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溶胶-凝胶法CeO_2涂覆钨纤维工艺

中国有色金属学报 2012年第11期22卷 3107-3112页

作者：马运柱黄倩芳刘文胜中南大学粉末冶金国家重点实验室长沙410083

以硝酸铈作为原料,采用溶胶凝胶法对预处理后的钨纤维进行CeO2涂覆改性,探讨Ce溶胶的制备工艺,研究溶胶特性、煅烧温度、升温速度以及涂覆层数对涂覆效果的影响。采用红外光谱(FT-IR)分析Ce溶胶的特征基团,X射线衍射(XRD)分析Ce凝胶煅... 详细信息

以硝酸铈作为原料,采用溶胶凝胶法对预处理后的钨纤维进行CeO2涂覆改性,探讨Ce溶胶的制备工艺,研究溶胶特性、煅烧温度、升温速度以及涂覆层数对涂覆效果的影响。采用红外光谱(FT-IR)分析Ce溶胶的特征基团,X射线衍射(XRD)分析Ce凝胶煅烧后的物相组成,扫描电镜(SEM)分析CeO2涂层纤维的微观形貌,电子能谱仪(EDS)分析涂层纤维的物质组成。结果表明:溶胶制备中加入二甲基乙酰胺(DMAC)可提高溶胶稳定性,有利于钨纤维的涂覆改性;在真空气氛中,采用1℃/min的升温速度并在600℃煅烧2 h的一次涂覆工艺,制备了均匀、致密、完整的CeO2涂层。

关键词：钨纤维溶胶凝胶 CeO2涂层涂覆工艺

镧和钇对氢气还原(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末的影响

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中国有色金属学报 2004年第9期14卷 1551-1556页

作者：马运柱黄伯云范景莲熊翔汪登龙中南大学粉末冶金国家重点实验室长沙410083

以喷雾干燥法制备的(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末为原料,在700℃、保温90min的条件下进行还原,研究了镧和钇对氢气还原(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末的影响。采用XRD、高倍TEM和SEM分别对还原后的复合粉末进行了物相分析、晶粒尺寸计算和形貌观察... 详细信息

以喷雾干燥法制备的(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末为原料,在700℃、保温90min的条件下进行还原,研究了镧和钇对氢气还原(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末的影响。采用XRD、高倍TEM和SEM分别对还原后的复合粉末进行了物相分析、晶粒尺寸计算和形貌观察,并对还原后复合粉末的Fsss粒度、比表面进行了测定与分析。研究结果表明:不加稀土元素时,还原粉末由钨和γ (Ni,Fe)两相组成,添加一定量的镧或钇后,还原粉末中分别出现了新相La(Ni0.75W0.25)O3或Y(Ni0.75W0.25)O3;未添加稀土元素时,颗粒为球形,添加一定量的稀土元素时,颗粒变为近球形或多面体,并随着稀土元素含量的增加,稀土元素对颗粒形貌的影响增大;当90W 7Ni 3Fe复合粉末中的稀土元素含量为00.8%时,随着稀土元素含量的增加,粉末dBET粒度、Fsss粒度和晶粒尺寸均显著降低,且粉末的分散性也明显提高;当添加相同含量的稀土元素时,对粉末性能影响程度的大小顺序是钇>La Y(混合稀土)>镧。

关键词： W-Ni-Fe复合氧化物粉末氢气还原镧钇

MA制备W-Ni-Fe纳米复合粉末的工艺优化

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中国有色金属学报 2004年第1期14卷 6-12页

作者：范景莲汪登龙黄伯云曹建虎马运柱中南大学粉末冶金国家重点实验室长沙410083

研究了90W 7Ni 3Fe混合粉末在行星式高能球磨机中的机械合金化(MA)工艺。在一定条件下球磨后,采用XRD分析了粉末相变化、晶块尺寸和晶格畸变,采用SEM对粉末形貌进行了分析。研究了球磨时间、球磨机转速、球料比、球装填系数、不同的表... 详细信息

研究了90W 7Ni 3Fe混合粉末在行星式高能球磨机中的机械合金化(MA)工艺。在一定条件下球磨后,采用XRD分析了粉末相变化、晶块尺寸和晶格畸变,采用SEM对粉末形貌进行了分析。研究了球磨时间、球磨机转速、球料比、球装填系数、不同的表面活性剂等因素对粉末性能的影响。确定了机械合金化制备W Ni Fe纳米复合粉末的最优化工艺:球磨转速为200r/min,球装填系数为6%～12%,球料比为10∶1,液体介质比为V液体∶V(球+料)=1.4～2.0。不同种类的过程控制剂对MA粉末分散和粉末的成形性有很大的影响,采用8#过程控制剂能在有效分散MA粉末的同时具有好的成形性。

关键词：机械合金化钨合金工艺优化过程控制剂纳米复合粉末

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钨合金正挤压棒坯溶剂脱脂缺陷的形成与控制

材料科学与工艺 2011年第5期19卷 67-71,78页

作者：刘文胜蔡青山马运柱中南大学粉末冶金国家重点实验室长沙410083

粉末挤压成形技术是制备大长径比钨基高比重合金棒材最有效的方法之一,而脱脂过程直接影响着样件缺陷控制及合金力学性能的改善效果.探讨了Φ12 mm和Φ15 mm钨基合金正挤压棒坯溶剂脱脂缺陷的形成及其控制,采用可控恒温仪调控溶剂脱脂速... 详细信息

粉末挤压成形技术是制备大长径比钨基高比重合金棒材最有效的方法之一,而脱脂过程直接影响着样件缺陷控制及合金力学性能的改善效果.探讨了Φ12 mm和Φ15 mm钨基合金正挤压棒坯溶剂脱脂缺陷的形成及其控制,采用可控恒温仪调控溶剂脱脂速率,利用数码相机和扫描电镜分别对棒坯表面形貌和微观结构进行观察.结果表明:钨基合金正挤压棒坯内存在较大的残余应力,是棒坯溶剂脱脂开裂的主要因素;经退火处理(退火温度为40℃),正挤压棒坯残余应力得以消除,避免了溶剂脱脂过程中棒坯开裂;经40℃退火和30℃、12 h的溶剂脱脂工艺,可以得到组织均匀分布、无缺陷的脱脂棒坯,且Φ12 mm和Φ15 mm棒坯的脱脂量分别可达40%和30%.

关键词：钨基合金挤压棒坯溶剂脱脂残余应力退火处理

稀土钇对纳米粉90W-7Ni-3Fe合金烧结特性的影响

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中国有色金属学报 2005年第6期15卷 882-887页

作者：马运柱黄伯云熊翔中南大学粉末冶金国家重点实验室长沙410083

以喷雾干燥H2还原法制备的纳米级90W7Ni3Fe复合粉末为原料,研究了不同稀土Y含量对试样烧结特性的影响,采用扫描电镜和金相仪器分别对断口进行了形貌观察和W晶粒粒度测试;并对烧结样的相对密度、抗拉强度、延伸率等性能进行了测定与分析... 详细信息

以喷雾干燥H2还原法制备的纳米级90W7Ni3Fe复合粉末为原料,研究了不同稀土Y含量对试样烧结特性的影响,采用扫描电镜和金相仪器分别对断口进行了形貌观察和W晶粒粒度测试;并对烧结样的相对密度、抗拉强度、延伸率等性能进行了测定与分析。研究结果表明:不添加稀土Y时,试样在液相烧结时容易出现孔洞和气泡,导致试样力学性能偏低;当添加稀土Y后,烧结样中没有孔洞和气泡,添加04%～0.6%稀土Y(质量百分数)时,合金相对密度、抗拉强度和延伸率分别为99.6%、1080MPa和17.6%;添加0.4%Y后,W晶粒从原来的20～25μm减小到10～12μm,W晶粒由不加稀土时的球形变为近球形或多边形,且随稀土含量的增加其影响作用更明显;在相界或晶界上形成了W13.07Ni2.96Fe1.52Y23.65Ox(摩尔比)的中间相,阻止了W原子在粘结相中的扩散及W晶粒的长大。建立了合金中W颗粒的三层微观结构模型。

关键词： 90W-7Ni-3Fe合金纳米级粉末稀土Y 烧结特性

添加Cr元素对93W-4.9Ni-2.1Fe合金微观结构和性能的影响

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稀有金属材料与工程 2008年第7期37卷 1237-1240页

作者：刘文胜唐芳马运柱贺臣明黄伯云中南大学粉末冶金国家重点实验室湖南长沙410083

以高能球磨粉末为原料，研究了铬元素对93W-4.9Ni-2.1Fe合金性能和微观结构的影响。实验采用光学金相（OM）、扫描电镜（SEM）、EDAX能谱等方法对试样的组织形貌进行了表征；对合金的拉伸强度、延伸率和合金的相对密度进行了测试。结果... 详细信息

以高能球磨粉末为原料，研究了铬元素对93W-4.9Ni-2.1Fe合金性能和微观结构的影响。实验采用光学金相（OM）、扫描电镜（SEM）、EDAX能谱等方法对试样的组织形貌进行了表征；对合金的拉伸强度、延伸率和合金的相对密度进行了测试。结果表明：不添加Cr的93W-4.9Ni-2．1Fe合金其相对密度为99.3％，延伸率为15％，抗拉伸强度为997．2MPa；在Cr的添加量（质量分数）为0～1．5％，随Cr含量由0增加到1．5％，93W-Ni-Fe合金抗拉伸强度、相对密度、延伸率分别由997．2MPa、99．3％、15％降至834．7MPa、95．2％、5．7％；添加Cr元素后，Cr、W、Ni、Fe、O等元素在93W-Ni-Fe合金中生成富Cr固溶体，并在合金界面上形成偏聚，降低了93W-Ni-Fe合金界面的结合强度，导致合金的力学性能有所降低。

关键词： 93W-Ni-Fe合金微观组织力学性能铬元素

微量Re对93W-4.9Ni-2.1Fe合金性能及微观组织的影响

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稀有金属材料与工程 2007年第4期36卷 732-735页

作者：刘文胜马运柱黄伯云张林中南大学粉末冶金国家重点实验室湖南长沙410083

采用经高能球磨的超细93W-4.9Ni-2.1Fe预合金粉末,并添加少量的Re,经压制,烧结制取试样。研究Re对93W-4.9Ni-2.1Fe合金性能和微观组织的影响。用机械式拉力试验机测量试样拉伸强度,用扫描电镜观察试样拉伸断口的形貌,用金相显微镜对试... 详细信息

采用经高能球磨的超细93W-4.9Ni-2.1Fe预合金粉末,并添加少量的Re,经压制,烧结制取试样。研究Re对93W-4.9Ni-2.1Fe合金性能和微观组织的影响。用机械式拉力试验机测量试样拉伸强度,用扫描电镜观察试样拉伸断口的形貌,用金相显微镜对试样显微组织进行测试分析。结果表明:当添加0%~0.8%Re(质量分数,下同)时,随着Re添加量的增加,合金的相对密度稳定在99.43%~99.49%,烧结样品延伸率从不加Re时的26.47%降至0.8%Re时的14.71%,合金的抗拉强度由不加Re时的1025MPa增加到0.8%Re时的1142MPa,合金拉伸断口收缩率由不加Re时的20.45%降至0.8%Re时的10.91%;随着Re含量的增加,合金中W晶粒的穿晶解理断裂的比例增加,而粘结相延性断裂的比例减少;随着Re含量的增加,合金中W晶粒尺寸明显减小,由不加Re时的40μm^45μm减小到添加0.8%Re时的20μm^25μm。

关键词： 93W-4.9Ni-2.1Fe合金力学性能微观组织铼

MA制备93W-4.9Ni-2.1Fe超细预合金粉末的烧结特性研究

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稀有金属材料与工程 2007年第5期36卷 888-891页

作者：刘文胜马运柱黄伯云张林中南大学粉末冶金国家重点实验室湖南长沙410083

为了改善93W-4.9Ni-2.1Fe合金的力学性能,对MA制备93W-4.9Ni-2.1Fe超细预合金粉末的烧结特性进行了研究。采用比表面吸附法测算了预合金粉末粒度,用X射线衍射仪对粉末晶粒尺寸进行测算,扫描电镜观察球磨粉末和试样拉伸断口的形貌,用金... 详细信息

为了改善93W-4.9Ni-2.1Fe合金的力学性能,对MA制备93W-4.9Ni-2.1Fe超细预合金粉末的烧结特性进行了研究。采用比表面吸附法测算了预合金粉末粒度,用X射线衍射仪对粉末晶粒尺寸进行测算,扫描电镜观察球磨粉末和试样拉伸断口的形貌,用金相显微镜对试样显微组织进行观察。结果表明:球磨50h后可得到粒度为0.29μm、晶粒尺寸为25.5nm、各元素分布均匀的超细93W-4.9Ni-2.1Fe预合金粉末;球磨50h的预合金粉末在1480℃烧结90min压坯,钨晶粒呈球形或近球形;合金抗拉强度、延伸率和相对密度分别为1025.4MPa,26.47%和99.45%,合金呈钨晶粒的穿晶解理断裂和粘结相的延性撕裂。

关键词： 93W-4.9Ni-2.1Fe合金机械合金化超细粉末烧结特性

微波和传统氢气烧结对93W-Ni-Fe正挤压棒坯结构和力学性能的影响

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中国有色金属学报 2012年第11期22卷 3088-3093页

作者：张佳佳刘文胜马运柱贺柳青中南大学粉末冶金国家重点实验室长沙410083

分别研究93W-Ni-Fe d15 mm挤压棒坯在1 550℃、30 min微波烧结和1 550℃、120 min传统氢气烧结后烧结态的结构及力学性能,并对两种烧结样品芯部的物相及主要元素含量、相对密度、抗拉强度、硬度和伸长率进行测量和分析。结果表明:微波... 详细信息

分别研究93W-Ni-Fe d15 mm挤压棒坯在1 550℃、30 min微波烧结和1 550℃、120 min传统氢气烧结后烧结态的结构及力学性能,并对两种烧结样品芯部的物相及主要元素含量、相对密度、抗拉强度、硬度和伸长率进行测量和分析。结果表明:微波烧结样品中钨的平均晶粒尺寸比传统氢气烧结的小,粘结相中的钨含量比传统烧结的高;断口中部分钨晶粒与粘结相之间存在微裂纹;微波烧结样品硬度为33.8HRC,略高于传统氢气烧结的硬度,其相对密度、抗拉强度和伸长率与传统氢气烧结的接近;对于大尺寸钨合金样品的微波烧结,需要进一步优化微波烧结工艺才能获得比传统氢气烧结更优的结构和力学性能。

关键词： 93W-Ni-Fe合金挤压棒坯微波烧结结构力学性能