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高压消解法测定糙米中的铬、铅、镉、总汞的含量

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农业灾害研究 2023年第10期13卷 73-75页

作者：周嘉诚陈楠林俊杰马世柱冯东仪刘红中山市三乡镇农业服务中心广东中山528463 中山市农业科技推广中心广东中山528400

采用高压消解法,HNO_(3)-H_(2)O_(2)的消解体系处理糙米样品,石墨炉原子吸收光谱法测定铬、铅、镉,原子荧光光谱法测定总汞,选用大米粉(TMQC0109)作为质控样。结果表明:该质控样的测定值均达到证书上规定的标准值范围,且精密度均小于10... 详细信息

采用高压消解法,HNO_(3)-H_(2)O_(2)的消解体系处理糙米样品,石墨炉原子吸收光谱法测定铬、铅、镉,原子荧光光谱法测定总汞,选用大米粉(TMQC0109)作为质控样。结果表明:该质控样的测定值均达到证书上规定的标准值范围,且精密度均小于10%,4种元素标准曲线相关系数均在0.9990以上。该方法操作简单、安全高效、成本低,可以满足大多数基层检测机构的基本需求。

关键词：高压消解糙米铬铅镉总汞

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高效液相色谱串联质谱法测定水产养殖水中氟虫腈及其代谢物残留

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福建农业科技 2022年第9期53卷 18-23页

作者：谢培泉陈楠林庆昶马世柱黎小鹏中山市西区街道农业服务中心广东中山528401 中山市三乡镇农产品检验检测站广东中山528463 中山市农产品质量安全检验所广东中山528400

为了能够快速筛查水产养殖水中氟虫腈及其代谢物含量,使用液液萃取前处理,高效液相色谱串联质谱联用建立了养殖水中氟虫腈及其代谢物的检测方法。优化后的前处理条件:养殖水过滤后取100.0 mL,以石油醚作为萃取溶剂,摇匀后,取上清液,共提... 详细信息

为了能够快速筛查水产养殖水中氟虫腈及其代谢物含量,使用液液萃取前处理,高效液相色谱串联质谱联用建立了养殖水中氟虫腈及其代谢物的检测方法。优化后的前处理条件:养殖水过滤后取100.0 mL,以石油醚作为萃取溶剂,摇匀后,取上清液,共提取3次,提取液40℃以下氮吹近干,以1.0 mL甲醇水复溶,过膜,上机检测。色谱条件:色谱柱:Eclipse Plus C18,流动相为甲醇-水,在7 min内氟虫腈及其代谢物分离良好。质谱条件:电喷雾离子源(ESI);负离子模式同时扫描;多反应监测(MRM)采集方式。氟虫腈及其代谢物在10~500 ng·mL^(-1)的范围内均具有良好的线性关系,相关系数不小于0.999,平均加标回收率为65.9%~88.5%,相对标准偏差为1.8%~13%,各组分方法定量限为0.1 ng·mL^(-1)时信噪比均大于10。该方法适用于养殖水中氟虫腈及其代谢物的快速检测。

关键词：氟虫腈及其代谢物水产养殖水高效液相色谱串联质谱法

HPLC-固相萃取法测定石岐鸽蛋中4种氟喹诺酮类药物残留的研究

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广东化工 2022年第19期49卷 241-242,236页

作者：冯东仪马世柱陈楠周嘉诚林俊杰广东省中山市三乡镇农业服务中心广东中山528463

本研究运用高效液相色谱法,参考常用的氟喹诺酮类药物检测标准,优化样品提取净化条件,建立鸽蛋中环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星和沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-荧光检测器分析法。结果表明4种氟喹诺酮类药物在10.0~200... 详细信息

本研究运用高效液相色谱法,参考常用的氟喹诺酮类药物检测标准,优化样品提取净化条件,建立鸽蛋中环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星和沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-荧光检测器分析法。结果表明4种氟喹诺酮类药物在10.0~200μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.9998。样品在10.0μg/kg、20.0μg/kg和100μg/kg的3个添加浓度回收率在90.0%~110%之间,相对标准偏差均小于5%,检出限在0.0203~0.3388μg/kg之间。此方法前处理过程简便快速,检测结果灵敏准确,适用于鸽蛋中4种氟喹诺酮类药物残留的测定。

关键词：石岐鸽蛋氟喹诺酮类药物 HPLC 荧光检测器药物残留

Qu ECh ERS-气质联用仪测定蔬菜中58种农药残留的研究

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广东化工 2022年第17期49卷 205-207,176页

作者：冯东仪陈楠马世柱周嘉诚林俊杰广东省中山市三乡镇农业服务中心广东中山528463

运用QuEChERS前处理法净化样品,以基质环境较复杂的菜心和菠菜为质控样,使用气相色谱程序升温分离样品,质谱仪采集样品和农药标准溶液图谱,内标法定量。结果表明,此方法在较短时间内可完成蔬菜58种农药残留的检测,线性方程相关系数大于0... 详细信息

运用QuEChERS前处理法净化样品,以基质环境较复杂的菜心和菠菜为质控样,使用气相色谱程序升温分离样品,质谱仪采集样品和农药标准溶液图谱,内标法定量。结果表明,此方法在较短时间内可完成蔬菜58种农药残留的检测,线性方程相关系数大于0.995,添加回收率为75.3%~111%,大多数农药方法检出限低于0.02 mg/kg,相对相差低于12%。本研究所建立的气质联用农残检测方法快速有效,准确性和精密度符合标准,该法实用性强。

关键词： QuEChERS 气相色谱-质谱法蔬菜农药残留

液相色谱-原子荧光光谱联用方法测定中山市的淡水水产品中甲基汞含量

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广东化工 2022年第24期49卷 211-213页

作者：林俊杰周嘉诚马世柱陈楠冯东仪中山市三乡镇农业服务中心广东中山528463

建立液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)方法测定中山市的淡水水产品中甲基汞含量的方法,了解中山市的淡水水产品中的甲基汞含量。方法:水产品取可食部分粉碎均匀,试样用5 mol/L的盐酸溶液以超声波的方式辅助提取,离心过滤后经C18反相... 详细信息

建立液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)方法测定中山市的淡水水产品中甲基汞含量的方法,了解中山市的淡水水产品中的甲基汞含量。方法:水产品取可食部分粉碎均匀,试样用5 mol/L的盐酸溶液以超声波的方式辅助提取,离心过滤后经C18反相色谱柱分离,与氧化剂混合后进入紫外线在线消解系统,将甲基汞转变为无机汞。在酸性环境下,由原子荧光光谱仪测定含量。在经优化的检测条件下,甲基汞在0~10.0μg/L范围内线性关系良好,标准曲线的线性相关系数能达到0.999以上,仪器检出限0.144μg/L,方法的相对标准偏差(RSD)小于8%,样品的相对标准偏差(RSD)小于8%,回收率在99.1%到109.8%之间。该方法具有操作简便,定性快速准确可靠,重现性高的优点,能满足日常样品淡水水产品中甲基汞含量的测定。

关键词：液相色谱-原子荧光光谱联用淡水水产品甲基汞形态分析超声波辅助提取

液质联用法对养殖水中磺胺类药物和农药残留量检测分析

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农业与技术 2023年第16期43卷 131-135页

作者：招钰娟陈楠林小贞马世柱贾晓菲冯东仪黎小鹏广东省中山市农产品质量安全检验所广东中山528400 广东省中山市三乡镇农业服务中心广东中山528400

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定5种磺胺类药物和9种常用农药在养殖水中的残留量。养殖水经固相萃取小柱富集净化,甲醇洗脱,浓缩。用超高效液相色谱-串联质谱仪同时测定磺胺类药物和农药残留量,采用AgilentPoroshell 120 EC-C18(100m... 详细信息

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定5种磺胺类药物和9种常用农药在养殖水中的残留量。养殖水经固相萃取小柱富集净化,甲醇洗脱,浓缩。用超高效液相色谱-串联质谱仪同时测定磺胺类药物和农药残留量,采用AgilentPoroshell 120 EC-C18(100mm×2.1mm,2.7μm),柱温为35℃,流动相A为0.1%甲酸水,B为甲醇,流速0.3mL·min^(-1),质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正离子模式同时扫描,多反应监测(MRM)采集方式。在最优试验条件下,5种磺胺类药物和9种农药(包括代谢物)在1~50ng·L^(-1)范围内均具有良好的线性关系,相关系数不小于0.999,平均加标回收率为61%~115%,相对标准偏差为2.8%~12.6%,各组分质量浓度在0.1μg·L^(-1)时信噪比均大于10,在取样量10.0mL,定容体积1.0mL时方法定量限为0.1μg·L^(-1)。结果表明,样品前处理方法简单快捷,能够准确、高效、灵敏地同时检测出养殖水中的痕量磺胺类药物和农药的残留量。

关键词：磺胺类药物农药养殖水超高效液相色谱-串联质谱法

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气相色谱法快速测定豆角中4种有机氯农药残留

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现代农业科技 2016年第5期 143-144页

作者：杨娟吴星祥黎小鹏陈楠马世柱冯敏铃广东省佛山市三水区农产品质量安全检测中心广东佛山528100 中山市三乡镇农产品检验检测站中山市农产品质量监督检验所

研究了豆角中的4种有机氯农药（包括林丹、氟虫腈、p,p忆-DDT、o,p忆-DDT）残留量的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,弗罗里矽柱柱净化,HP-5毛细管柱分离,ECD检测器检测,基质匹配外标法定量。4种有机氯农药在0.05～1.00 mg/L浓度范围... 详细信息

研究了豆角中的4种有机氯农药（包括林丹、氟虫腈、p,p忆-DDT、o,p忆-DDT）残留量的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,弗罗里矽柱柱净化,HP-5毛细管柱分离,ECD检测器检测,基质匹配外标法定量。4种有机氯农药在0.05～1.00 mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 42,在13 min内获得良好的分离,4种有机氯农药加标回收率为86.4%～108.7%,相对标准偏差在（n=6）4.9%~10.5%之间。该方法适于豆角中4种有机磷农残的快速检测。

关键词：气相色谱法测定豆角有机氯农药残留量

气相色谱法快速测定菜心中3种有机磷农药残留

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现代农业科技 2016年第5期 140-140,144页

建立了菜心中甲拌磷、水胺硫磷和丙溴磷3种有机磷农药的气相色谱快速测定方法。菜心样品经乙腈提取,选用DB-1701P（30 m×0.250 mm×0.25μm）毛细管柱色谱分离,FPD检测器检测。结果表明院3种有机磷农药在50～1 000 ng/L浓度范围内,均... 详细信息

建立了菜心中甲拌磷、水胺硫磷和丙溴磷3种有机磷农药的气相色谱快速测定方法。菜心样品经乙腈提取,选用DB-1701P（30 m×0.250 mm×0.25μm）毛细管柱色谱分离,FPD检测器检测。结果表明院3种有机磷农药在50～1 000 ng/L浓度范围内,均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 9,在14 min内完全分离;3种有机磷农药的加标回收率为81.1%～107.6%,相对标准偏差在（n=7）3.4%~9.8%之间。该方法适于菜心中3种有机磷农残的快速检测。

关键词：气相色谱法菜心有机磷农药残留量

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气相色谱法测定土豆中8种有机氯农药残留

现代农业科技 2016年第4期 120-120,128页

作者：吴星祥杨娟黎小鹏陈楠马世柱冯敏铃广东省佛山市三水区农产品质量安全检测中心广东佛山528100 中山市三乡镇农产品检验检测站中山市农产品质量监督检验所

研究了土豆中的8种有机氯农药（包括琢-666、茁-666、酌-666、啄-666、o,p’-DDE、p,p’-DDE、o,p’-DDD、o,p’-DDT）残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,弗罗里矽柱柱净化,HP-5柱色谱分离,ECD检测器检测,基质匹配外标法定量。8... 详细信息

研究了土豆中的8种有机氯农药（包括琢-666、茁-666、酌-666、啄-666、o,p’-DDE、p,p’-DDE、o,p’-DDD、o,p’-DDT）残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,弗罗里矽柱柱净化,HP-5柱色谱分离,ECD检测器检测,基质匹配外标法定量。8种有机氯农药在13 min内获得良好的分离,8种有机氯农药在0.05～1.00 mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 57,加标回收率为83.1%～106.5%,相对标准偏差在（n=7）2.8%～9.7%之间。该法快速灵敏,且易操作。

关键词：气相色谱法土豆有机氯农药残留量