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茂金属/Zn/环氧化合物引发合成含羟基功能团的星形PMMA

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高分子材料科学与工程 2011年第1期27卷 1-4,8页

作者：汪红丽孔媛马利福黄启谷杨万泰北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室北京100029

采用二茂钛化合物Cp2TiCl2,还原剂（Zn）及引发剂4,4′-亚甲基二（N,N-二缩水甘油基苯胺）（I4）组成的催化体系引发甲基丙烯酸甲酯（MMA）活性/可控自由基聚合,合成了带有羟基功能团的星形无规聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）。探讨了聚合温... 详细信息

采用二茂钛化合物Cp2TiCl2,还原剂（Zn）及引发剂4,4′-亚甲基二（N,N-二缩水甘油基苯胺）（I4）组成的催化体系引发甲基丙烯酸甲酯（MMA）活性/可控自由基聚合,合成了带有羟基功能团的星形无规聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）。探讨了聚合温度,聚合时间及单体与引发剂摩尔比对MMA聚合的影响,实验结果表明,在聚合温度为90℃,[MMA]/[I4]=200/1时,单体转化率达90%。单体转化率与聚合物分子量之间存在线性增长的关系,表明该聚合属于活性聚合。采用凝胶渗透色谱（GPC）,核磁共振（1H-NMR和13C-NMR）等手段表征了聚合物的微观结构和性能,所得PMMA为无规立构、分子量分布较窄（1.41~1.65）,且聚合物的臂数与引发剂中环氧功能团的数量一致。

关键词：茂金属化合物活性/可控自由基聚合星形羟基功能化聚甲基丙烯酸甲酯

基于MALDI源红外光解离质谱-光谱技术的金属-氨基酸配合物离子的结构研究

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质谱学报 2020年第3期41卷 236-243,I0002页

作者：马利福方姗张凯林冯茹霞张先燚孔祥蕾天津大学精密仪器与光电子工程学院天津300072 南开大学化学学院元素有机化学国家重点实验室天津300071 安徽师范大学物理与电子学院安徽芜湖241000 南开大学化学科学与工程创新中心天津300071

红外光解离(IRPD)质谱-光谱技术是研究气相离子结构的有力工具。本工作结合傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)和台式光学参量振荡器(OPO)红外激光系统,针对气相中铷-组氨酸和铷-赖氨酸配合物离子进行红外光解离光谱研究。实验中配... 详细信息

红外光解离(IRPD)质谱-光谱技术是研究气相离子结构的有力工具。本工作结合傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)和台式光学参量振荡器(OPO)红外激光系统,针对气相中铷-组氨酸和铷-赖氨酸配合物离子进行红外光解离光谱研究。实验中配合物离子通过基质辅助激光解吸电离(MALDI)产生,而非由常用的电喷雾离子源(ESI)产生。光谱结果显示,两种配合物离子[His+Rb]+和[Lys+Rb]+分别在3 500 cm-1和2 935 cm-1处存在最大吸收。通过密度泛函理论(DFT)计算方法对[His+Rb]+的结构进行进一步研究,结果表明,[His+Rb]+离子主要来源于His+Rb-03,而非其最低能量构型His+Rb-01。

关键词：红外光解离(IRPD)光谱配合物离子基质辅助激光解吸电离(MALDI) 傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS) 密度泛函理论(DFT)

活性/可控聚合方法合成生物医用高分子材料研究进展

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化工进展 2009年第7期28卷 1202-1207页

作者：赵杨锋马利福黄启谷杨万泰北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室材料科学与工程学院现代大分子工程系北京100029

综述了活性/可控聚合方法(活性自由基聚合、活性阴离子聚合、活性阳离子聚合以及活性配位聚合)制备生物医用高分子材料的研究进展,制备的医用高分子材料可用于非病毒转基因载体、药物控释载体、纳米材料、人工肺膜材料等方面。展望了生... 详细信息

综述了活性/可控聚合方法(活性自由基聚合、活性阴离子聚合、活性阳离子聚合以及活性配位聚合)制备生物医用高分子材料的研究进展,制备的医用高分子材料可用于非病毒转基因载体、药物控释载体、纳米材料、人工肺膜材料等方面。展望了生物医用高分子材料的发展趋势。

关键词：活性自由基聚合活性阴离子聚合活性阳离子聚合活性配位聚合生物医用高分子

基于傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT ICR MS)的超宽波段光解离光谱系统的研制及应用

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质谱学报 2020年第2期41卷 181-190,I0008页

作者：张凯林周敏石莹莹马利福李树奇汪曣孔祥蕾南开大学化学学院元素有机化学国家重点实验室天津300071 天津大学精密仪器与光电子工程学院天津300072 安徽师范大学物理与电子学院安徽芜湖241000 南开大学化学科学与工程创新中心天津300071

基于质谱技术的光解离光谱方法具有灵敏度高和可行性好的优势,近年来在气相离子化学和分析化学研究领域得到了快速发展和广泛应用。本工作基于一台7 T的傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT ICR MS),搭建了超宽波段的可调谐激光光路系统,... 详细信息

基于质谱技术的光解离光谱方法具有灵敏度高和可行性好的优势,近年来在气相离子化学和分析化学研究领域得到了快速发展和广泛应用。本工作基于一台7 T的傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT ICR MS),搭建了超宽波段的可调谐激光光路系统,获得了气相离子超宽波段的光解离光谱。该系统的光谱可调谐范围为192~3 700 nm,是目前已知在单台质谱仪上可获得最宽波段的光解离光谱系统。超宽波段的波长覆盖范围使用两台宽波段可调谐OPO激光器实现,光路可以在真空传输,提高了紫外和红外激光的传输效率。该系统结合了电喷雾(ESI)电离源和FT ICR MS的高分辨能力以及超强的离子操控能力,可以获得目标离子的紫外-可见光以及中红外区域的光解离光谱,分别对应于分子的电子和振动能级,实现了分子结构信息的互补。以罗丹明110和色胺为例,获得了相应的离子在不同波段中的光解离光谱,初步证明了该仪器实现相关功能的可行性。

关键词：光解离光谱可调谐激光傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT ICR MS) 罗丹明色胺

基于FT-ICR质谱仪的光解离光谱自动化谱图采集程序的开发与应用

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光谱学与光谱分析 2021年第8期41卷 2325-2331页

作者：张凯林周敏石莹莹李树奇马利福张先燚汪曣孔祥蕾天津大学精密仪器与光电子工程学院天津300072 南开大学化学学院元素有机化学国家重点实验室天津300071 安徽师范大学物理与电子信息学院安徽芜湖241000 南开大学化学科学与工程创新中心天津300071

光解离光谱在气相离子结构及动力学研究中发挥着重要的作用。这种方法非常灵活,可在实验室中利用不同种类的激光器及质谱仪的结合来开展相应的研究。但也存在一些问题,例如,自动化水平低,费时,长时间的操作容易引入人为错误,使实验结果... 详细信息

光解离光谱在气相离子结构及动力学研究中发挥着重要的作用。这种方法非常灵活,可在实验室中利用不同种类的激光器及质谱仪的结合来开展相应的研究。但也存在一些问题,例如,自动化水平低,费时,长时间的操作容易引入人为错误,使实验结果的可信度降低。为解决此类问题,该工作开发了一套可用于光谱自动采集和分析的程序AutoMS。该程序包含:(1)AutoSpecMS用于在无需改变原仪器配套的商业化操作软件的前提下,实现多台商业激光器及一台商业高分辨FT-ICR质谱仪的集成,只需要预设参数即可自动获取action光谱;(2)AutoDataMS用于实验数据的分析,可以通过一维、二维或三维图示的方法来展示光解离质谱和光谱等。为验证改程序的可行性,针对tetraphenylpyrrin(四苯基卟啉,TPP),tetra(4-carboxypyryl)porphyrin(四对羧基苯基卟啉,TCPP)以及tetra(4-aminophenyl)porphyrin(四对氨基苯基卟啉,TCPP)三种卟啉衍生物分别开展了相应的实验。使用光解离光谱自动采集程序采集了TPP,TCPP和TAPP在210~700 nm波段的紫外-可见光解离光谱。同时获得了相关光解离碎片离子的单通道光谱,有利于用户对所研究体系的解离机理及解离动力学等方面开展深入的分析探讨。光解离质谱可观察到目标离子在特定波长激光照射下的具体解离碎片,与光解离光谱相结合,可以更好地帮助研究者理解离子在特定波段内的光解离行为。使用AutoDataMS可分别获得样品的2D及3D光解离质谱-光谱,增强了结果的可视化,使研究者更方便地获得光谱中的相关信息。对数据进行进一步分析可看出,不同的取代基对紫外可见光谱的吸收产生了差异明显的影响。此外通过AutoDataMS程序的功能扩展,还实现了对质子化TPP在500~650 nm波段内各离子的相关度分析,加深了对实验数据的理解。由此可见该方法及程序具有较好的扩展性和实用性,并可以为其他相关的工作提供很好的参考。

关键词：光解离光谱数据采集 FT-ICR质谱仪卟啉衍生物

茂金属化合物合成星状羟基功能化无规聚苯乙烯

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高分子材料科学与工程 2010年第6期26卷 11-14页

作者：汪红丽孔媛盛亚平马利福闭涛黄启谷杨万泰北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室材料科学与工程学院北京100029

采用茂金属化合物(n-BuCp)2TiCl2,还原剂(Sn)及引发剂4,4’-亚甲基二(N,N-二缩水甘油基苯胺(I4))组成的催化体系,引发苯乙烯活性自由基聚合,合成了星状羟基功能化无规聚苯乙烯。考察了聚合温度、时间、投料比等反应条件对苯乙烯聚合的... 详细信息

采用茂金属化合物(n-BuCp)2TiCl2,还原剂(Sn)及引发剂4,4’-亚甲基二(N,N-二缩水甘油基苯胺(I4))组成的催化体系,引发苯乙烯活性自由基聚合,合成了星状羟基功能化无规聚苯乙烯。考察了聚合温度、时间、投料比等反应条件对苯乙烯聚合的影响。用沸丁酮对所得聚合物进行抽提,并采用凝胶渗透色谱(GPC)和核磁共振(13C-NMR)对沸丁酮可溶部分的结构和性能进行了表征。GPC分析证明催化体系(n-BuCp)2TiCl2/Sn/I4引发苯乙烯聚合属于活性聚合;13C-NMR结果证明所得聚苯乙烯链段为无定型态。实验表明所得聚合物为星状羟基功能化无规聚苯乙烯。

关键词：茂金属化合物活性自由基聚合星状羟基功能化无规聚苯乙烯

二茂钛／锡／环氧化合物引发苯乙烯活性自由基聚合的研究

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高分子学报 2008年第2期18卷 179-182页

作者：盛亚平闭涛吕明马利福黄启谷高克京吴一弦杨万泰北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室材料科学与工程学院北京100029 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院北京100013

采用单茂钛CpTiCl3和二茂钛金属化合物(n-BuCp)2TiCl2,引发剂4-甲氧苯基缩水甘油基醚(I1),1,4-丁二醇二缩水甘油基醚(I2),4,4′-亚甲基二(N,N-二缩水甘油基苯胺)(I4)和苯基缩水甘油基醚甲醛共聚物(I5)及还原剂Sn组成引发体系,引发苯乙... 详细信息

采用单茂钛CpTiCl3和二茂钛金属化合物(n-BuCp)2TiCl2,引发剂4-甲氧苯基缩水甘油基醚(I1),1,4-丁二醇二缩水甘油基醚(I2),4,4′-亚甲基二(N,N-二缩水甘油基苯胺)(I4)和苯基缩水甘油基醚甲醛共聚物(I5)及还原剂Sn组成引发体系,引发苯乙烯活性自由基聚合,合成线型和多臂聚合物.探讨了不同茂钛金属化合物、引发剂和还原剂对苯乙烯聚合的影响;并采用13C-NMR和GPC对聚苯乙烯的结构和性能进行了表征.结果表明所得聚合物是无规聚苯乙烯,聚合物分子量高,分子量分布窄.聚合行为属于活性自由基聚合.

关键词：二茂钛金属化合物活性自由基聚合无规聚苯乙烯

基于FT-ICR-MS的红外多光子解离光谱法研究氨基酸化合物离子气相结构

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基于FT-ICR-MS的红外多光子解离光谱法研究氨基酸化合物离子气相...

硝基取代位点对质子化硝基苯并咪唑离子紫外光解离的影响

2018年中国质谱学术大会（CMSC2018）

作者：马利福冯茹霞孔祥蕾天津大学精密仪器与光电子工程学院南开大学元素有机国家重点实验室南开大学化工协同创新中心

采用配有基质辅助激光解吸电离(MALDI)离子源的傅里叶变换离子回旋共振(FT-ICR)质谱仪及光参量振荡器(OPO)激光器,通过红外多光子解离(IRMPD)光谱结合密度泛函理论(DFT)计算,研究了铷离子-组氨酸配合物在气相中的结构。实验光谱与计算... 详细信息

采用配有基质辅助激光解吸电离(MALDI)离子源的傅里叶变换离子回旋共振(FT-ICR)质谱仪及光参量振荡器(OPO)激光器,通过红外多光子解离(IRMPD)光谱结合密度泛函理论(DFT)计算,研究了铷离子-组氨酸配合物在气相中的结构。实验光谱与计算光谱比较,发现采用该方法获得的结构与电喷雾(ESI)离子源实验1不同。该方法可推广应用于其它氨基酸-金属离子配合物体系气相研究。红外多光子解离光谱(IRMPD)作为一种重要的表征手段被广泛应用于研究气相中含有氢键的非共价键体系。光学参量振荡器激光与自由电子激光相比,具有更低的峰值能量,更适合用来解离金属离子-氨基酸配合物体系。通常IRMPD光谱由经过质量选择的离子的光致解离碎片强度对激光光子能量作图得到。光致解离碎片强度可表征非共价键断裂导致的氨基酸分子离子强度,体现为IRMPD光谱特征峰。通过对这些特征峰的研究,可得到该配合物体系在气相中的结构信息。由于红外光子能量可覆盖大多数有机和生物相关分子的解离临界能量,该方法被广泛应用于该类分子的微观结构研究。在本研究中,我们采用连有MALDI离子源的FT-ICR质谱仪与OPO激光联用,在气相中制备和分析铷离子-组氨酸配合物体系,证明了IRMPD方法为研究氨基酸相关配合物体系微观结构的有效方法。

关键词：红外多光子解离组氨酸铷离子密度泛函理论

来源： cnki会议评论

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质谱学报 2022年第1期43卷 15-24,I0001页

作者：张凯林杜梦颖许一澄李树奇崔永亮张森马利福汪曣孔祥蕾天津大学精密仪器与光电子工程学院天津300072 南开大学化学学院元素有机化学国家重点实验室天津300071 南开大学化学科学与工程创新中心天津300071

为探究硝基取代位点对硝基苯并咪唑类分子紫外光解离的影响,本研究通过将傅里叶变换离子回旋共振(FT-ICR)质谱仪与可调谐紫外激光器相结合,分别对2-硝基苯并咪唑(2-nitrobenzimidazole, 2-NBI)、5-硝基苯并咪唑(5-nitrobenzimidazole, 5... 详细信息

为探究硝基取代位点对硝基苯并咪唑类分子紫外光解离的影响,本研究通过将傅里叶变换离子回旋共振(FT-ICR)质谱仪与可调谐紫外激光器相结合,分别对2-硝基苯并咪唑(2-nitrobenzimidazole, 2-NBI)、5-硝基苯并咪唑(5-nitrobenzimidazole, 5-NBI)及7-硝基苯并咪唑(7-nitrobenzimidazole, 7-NBI)3种同分异构体的质子化离子进行紫外光解离(UVPD)质谱和光谱研究。实验结果表明,UVPD可以有效区分3种同分异构体。从UVPD光谱来看,2-NBI对应的光谱吸收带可延伸到360 nm左右,而5-NBI与7-NBI的光谱吸收则分别截止在290 nm和300 nm。UVPD质谱的碎裂离子比碰撞诱导解离(CID)实验中产生的产物离子丰富,其中一些离子的产生体现出明显的波长依赖性。结合理论计算,对3种离子的主要解离通路进行研究。对于2-NBI,可以测到m/z 147、146,分别归因于咪唑环N原子上的1次和2次H原子转移最终导致的OH^(+)和H_(2)O丢失。对于5-NBI,由于其硝基距离咪唑环较远,无法发生类似的H原子转移,故只能观察到由于O丢失而形成的m/z 148碎片离子;而对于7-NBI,其硝基介于苯环与咪唑环之间,仅能够发生1次H转移,所以只能测到m/z 147(OH^(+)丢失)碎片离子。最后,对m/z 134、106碎片离子的产生通道进行了详细分析和讨论。

关键词：硝基苯并咪唑 FT-ICR质谱仪紫外光解离质谱紫外光解离光谱

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