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同位素稀释质谱法测定国际比对样品Sn-Ag-Cu系焊锡中的铅

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质谱学报 2014年第1期35卷 38-44页

作者：巢静波逯海冯流星马联弟王军中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所北京100013

将207Pb同位素稀释剂与样品混合,加入H2O2和HF对混合样品进行消解,采用同位素稀释质谱法对两种不同铅含量国际比对焊锡样品中的铅进行了测定。使用常规硝酸和盐酸消解Sn-Ag-Cu系焊锡时易生成氯化银和β-锡酸不溶物的H2O2-HF体系避免了... 详细信息

将207Pb同位素稀释剂与样品混合,加入H2O2和HF对混合样品进行消解,采用同位素稀释质谱法对两种不同铅含量国际比对焊锡样品中的铅进行了测定。使用常规硝酸和盐酸消解Sn-Ag-Cu系焊锡时易生成氯化银和β-锡酸不溶物的H2O2-HF体系避免了此类问题,并加快了样品消解速度。研究了样品基体对208Pb/207Pb比值测定及最终结果的影响,在保证精密度的情况下,通过逐级稀释的方式可降低测定过程中大量锡基体的干扰。建立了Sn-Ag-Cu系焊锡中高、低含量铅的准确测定方法,并对测定结果的不确定度进行了评定。CCQM-P119和CCQM-K88"无铅焊锡"中铅的国际比对结果表明,同位素稀释质谱法与传统方法相比,准确度高、不确定度小,测定结果获得了很好的等效度,从而进一步验证了方法的准确性和可靠性。该方法同样适用于焊锡基体标准物质的定值。

关键词：同位素稀释质谱法铅焊锡国际比对

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粮食中营养成分标准物质制备技术

计量学报 2004年第3期25卷 275-277页

作者：马联弟王晶曹文祺吴方迪方向国家标准物质研究中心北京100013

介绍粮食中营养成分基体标准物质的制备方法和流程,包括总的原则、成分设计、基体选择、物料采集、物料处理、成分初测、粉碎、筛分烘干过程、均匀性初检、分装、辐照灭菌、真空包装及储存。重点讨论和分析制备过程中应注意的细节以及... 详细信息

介绍粮食中营养成分基体标准物质的制备方法和流程,包括总的原则、成分设计、基体选择、物料采集、物料处理、成分初测、粉碎、筛分烘干过程、均匀性初检、分装、辐照灭菌、真空包装及储存。重点讨论和分析制备过程中应注意的细节以及为了保证均匀性和稳定性所采取的措施。

关键词：计量学标准物质粮食营养成分

高效液相色谱法测定葡萄酒中苋菜红的不确定度评定

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计量学报 2015年第1期36卷 102-106页

作者：马康李小佳崔萌萌马联弟中国计量科学研究院北京100029 北京科技大学化学与生物工程学院北京100083 北京化工大学化学理学院北京100029

通过对高效液相色谱法测定葡萄酒中合成色素苋菜红质量浓度的全过程分析，确定了测定结果不确定度的来源。采用计量学不确定度传递模型，对引入的不确定度分量进行评定，确定了葡萄酒中苋菜红质量浓度标准不确定度由标准物质、标准溶液... 详细信息

通过对高效液相色谱法测定葡萄酒中合成色素苋菜红质量浓度的全过程分析，确定了测定结果不确定度的来源。采用计量学不确定度传递模型，对引入的不确定度分量进行评定，确定了葡萄酒中苋菜红质量浓度标准不确定度由标准物质、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品制备、测量重复性和回收率等6部分不确定度合成得到。2个不同质量浓度样品测定结果不确定度被评定，其相对扩展不确定度分别为2．6％和2．2％（k=2），由不确定度评价结果分析得到，样品重复性测定和标准溶液配制是测定结果不确定度的主要来源。

关键词：计量学苋菜红葡萄酒高效液相色谱不确定度

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食品营养标签分析的标准物质研究

计量学报 2004年第2期25卷 174-176页

作者：王晶高运华吴方迪方向曹文祺马联弟国家标准物质研究中心北京100013

提高测量精确性可以保证食品营养标签提供食品营养可靠可知性和产品质量,是提高食品营养质量评价的重要手段。食品营养成分标准物质可保证测量有效性,是验证营养标签分析方法和实验室内分析的质量保证所必需的,对营养标签标准和标签法... 详细信息

提高测量精确性可以保证食品营养标签提供食品营养可靠可知性和产品质量,是提高食品营养质量评价的重要手段。食品营养成分标准物质可保证测量有效性,是验证营养标签分析方法和实验室内分析的质量保证所必需的,对营养标签标准和标签法具有支持和推动作用。阐述了我国和美国食品营养分析标准物质,并介绍了美国AOAC作为发展一系列基于蛋白质、脂肪和碳水化合物的代表所有食品标签分析的标准物质的食品三角形模式图。

关键词：计量学食品营养标签标准物质

同位素稀释质谱法在丙烯腈-丁二烯-苯乙烯聚合物标准物质汞定值中的应用

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原子能科学技术 2008年第12期42卷 1098-1102页

作者：逯海马联弟韦超周涛王军赵墨田李金英中国计量科学研究院北京100013 中国原子能科学研究院北京102413 中国核工业集团公司北京100822

为应对欧盟的RoHS指令,中日韩三国建立了标准物质联合定值工作机制。文章系统介绍第一次联合定值合作中应用同位素稀释质谱法(IDMS)为日本丙烯腈-丁二烯-苯乙烯聚合物(ABS)塑料标准物质中汞定值的方法。首先利用MC-ICP-MS准确测量了202H... 详细信息

为应对欧盟的RoHS指令,中日韩三国建立了标准物质联合定值工作机制。文章系统介绍第一次联合定值合作中应用同位素稀释质谱法(IDMS)为日本丙烯腈-丁二烯-苯乙烯聚合物(ABS)塑料标准物质中汞定值的方法。首先利用MC-ICP-MS准确测量了202Hg稀释剂、国家标准物质和ABS塑料中汞的全丰度,然后采用国家标准物质标定202Hg稀释剂的浓度,最后利用IDMS测定ABS塑料中汞的浓度。为消除汞的记忆效应,采用5μg/g的Au(2%硝酸溶液)清洗1 min,而后用5μg/g的EDTA清洗2 min的程序。实验结果验证了实验室的测量能力,首次联合定值为下阶段工作奠定了技术基础。

关键词：同位素稀释质谱法丙烯腈-丁二烯-苯乙烯聚合物汞记忆效应不确定度评定

同位素稀释质谱法测定聚丙烯塑料中Hg的含量

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质谱学报 2008年第1期29卷 6-9页

作者：冯流星马联弟韦超中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所北京100013

采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS)测定了聚丙烯塑料中Hg元素的含量。样品处理采用高压密封焖罐酸溶样技术,将样品与202Hg稀释剂混合,通过所加稀释剂的量和测量混合样品中200Hg/202Hg的丰度比,准确计算出样品中Hg元素的... 详细信息

采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS)测定了聚丙烯塑料中Hg元素的含量。样品处理采用高压密封焖罐酸溶样技术,将样品与202Hg稀释剂混合,通过所加稀释剂的量和测量混合样品中200Hg/202Hg的丰度比,准确计算出样品中Hg元素的含量,同时对测量结果的不确定度进行分析和评定。该方法与传统方法相比具有准确度高、不确定度小、受外界污染及样品损失影响小等优点,适用于国家计量单位对标准物质进行定值。

关键词：同位素稀释 ICP-MS 汞聚丙烯