26卷 697-700页

作者：冯雪松许磊高慧媛吴立军沈阳药科大学中药学院辽宁沈阳110016 中国医科大学药学院辽宁沈阳110001

目的扩大关东丁香(Syringa veutina Kom)的药用资源。方法采用硅胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到6个化合物,分别鉴定为(-)-橄榄脂素((-)-olivil,1)、(-)-开环异落叶松脂素9-O-β-D-吡喃... 详细信息

目的扩大关东丁香(Syringa veutina Kom)的药用资源。方法采用硅胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到6个化合物,分别鉴定为(-)-橄榄脂素((-)-olivil,1)、(-)-开环异落叶松脂素9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷((-)-secoisrariciresinol-9-O-β-D-glucopyranoside,2)、橄榄苦苷(oleuropein,3)、demethyloleuropein(4)、10-羟基橄榄苦苷(10-hydroxyoleuropein,5)、lucidumoside C(6)。结论化合物2、6为丁香属植物中首次分离得到,化合物1、4、5为关东丁香植物中首次分离得到。

关键词：关东丁香化学成分结构鉴定

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海南五层龙中一个新的甘遂烷型三萜化合物

药学学报 2009年第10期44卷 1123-1126页

作者：郭正红袭荣刚王晓波吴立军高慧媛沈阳药科大学中药学院辽宁沈阳110016 中国人民解放军第210医院辽宁大连116021

为了研究海南五层龙(Salacia hainanensis Chun et How)根茎的化学成分,采用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱和制备型高效液相色谱(HPLC)等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行化合物的结构鉴定。从海南五层龙根茎的甲醇提取... 详细信息

为了研究海南五层龙(Salacia hainanensis Chun et How)根茎的化学成分,采用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱和制备型高效液相色谱(HPLC)等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行化合物的结构鉴定。从海南五层龙根茎的甲醇提取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为26,27-dihydroxy-7,24-tirucalladien-3-one(1)、abruslactone A(2)、羽扇豆醇(lupeol,3)、21α,30-dihydroxy-D:A-friedooleanan-3-one(4)、15α-hydroxyfriedelan-3-one(5)、木栓酮(friedelin,6)、芒果苷(mangiferin,7)、表儿茶素(epicatechin,8)和β-谷甾醇(β-sitosterol,9)。其中化合物1为新化合物,化合物2为五层龙属植物中首次分离得到,化合物3、4、5、8为从该植物中首次分离得到。

关键词：海南五层龙甘遂烷 26 27-dihydroxy-7 24-tirucalladien-3-one

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HPLC法测定板栗种仁中原儿茶酸的含量

沈阳药科大学学报 2009年第12期26卷 972-974,982页

作者：江冰娅高慧媛王喆星吴立军沈阳药科大学中药学院辽宁沈阳110016

目的建立测定板栗种仁酸水解前后原儿茶酸含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(体积比为8.0∶92.0∶0.1),检测波长为259 nm,流速为0.8 mL.min-1,柱温为25℃。结果测定酸水... 详细信息

目的建立测定板栗种仁酸水解前后原儿茶酸含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(体积比为8.0∶92.0∶0.1),检测波长为259 nm,流速为0.8 mL.min-1,柱温为25℃。结果测定酸水解前板栗种仁中原儿茶酸含量质量分数为8.12×10-3%;酸水解后原儿茶酸含量质量分数为1.82×10-2%。结论HPLC法可用于板栗种仁中原儿茶酸的含量测定;板栗种仁提取物经过酸水解后的原儿茶酸含量有较大增加。

关键词：板栗酸水解原儿茶酸高效液相色谱法

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直接注入式串联质谱法测定氨基酸含量

沈阳药科大学学报 2011年第3期28卷 198-205页

作者：刘阳倪君君相婷高慧媛李玮吴立军沈阳药科大学中药学院辽宁沈阳110016 北京国立柏林医学科技发展有限公司北京100011

目的利用直接注入式串联质谱(direct-infusion tandem mass spectrometry,DI-MS/MS)建立一种耗时短、准确度高的同时测定13种氨基酸(amino acids)含量的方法。方法用内标工作液对干血滤纸片中的氨基酸进行提取,取上清液氮气吹干后加入... 详细信息

目的利用直接注入式串联质谱(direct-infusion tandem mass spectrometry,DI-MS/MS)建立一种耗时短、准确度高的同时测定13种氨基酸(amino acids)含量的方法。方法用内标工作液对干血滤纸片中的氨基酸进行提取,取上清液氮气吹干后加入自制的衍生试剂盐酸正丁醇,水浴加热65℃反应20 min,将反应物吹干后用水-乙腈-甲酸(体积比为100∶100∶0.05)的混合溶液复溶,取上清液直接使用串联质谱进行定量分析。使用电喷雾离子源(electrospray ion source,ESI)正离子模式,采用选择性反应监测(selected reaction monitoring,SRM)模式。采用内标法,用峰高加校正因子定量。结果方法的低浓度回收率为85.6%～114.4%、中浓度回收率为92.4%～114.4%、高浓度回收率为88.9%～113.6%,日内和日间变异系数(RSD)分别为2.3%～9.6%、2.5%～10.3%。不同浓度的氨基酸实际浓度与真实浓度之间的相关系数为0.996 1～0.999 7。结论所建立的直接注入式串联质谱法可以同时对干血滤纸片中多种氨基酸进行定量分析。可作为一种与氨基酸代谢相关疾病的检测手段。

关键词：氨基酸衍生化法直接注入式串联质谱含量测定

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川黄柏的化学成分研究

中国实验方剂学杂志 2013年第19期19卷 149-152页

作者：廉莲咸晓燕楚冬海贾伟利高慧媛辽宁科技学院生物医药与化学工程学院辽宁本溪117004 沈阳药科大学中药学院沈阳110016

目的:对中药材川黄柏的化学成分进行研究。方法:采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、ODS柱色谱、制备型HPLC及重结晶等方法进行分离纯化,通过理化常数测定、光谱数据进行结构鉴定。结果:从川黄柏的75%乙醇提取物中分离得到了11个化合物,... 详细信息

目的:对中药材川黄柏的化学成分进行研究。方法:采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、ODS柱色谱、制备型HPLC及重结晶等方法进行分离纯化,通过理化常数测定、光谱数据进行结构鉴定。结果:从川黄柏的75%乙醇提取物中分离得到了11个化合物,分别鉴定为:小檗碱(berberine,1)、黄柏内酯(obaculactone,2)、石虎柠檬素A(shihulimonin A,3)、N-pcoumaroyltyramine(4)、1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[4-(3-hydroxy-propyl)-2-methoxyphenoxy]-propane-1,3-diol(5)、黄柏碱(phellodendrine,6)、木兰花碱(magnoflorine,7)、巴马汀(palmatine,8)、药根碱(jatrorrhizine,9)、非洲防己碱(columbamine,10)、黄柏酮(obacunone,11)。结论:化合物3,5为从黄檗属植物中首次分离得到,化合物4为从该种植物中首次分离得到。

关键词：川黄柏化学成分结构鉴定首次分离

基于UHPLC-Q/TOF-MS技术快速测定马兜铃科五种植物中8种马兜铃酸类物质的含量（英文）

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Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences 2015年第6期24卷 364-375页

作者：孔德强高慧媛李辛路金才袁丹沈阳药科大学中药学院辽宁沈阳110016 沈阳药科大学医疗器械学院辽宁沈阳110016

马兜铃酸类物质普遍存在于马兜铃科植物中，文献报道其具有肾毒性和致癌作用。本研究建立了一种高效、快速、灵敏的超高效液相串联飞行时间质谱的检测方法，基于该方法能够对19份来源于五种马兜铃科植物（细辛、马兜铃、青木香、关木通... 详细信息

马兜铃酸类物质普遍存在于马兜铃科植物中，文献报道其具有肾毒性和致癌作用。本研究建立了一种高效、快速、灵敏的超高效液相串联飞行时间质谱的检测方法，基于该方法能够对19份来源于五种马兜铃科植物（细辛、马兜铃、青木香、关木通和广防己）的样品中8种马兜铃酸类物质（马兜铃酸I、马兜铃酸Ⅱ、马兜铃酸Ⅲa、马兜铃酸Ⅳ、马兜铃酸Ⅳa、马兜铃内酰胺I、马兜铃内酰胺Ⅱ和马兜铃内酰胺Ⅲ）进行快速鉴别及定量和半定量分析。马兜铃酸类物质在相应的线性范围内呈现良好的线性关系，精密度及稳定性RDS〈4．1％，回收率在95．98％～98．67％之间。实验结果表明五种马兜铃科植物中马兜铃酸类物质的化学成分分布和含量存在显著差异，这为马兜铃科中药材质量标准的建立奠定了基础。此外本研究对19个样品进行了主成分分析和正交偏最小二乘判别分析，以期更加全面的阐明五种马兜铃科植物间的差异。

关键词：马兜铃酸马兜铃内酰胺马兜铃科 UHPLC-Q/TOF-MS 含量测定多元统计分析

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辽细辛地上部分化学成分的分离与鉴定

沈阳药科大学学报 2008年第9期25卷 699-701,727页

作者：许磊吕帅孙博航高慧媛吴立军沈阳药科大学中药学院辽宁沈阳110016

目的对辽细辛（Asarum heterotropides Fr Schmidt. var. mandshuricum（Maxim.）Kitag.）地上部分的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱等方法进行分离纯化，根据理化性质和NMR波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到6个化合物，分别... 详细信息

目的对辽细辛（Asarum heterotropides Fr Schmidt. var. mandshuricum（Maxim.）Kitag.）地上部分的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱等方法进行分离纯化，根据理化性质和NMR波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到6个化合物，分别鉴定为（10bS） 8,9-dihydroxy-1,5,6,10b-tetrahydro-2H-pyrrolo[2,1-a]isoquinolin-3-one（1）、尼古丁酸（nicotinic acid，2）、5-羟甲基糠酸（5-hydroxymethyl-furoic acid ，3）、琥珀酸（succinic acid，4）、山奈酚（kaempferol，5）、山奈酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（kaempferol-3-O-β-D-glucopyranoside，6）。结论化合物1～3为首次从细辛属植物中分离得到，化合物5为首次从辽细辛中分离得到。

关键词：辽细辛地上部分化学成分结构鉴定

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北五味子藤茎化学成分的分离与鉴定

沈阳药科大学学报 2009年第6期26卷 438-440,482页

作者：李莹孙博航黄健高慧媛吴立军沈阳药科大学中药学院辽宁沈阳110016

目的分离并鉴定北五味子藤茎的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、氧化铝柱色谱和重结晶等多种分离方法，对北五味子藤茎体积分数为95％乙醇的冷浸提取物进行分离，并通过NMR等多种方法对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果... 详细信息

目的分离并鉴定北五味子藤茎的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、氧化铝柱色谱和重结晶等多种分离方法，对北五味子藤茎体积分数为95％乙醇的冷浸提取物进行分离，并通过NMR等多种方法对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果分离得到8个化合物，分别鉴定为（-）schisandrin B（1）、五味子醇B（（＋）-schizandrol B，2）、五味子素C（（-）-schisandrinc，3）、五味子甲素（（＋）-deoxyschizandrin，4）、（＋）-gomisinM1（5）、（-）-dihydroguaiaretic acid（6）、（-）-austrobailiguan6（7）、尿嘧啶（uracil，8）。结论化合物5—8为首次从北五味子藤茎中分离得到。

关键词：北五味子化学成分结构鉴定

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响应曲面法优化树莓叶中鞣花酸的提取工艺

中国新药杂志 2014年第6期23卷 692-697页

作者：吴士龙李敏李小玢张成涛万国盛高慧媛沈阳药科大学中药学院沈阳110016 辽宁兴海制药有限公司盘锦124013

目的:优化树莓叶中鞣花酸的提取工艺。方法:选取乙醇浓度、提取时间及液料比为自变量,采用响应曲面法研究各因素及其交互作用对树莓叶中鞣花酸提取的影响。模拟得出了鞣花酸提取的回归方程,确定鞣花酸提取的最佳条件。结果:优化得到的... 详细信息

目的:优化树莓叶中鞣花酸的提取工艺。方法:选取乙醇浓度、提取时间及液料比为自变量,采用响应曲面法研究各因素及其交互作用对树莓叶中鞣花酸提取的影响。模拟得出了鞣花酸提取的回归方程,确定鞣花酸提取的最佳条件。结果:优化得到的最佳工艺参数为乙醇浓度为24.6%;提取温度为90℃;提取时间为68.3 min;液料比为1∶13.6;盐酸浓度为3.24%。结论:该提取工艺稳定、合理、预测性良好。

关键词：树莓叶鞣花酸响应曲面