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反相超高效液相色谱-高分辨质谱法测定自来水消毒副产物卤代乙酸

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四川大学学报（医学版） 2022年第3期53卷 504-510页

作者：赵璇骆春迎张静杨觅罗新月赵心悦王炼邹晓莉四川大学华西公共卫生学院(华西第四医院)卫生检验与检疫系华西-协和陈志潜卫生健康研究院成都610041 成都市疾病预防控制中心理化中心实验室成都610047

目的建立一种检测自来水中消毒副产物卤代乙酸的反相超高效液相色谱-四极杆-轨道阱质谱法。方法水样加入0.70 g/L抗坏血酸作脱氯剂,过滤后进样分析。采用1.0 mm内径的五氟苯基(PFP)色谱柱,以比窄径柱常规流速更高的线流速和更低的体积... 详细信息

目的建立一种检测自来水中消毒副产物卤代乙酸的反相超高效液相色谱-四极杆-轨道阱质谱法。方法水样加入0.70 g/L抗坏血酸作脱氯剂,过滤后进样分析。采用1.0 mm内径的五氟苯基(PFP)色谱柱,以比窄径柱常规流速更高的线流速和更低的体积流速洗脱,电喷雾电离源负离子模式下电离,一级质谱全扫描和数据依赖的二级质谱全扫描采集数据。为校正基质效应,采用基质匹配校准曲线法对9种卤代乙酸(一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、一溴一氯乙酸、二溴乙酸、三氯乙酸、一溴二氯乙酸、二溴一氯乙酸和三溴乙酸)进行定量分析。结果9种卤代乙酸在各自的线性范围内线性关系良好,方法检出限和定量限分别为0.020~1.0μg/L和0.060~3.0μg/L,回收率为69.8%~119%。结论所建方法分离快速、定性准确,无需复杂的前处理步骤,可满足自来水样的分析要求。

关键词：超高效液相色谱法高分辨质谱法卤代乙酸基质效应脱氯剂水安全

直接进样-液相色谱-串联质谱法同时测定水中的5种苯胺类化合物

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分析化学 2016年第6期44卷 935-941页

作者：周琛骆春迎余辉菊邹海民谢沛宁陈晓雨李永新四川大学华西公共卫生学院成都市疾病预防控制中心

建立了直接进样测定生活饮用水及其水源水中5种苯胺类化合物（苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺和六硝基二苯胺）的液相色谱-串联质谱法。水样经0.22μm聚醚砜滤膜过滤后直接进样,目标化合物在HSS T3色谱柱上经梯度洗... 详细信息

建立了直接进样测定生活饮用水及其水源水中5种苯胺类化合物（苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺和六硝基二苯胺）的液相色谱-串联质谱法。水样经0.22μm聚醚砜滤膜过滤后直接进样,目标化合物在HSS T3色谱柱上经梯度洗脱,于4 min完成分离,多反应监测模式检测。5种苯胺类化合物在各自线性范围内线性良好,相关系数R≥0.995。方法的检出限为0.773;.88μg/L（S/N=3）,定量限为2.58;.27μg/L（S/N=10）;峰面积的日内和日间相对标准偏差（RSD）分别为0.8%;.9%和3.3%;.9%;样品加标回收率为84.1%;05.0%,加标样品的RSD为1.0%;.1%。应用本方法对35份水样进行了分析。结果表明,本方法准确、灵敏、快速,适用于生活饮用水及其水源水的常规分析,可为苯胺类化合物的污染评价提供技术支持。

关键词：液相色谱-串联质谱法苯胺类化合物饮用水水源

稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定啤酒中的3种伏马毒素

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中国卫生检验杂志 2016年第19期26卷 2776-2778,2781页

作者：骆春迎余辉菊成都市疾病预防控制中心四川成都610041

目的建立一种检测啤酒中伏马毒素B_1、B_2和B_3的稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法。方法添加稳定同位素(^(13)C)标记内标的啤酒样品先经免疫亲和层析净化,再注入液相色谱-串联质谱仪分析。以乙腈-0.2%甲酸等度洗脱,3种伏马毒素于4.5... 详细信息

目的建立一种检测啤酒中伏马毒素B_1、B_2和B_3的稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法。方法添加稳定同位素(^(13)C)标记内标的啤酒样品先经免疫亲和层析净化,再注入液相色谱-串联质谱仪分析。以乙腈-0.2%甲酸等度洗脱,3种伏马毒素于4.5 min内在C_(18)色谱柱上实现完全分离,以多反应监测模式检测,内标校正曲线法定量。结果3种伏马毒素的浓度为2.0 ng/ml^100 ng/ml时,分析物峰面积和内标峰面积的比值与浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)≥0.998 4。伏马毒素B1、B2和B3的回收率分别为90%~104%、92%~105%和88%~106%,日内精密度分别为2.8%~4.3%、2.5%~4.0%和2.9%~3.5%,日间精密度分别为5.2%~6.9%、5.3%~8.1%和4.8%~6.5%,检出限分别为0.22μg/kg、0.21μg/kg和0.19μg/kg,定量限分别为0.72μg/kg、0.68μg/kg和0.62μg/kg。结论所建立的方法准确、特异、灵敏,可用于啤酒中3种伏马毒素的测定。

关键词：伏马毒素液相色谱-串联质谱法同位素稀释质谱法免疫亲和层析

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一起条盖盔孢伞中毒事件调查

中国食品卫生杂志 2020年第4期32卷 460-464页

作者：何志凡马海英张强骆春迎冯敏王希希王瑶李晓辉成都市疾病预防控制中心四川成都610041 温江区疾病预防控制中心四川温江611130

目的对2019年成都市发生的一起毒蘑菇中毒事件进行调查分析,明确中毒原因,总结调查处置经验。方法通过流行病学调查,毒蘑菇样品的形态学鉴定、分子生物学鉴定和毒素检测,综合判断本起食物中毒的原因。结果本起毒蘑菇中毒事件暴露人数3人... 详细信息

目的对2019年成都市发生的一起毒蘑菇中毒事件进行调查分析,明确中毒原因,总结调查处置经验。方法通过流行病学调查,毒蘑菇样品的形态学鉴定、分子生物学鉴定和毒素检测,综合判断本起食物中毒的原因。结果本起毒蘑菇中毒事件暴露人数3人,发病3人,死亡1人,早期临床表现为腹痛、呕吐、腹泻等,后逐渐出现肝功能损害。毒蘑菇样品经形态学和分子生物学鉴定为条盖盔孢伞。样品中检出α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽和γ-鹅膏毒肽。结论本起食物中毒是由误食毒蘑菇条盖盔孢伞引起。为防范类似事件再次发生,应做好大众健康教育,加强食品安全监管及食源性疾病监测力度,并提高医疗机构的诊疗能力。

关键词：毒蘑菇条盖盔孢伞食物中毒调查

分子印迹固相萃取LC-MS/MS法同时测定蜂蜜中11种氨基糖苷类抗生素

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现代预防医学 2017年第7期44卷 1285-1289+1298页

作者：杨碧霞王炼骆春迎王希希孙成均四川大学华西公共卫生学院(华西第四医院) 成都市疾病预防控制中心四川省食品安全监测与风险评估重点实验室

目的建立蜂蜜中11种氨基糖苷类抗生素(链霉素、双氢链霉素、大观霉素、庆大霉素C1a、阿米卡星、西索米星、奈替米星、妥布霉素、潮霉素、巴龙霉素、卡那霉素)残留测定的分子印迹固相萃取-LC-MS/MS法。方法样品经50mmol/L磷酸二氢钾溶液... 详细信息

目的建立蜂蜜中11种氨基糖苷类抗生素(链霉素、双氢链霉素、大观霉素、庆大霉素C1a、阿米卡星、西索米星、奈替米星、妥布霉素、潮霉素、巴龙霉素、卡那霉素)残留测定的分子印迹固相萃取-LC-MS/MS法。方法样品经50mmol/L磷酸二氢钾溶液提取,氨基糖苷类分子印迹固相萃取柱净化。以甲醇-0.3%甲酸-175mmol/L甲酸铵作为流动相,梯度洗脱,流速0.5 ml/min,柱温40℃。经ZIC-HILIC柱(50mm×2.1mm,3.5μm)分离,ESI~+-MS/MS检测,基质匹配标准曲线法定量。结果 11种待测物线性相关系数均大于0.997;检出限与定量限范围分别为0.002-0.025mg/kg和0.007-0.083 mg/kg;平均回收率范围为79.8%-95.0%;日内精密度与日间精密度分别低于15.4%与18.2%;11种待测物基质效应绝对值均小于16.2%。结论该方法选择性好、灵敏、准确、操作简便,可用于蜂蜜中11种氨基糖苷类抗生素的同时检测。

关键词：分子印迹固相萃取液相色谱-串联质谱法氨基糖苷类抗生素蜂蜜

生物检材中34种常见毒品及代谢物的液相色谱轨道阱质谱筛查方法研究

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四川大学学报（医学版） 2022年第2期53卷 327-334页

作者：杨觅赵璇骆春迎徐布一任建伟罗新月张启福邹晓莉四川大学华西公共卫生学院/四川大学华西第四医院卫生检验与检疫系成都610041 成都市疾病预防控制中心成都610041 四川省公安厅成都610041 四川鼎诚司法鉴定中心成都610041

目的建立高效液相色谱轨道阱质谱对生物检材中34种常见毒品及代谢物的筛查方法。方法尿样和血样经乙酸乙酯提取后,氮吹浓缩和复溶;毛发样品依次用水和丙酮振荡洗涤、晾干后剪成约1 mm,置冷冻研磨仪中粉碎,甲醇提取,过滤后,滤液供仪器分... 详细信息

目的建立高效液相色谱轨道阱质谱对生物检材中34种常见毒品及代谢物的筛查方法。方法尿样和血样经乙酸乙酯提取后,氮吹浓缩和复溶;毛发样品依次用水和丙酮振荡洗涤、晾干后剪成约1 mm,置冷冻研磨仪中粉碎,甲醇提取,过滤后,滤液供仪器分析。色谱分析采用Hypersil Gold PFP色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,流速为400μL/min。质谱分析采用电喷雾正负离子交替模式,使用一级母离子全扫描和数据依赖的二级子离子扫描(Full MS/dd-MS^(2))模式,采用Xcalibur4.0软件分别对仪器和数据进行控制和采集,利用TraceFinder3.3软件进行筛查识别。结果血样、尿样和发样的34种常见毒品及其代谢物方法检出限分别为3.30~10700 ng/L、4.43~5440 ng/L和0.0350~4.21μg/kg。在5.0、10、20μg/L加标水平下,日内精密度为3.50%~6.00%,日间精密度为4.18%~9.90%。采集了尿样、血样和发样共1125份生物检材,采用该方法进行筛查分析,阳性样本中有87.9%为男性,96.7%的吸毒者吸食单一毒品,3.3%吸毒者吸食混合毒品,吸食毒品种类从高到低依次为甲基苯丙胺(75.8%)、海洛因(18.5%)、氯胺酮(2.4%)、其他毒品(3.3%)。与高效液相色谱三重四极杆质谱分析结果比较,该方法能同时识别出更多毒品、实现回顾性分析。结论建立的方法简便、灵敏度良好,适用于生物检材中常见毒品及代谢物的筛查分析。

关键词：液相色谱轨道阱质谱筛查生物检材毒品

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2,4-二硝基氯苯衍生高效液相色谱法测定血清中的谷氨酸和谷氨酰胺

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现代预防医学 2008年第10期35卷 1900-1902页

作者：骆春迎黎源倩邹晓莉曾红燕彭海燕张思维王习祥四川大学华西公共卫生学院四川大学华西药学院

[目的]建立测定血清中谷氨酸(glutamic acid,Glu)和谷氨酰胺(glutamine,Gln)的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)。[方法]血清经三氯乙酸沉淀蛋白,2,4-二硝基氯苯(2,4-dini-trochlorobenzene,DNCB)衍生其中的氨基酸后进行HPLC分离测定。[结果]谷氨酸和谷氨酰胺的检出限分别为0.005μg/ml和0.054μg/ml,线性范围上限分别5g/ml和20g/ml,谷氨酸和谷氨酰胺标准测定的相对标准偏差(rela-tive standard derivatizations,RSDs)分别为2.2%和3.9%,样品测定的RSD分别为3.7%和4.7%,平均加标回收率分别在94.2%～106.0%和80.6%～116.0%之间。[结论]所建立的HPLC法灵敏、快速,2,4-二硝基氯苯的衍生产物稳定,适用于血清样品中谷氨酸和谷氨酰胺的测定。

关键词：谷氨酸和谷氨酰胺高效液相色谱法 2,4-二硝基氯苯血清

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质谱及其联用技术在卫生检验中的应用 1

离子色谱-轨道阱质谱法测定饮用水中卤代羧酸

2015年

作者：高舸李明川王炼文君杨晓松副骆春迎李鹏昊张潜王希希等编者

卫生检验是预防医学的重要分支，它运用各种分析测试技术研究与人体健康相关的诸多因素，服务于疾病预防和控制。全书共分为六章，主要内容包括：概述；质谱仪简介；GC-MS分析；LC-MS分析；ICP-MS分析；样品预处理技术；……

ISBN: (纸本)9787561482421

关键词：医药、卫生预防医学、卫生学卫生基础科学

来源：汇雅图书（南通市图书馆... 评论

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卫生研究 2021年第5期50卷 805-813页

作者：骆春迎赵璇罗新月杨觅高舸徐布一王焱屈卫东邹晓莉四川大学华西公共卫生学院/四川大学华西第四医院卫生检验与检疫系成都610041 成都市疾病预防控制中心成都610047 四川省公安厅成都610041 复旦大学公共卫生学院上海200032

目的建立饮用水中卤代羧酸的四极杆-轨道阱高分辨质谱法联用离子色谱法定量分析和半靶向筛查方法。方法对色谱柱的种类、流动相的浓度、柱后添加乙腈的流速、柱温以及进样量进行考察,同时对质谱条件进行优化。饮用水样品过滤后直接注入... 详细信息

目的建立饮用水中卤代羧酸的四极杆-轨道阱高分辨质谱法联用离子色谱法定量分析和半靶向筛查方法。方法对色谱柱的种类、流动相的浓度、柱后添加乙腈的流速、柱温以及进样量进行考察,同时对质谱条件进行优化。饮用水样品过滤后直接注入离子色谱-轨道阱质谱分析。经AS21阴离子交换色谱柱(2 mm×250 mm)分离,800 mmol/L甲胺-水梯度洗脱后,与柱后添加的乙腈一起进入质谱仪,在电喷雾电离源负离子模式下进行检测,采用一级质谱全扫描和数据依赖的二级质谱扫描(full MS/dd-MS^(2))模式对8种卤代乙酸进行定量分析,对19种卤代羧酸进行半靶向筛查。结果 8种卤代乙酸在各自的线性范围内线性良好,相关系数均高于0.996,方法检出限和定量限分别为0.50~2.5μg/L和1.7~8.3μg/L,日内精密度为1.50%~11.0%,日间精密度为4.58%~10.9%,回收率为61.3%~117%(n=6)。将建立的方法用于39份饮用水样品的实际测定,定量检出二氯乙酸和三氯乙酸,浓度范围为1.35~48.0μg/L;采用半靶向筛查方法识别出了5种卤代羧酸,即二氟乙酸、三氟乙酸、一溴一氯乙酸、一氯丙酸和二氯丙酸。结论建立了卤代羧酸的四极杆-轨道阱高分辨质谱法联用高效离子色谱法的分析方法。方法简单、快捷,除过滤外未经任何前处理,试剂消耗量少,能满足饮用水监测的需求,可实现对饮用水中卤代羧酸的全面筛查。本研究采用的full MS/dd-MS^(2)模式还可通过将新兴的或感兴趣的卤代羧酸加入到数据库中,实现对已采集数据的回顾性分析。

关键词：卤代羧酸饮用水消毒副产物定量分析半靶向筛查离子色谱联用高分辨质谱