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鸡蛋中硝基咪唑类药物残留量的测定超高效液相色谱-串联质谱法

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中国动物传染病学报 2023年

作者：张维谊丰东升龚海燕马颖清王霞王敏上海市农产品质量安全中心中国农业科学院上海兽医研究所

硝基咪唑类化合物可被广泛用于畜禽寄生虫病、厌氧菌感染等的治疗，但根据GB 31650-2019规定，不得在动物性食品中检出。目前，国家标准中的检测范围不包括鸡蛋，且标准方法步骤繁琐、消耗大、耗时长，因此急需建立一种适用于鸡蛋中硝... 详细信息

硝基咪唑类化合物可被广泛用于畜禽寄生虫病、厌氧菌感染等的治疗，但根据GB 31650-2019规定，不得在动物性食品中检出。目前，国家标准中的检测范围不包括鸡蛋，且标准方法步骤繁琐、消耗大、耗时长，因此急需建立一种适用于鸡蛋中硝基咪唑类药物的快速、简单、高效的检测方法。本研究建立了PRiME HLB固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法以测定鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留量。组织样品经90%乙腈水溶液提取，PRiME HLB固相萃取柱净化，Waters HSS T3色谱柱分离，超高效液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。方法检出限为0.5 μg/kg，定量限为1.0 μg/kg。甲硝唑、地美硝唑及其代谢物在2.5～125 μg/L范围内线性良好(r2>0.9994)，加标回收率为85.3%～110.0%，批内RSDs为1.1%～7.9%、批间RSDs为2.1%～8.8%，均符合相关要求。本方法操作简便、快速、准确度和灵敏度高，可用于鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留量的定量测定。

关键词：甲硝唑地美硝唑 PRiME HLB固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法鸡蛋

气相色谱-负离子化学电离质谱法测定水产品中残留的硫丹及其代谢物

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色谱 2007年第6期25卷 902-906页

作者：韩丽郭德华邓晓军王敏王传现马颖清上海出入境检验检疫局上海200135 上海大学上海200135

建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法。样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱（SPE）串联净化处理后，以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质... 详细信息

建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法。样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱（SPE）串联净化处理后，以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质谱分析，采用外标法定量。硫丹和硫丹硫酸酯的选择离子分别为m／z406，408，404，372和m／z386，388，384，422。每种化合物的最低定量检测限为0．5μg／kg，回收率为83％～105％，相对标准偏差低于13％。该方法简单、快速、准确，能满足水产品中硫丹残留的检测需要。

关键词：固相萃取气相色谱-负离子化学电离质谱法 α-硫丹 β-硫丹硫丹硫酸酯水产品

超高效液相色谱-串联质谱测定营养强化食品中维生素B_(12)的含量

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上海大学学报（自然科学版） 2014年第1期20卷 114-119页

作者：马颖清王霞张小刚罗立强上海德诺产品检测有限公司上海200436 上海大学理学院上海200444

采用固相萃取（solid phase extraction, SPE）柱对样品中维生素B12进行浓缩与净化,提出了一种可灵敏测定营养强化食品中维生素B12含量的超高效液相色谱-串联质谱（ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）方法,并通过实验考察了不同固相萃取柱对维生素B12含量测定结果的影响.实验结果表明,采用HLB（hydrophile-lipophile balance number）固相萃取柱进行富集与净化,维生素B12在0.5～100.0μg/L浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系,检出限为1.0μg/kg,说明该方法具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的优点,适用于对营养强化食品中维生素B12含量的测定.

关键词：维生素B12 超高效液相色谱-串联质谱营养强化食品 vitamin B12 ultra high performance liquid chromatography-tandem quadrupole mass spectrometry (UPLC-MS MS)

液相色谱‐串联质谱法测定乳与乳制品中激素残留

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乳业科学与技术 2011年第3期34卷 126-130页

作者：陈雯青任佳马颖清上海市乳品质量监督检验站上海200436

本文介绍了适用于乳与乳制品中11种激素残留的检测方法。根据乳与乳制品的不同性状,改进了现有的前处理方法,使方法更具体化,提高了检测的回收率。为乳与乳制品中11种激素残留检测提供了一种具有高灵敏度和准确度的方法。

关键词：激素残留液相色谱-串联质谱法乳与乳制品

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量

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食品工业科技 2019年第8期40卷 221-224页

作者：张小刚王霞马颖清丰东升戴春风陈美莲上海市农产品质量安全检测中心农业部食品质量监督检验测试中心上海201708

建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)的分析方法。牛奶样品经提取和盐析,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化后,以乙腈-水为流动相,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm... 详细信息

建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)的分析方法。牛奶样品经提取和盐析,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化后,以乙腈-水为流动相,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(MRM)方式进行测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.05～5.0μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9976,方法检出限为0.01μg/kg,定量限为0.05μg/kg。在浓度分别为0.5、1、10μg/kg加标水平下,4种化合物的回收率范围为80.6%～101%,相对标准偏差范围为1.0%～6.1%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。

关键词：氟虫腈超高效液相色谱-串联质谱牛奶固相萃取

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量

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上海农业科技 2013年第1期 27-29页

作者：何亚斌施雅楼飞马颖清农业部食品质量监督检验测试中心上海200436

为快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量,采用超高效液相色谱-串联质谱联用,建立了同时测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量的方法。结果表明,克百威及其代谢物在0.08～100ng/mL范围内线性良好(r≥0.9983)。在0.2～5.0g/k... 详细信息

为快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量,采用超高效液相色谱-串联质谱联用,建立了同时测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量的方法。结果表明,克百威及其代谢物在0.08～100ng/mL范围内线性良好(r≥0.9983)。在0.2～5.0g/kg范围内,平均加标回收率在86.8%～95.2%,RSD在1.4%～8.4%。用该方法测定克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的检出限为0.2g/kg,测定呋喃酚的检出限为0.5g/kg,符合农药多残留检测的要求。

关键词：蜂蜜克百威代谢物残留量超高效液相色谱-串联质谱

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国内外牛肉标准的现状对比及建议

农业与技术 2024年第17期44卷 105-110页

作者：邓波江春铃陈柔含马颖清张维谊上海市农产品质量安全中心上海201708

牛肉作为重要的肉类消费品,其质量标准对食品安全和市场竞争力至关重要。本文在质量分级、理化指标和污染物控制、微生物限量、产品认证4个方面比较了国内与国外主要牛肉生产国的牛肉质量标准,发现我国的牛肉分级标准相对简单,接受度较... 详细信息

牛肉作为重要的肉类消费品,其质量标准对食品安全和市场竞争力至关重要。本文在质量分级、理化指标和污染物控制、微生物限量、产品认证4个方面比较了国内与国外主要牛肉生产国的牛肉质量标准,发现我国的牛肉分级标准相对简单,接受度较低;检测方法和产品认证上与国际存在差异;相关标准需进一步完善。从而提出了我国牛肉质量标准在细化分级、完善检测方法、加强认证体系等方面的建议,以提高我国牛肉在国内外市场的竞争力和消费者信任度。

关键词：牛肉质量分级理化指标污染物控制微生物限量产品认证

双频超声辅助酶解同时提取生菜中的4种重金属离子

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分析试验室 2023年第3期42卷 319-323页

作者：袁敏尹佳琪丰东升韩奕奕杨晓君马颖清王博曹慧徐斐上海理工大学健康科学与工程学院上海食品快速检测工程技术研究中心上海200093 上海市农产品质量安全中心上海201708 上海市兽药饲料检测所上海201103

提出了一种一步提取4种重金属离子的新方法。基于双频超声辅助酶解技术,高强度的超声探头、超声波水浴控温技术与组合酶相结合,可从生菜中高效同步提取4种重金属离子。实验结果表明,纤维素酶和风味蛋白酶的组合酶更有利于重金属离子的... 详细信息

提出了一种一步提取4种重金属离子的新方法。基于双频超声辅助酶解技术,高强度的超声探头、超声波水浴控温技术与组合酶相结合,可从生菜中高效同步提取4种重金属离子。实验结果表明,纤维素酶和风味蛋白酶的组合酶更有利于重金属离子的提取。双频超声模式下,630 W功率和50℃水浴温度显著提高了生物分子的酶解率,只需15 min即可同时从生菜中提取出As^(3+), Cd^(2+), Hg^(2+), Pb^(2+)等4种重金属离子,且回收率达98.3%~106.0%,相对标准偏差小于6%。双频超声辅助酶解与生物传感检测技术相结合,可实现生菜中4种重金属离子的同时提取和检测。

关键词：双频超声辅助酶解提取重金属离子

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中10种新烟碱类农药残留

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分析试验室 2023年第7期42卷 897-902页

作者：王霞张维谊王敏马颖清韩奕奕邓波高猛峰童金蓉沈斯文丰东升上海市农产品质量安全中心农业农村部食品质量监督检验测试中心(上海)上海201708

基于分散固相萃取前处理技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定蔬菜中10种新烟碱类农药的检测方法。样品经乙腈提取,NaCl盐析后,提取液经50 mg C_(18)、50 mg GCB和200 mg PSA净化,在电喷雾正离子多反应监测模式下测... 详细信息

基于分散固相萃取前处理技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定蔬菜中10种新烟碱类农药的检测方法。样品经乙腈提取,NaCl盐析后,提取液经50 mg C_(18)、50 mg GCB和200 mg PSA净化,在电喷雾正离子多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,10种农药在0.1~10.0μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.9955,方法检出限为0.5μg/kg,方法定量限为1.0μg/kg。在1,5和20μg/kg添加水平下,10种农药的平均回收率为73.5%~119.1%,相对标准偏差在0.60%~11%之间。该方法适用于蔬菜中10种新烟碱类农药的批量快速检测。

关键词：新烟碱类农药环氧虫啶超高效液相色谱-串联质谱分散固相萃取