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快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定中华绒螯蟹中14种全氟烷基化合物

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色谱 2023年第12期41卷 1095-1105页

作者：王献礼饶钦雄张其才杜鹏辉宋卫国上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海市农产品质量安全评价技术服务平台上海201403

采用基于羧基多壁碳纳米管填料的快速滤过型净化柱(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)消减样品中的脂肪和磷脂等杂质干扰,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)中14种全氟烷基化合... 详细信息

采用基于羧基多壁碳纳米管填料的快速滤过型净化柱(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)消减样品中的脂肪和磷脂等杂质干扰,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)中14种全氟烷基化合物(perfluoroalkyl substances,PFASs)的方法。样品加入5 mL 0.1%甲酸水溶液涡旋混匀,接着加入15 mL乙腈,加入2 g无水硫酸钠和2 g氯化钠萃取盐,涡旋振荡3 min,离心后取10 mL上清液过快速滤过型净化柱,流出液氮吹浓缩近干,用甲醇复溶至1 mL后,取上清液过0.22μm滤膜,采用Shimadzu Shim-pack G1ST-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液体系为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,以多反应监测模式(MRM)采集数据,内标法定量分析。该研究优化了液相色谱条件,5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇体系作为流动相时14种PFASs普遍具有更佳的峰形和灵敏度。在最佳的实验条件下,14种PFASs在一定范围内呈良好线性,相关系数(R^(2))为0.998~0.999;14种目标物质的方法检出限(LOD)为0.03~0.15μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.50μg/kg;3个添加水平下14种PFASs的平均回收率为73.1%~120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.68%~19.5%。运用该方法对上海3个养殖基地的中华绒螯蟹样品进行定量检测。该方法简便、高效,大幅提升了检测效率,适用于中华绒螯蟹中14种PFASs的快速分析。

关键词：快速滤过型净化超高效液相色谱-串联质谱全氟烷基化合物中华绒螯蟹

多溴联苯醚在肝脏中的残留代谢及毒性作用研究进展

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生态毒理学报 2022年第5期17卷 251-259页

作者：杨翼饶钦雄孙诗谣徐静茹赵志辉杨俊花主性上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201403 贵州大学动物科学学院贵阳550025

多溴联苯醚(polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)是一类具有亲脂性、难降解、易沉积和高生物毒性的持久性有机污染物,在全球范围常被用作添加型溴代阻燃剂。近年来,PBDEs广泛暴露于环境介质和生命体内(植物、动物、人体)内,对生态环... 详细信息

多溴联苯醚(polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)是一类具有亲脂性、难降解、易沉积和高生物毒性的持久性有机污染物,在全球范围常被用作添加型溴代阻燃剂。近年来,PBDEs广泛暴露于环境介质和生命体内(植物、动物、人体)内,对生态环境和人类健康造成巨大的安全风险,引起机体多个器官的毒性作用。其中肝脏是PBDEs代谢及其毒性攻击的主要靶标器官之一,已有资料证明PBDEs易积聚在肝脏中,发生氧化脱溴、还原脱溴或CYP酶介导的生物转化等。故本文围绕PBDEs在肝脏中的污染暴露、代谢转化、毒性作用及致毒机理等方面进行综述,旨在为深入探索PBDEs的肝毒性相关研究提供科学的理论依据。

关键词：多溴联苯醚肝毒性代谢研究进展

固相萃取净化-气相色谱法测定食用菌及其栽培基质中26种多溴联苯醚

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分析试验室 2022年第5期41卷 558-563页

作者：张其才饶钦雄王献礼汤倩倩陈珊珊刘星宋玮关舒会程琳宋卫国上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海市农产品质量安全评价技术服务平台上海农产品质量安全工程技术研究中心上海201403 上海市农业技术推广服务中心上海201103

建立了食用菌及其栽培基质中26种多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法。考察了不同提取溶剂,不同净化材料,不同仪器条件对检测结果的影响,确立了乙腈提取,盐析分层,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)复合去活化硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-电子捕获器(GC... 详细信息

建立了食用菌及其栽培基质中26种多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法。考察了不同提取溶剂,不同净化材料,不同仪器条件对检测结果的影响,确立了乙腈提取,盐析分层,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)复合去活化硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-电子捕获器(GC-ECD)分析,外标法定量的检测方法。方法的线性相关系数大于0.996,检出限为0.02~0.06µg/kg,定量限为0.06~0.2µg/kg,方法加标回收率在72.5%~119.2%之间,相对标准偏差在2.2%~14%之间。

关键词：多溴联苯醚食用菌栽培基质固相萃取气相色谱

吡虫啉和啶虫脒在两种叶菜上残留的原始沉积行为及其影响因素

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农药学学报 2023年第2期25卷 406-413页

作者：杜鹏辉饶钦雄王献礼张其才邓忠声李华玺宋卫国上海海洋大学食品学院上海201306 上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201403

叶菜上农药原始沉积行为受作物形态、农药种类及其剂型、施用方式等多种因素的影响,是评估农药残留的重要指标。以吡虫啉和啶虫脒为目标农药,以菠菜和生菜作为靶标作物,通过农药施用后的原始沉积行为,以及兑水量、叶面积指数和农药剂型... 详细信息

叶菜上农药原始沉积行为受作物形态、农药种类及其剂型、施用方式等多种因素的影响,是评估农药残留的重要指标。以吡虫啉和啶虫脒为目标农药,以菠菜和生菜作为靶标作物,通过农药施用后的原始沉积行为,以及兑水量、叶面积指数和农药剂型对农药沉积的影响,初步揭示了农药原始沉积规律。结果表明:施药后0.5~8 h内其沉积量无显著差异,综合考虑,选择施药后2 h时测定其原始沉积量;两种农药在菠菜和生菜中主要沉积在叶片表面,沉积量占比均在87%以上,在根和土壤中的沉积量较少;农药施药剂量相同而兑水量不同,则原始沉积量存在显著差异,随着兑水量的增加,沉积量逐渐减少;菠菜和生菜中农药沉积量与叶面积指数呈负相关;原始沉积量与剂型也有相关性,在施药剂量相同时,吡虫啉在菠菜、生菜中原始沉积量最高均为可湿性粉剂,沉积量分别为0.66和0.77 mg/kg;啶虫脒在菠菜中原始沉积量最高为乳油和可湿性粉剂,沉积量均为0.65 mg/kg,生菜中原始沉积量最高为可湿性粉剂,沉积量为0.37 mg/kg。研究结果认为,农药剂型、兑水量和叶面积指数均会影响叶菜表面农药原始沉积量,该结果可为叶菜中农药合理安全施用和农药残留管控提供理论支持。

关键词：吡虫啉啶虫脒叶菜残留原始沉积影响因素

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高效液相色谱法测定虫草中核苷类和麦角甾醇

上海农业学报 2014年第2期30卷 60-64页

作者：周苏邢增涛饶钦雄上海海洋大学食品学院上海201306 上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201403

运用高效液相色谱建立了同时测定冬虫夏草及北虫草中5种核苷类物质的检测方法,该方法对目标物回收率较高,线性良好,操作简单易行。对北虫草及3个不同产地冬虫夏草测定结果表明:北虫草含有5种核苷类物质,而3个产地冬虫夏草中均未检出虫草... 详细信息

运用高效液相色谱建立了同时测定冬虫夏草及北虫草中5种核苷类物质的检测方法,该方法对目标物回收率较高,线性良好,操作简单易行。对北虫草及3个不同产地冬虫夏草测定结果表明:北虫草含有5种核苷类物质,而3个产地冬虫夏草中均未检出虫草素,北虫草中虫草素含量为(1.89±0.06)mg/g;4种虫草样品均含麦角甾醇,其中北虫草含量最多为(4.58±0.07)mg/g,青海冬虫夏草含量最少为(1.61±0.07)mg/g。

关键词：虫草核苷麦角甾醇高效液相色谱法

PINK1/Parkin通路介导的线粒体自噬在十溴联苯醚诱导肉鸡肾脏损伤中的作用

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南京农业大学学报 2021年第4期44卷 756-765页

作者：孙诗谣饶钦雄程琳杨俊花赵志辉上海海洋大学食品学院上海201306 上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201403

[目的]本试验旨在研究十溴联苯醚(BDE-209)暴露对肉鸡肾脏组织损伤的影响,探讨潜在的肾脏毒性作用及相关机制。[方法]选取150只1日龄雄性AA白羽肉鸡,随机分为5组,每组6个重复,每个重复5只,在5组的基础日粮中分别添加0、0.004、0.04、0.4... 详细信息

[目的]本试验旨在研究十溴联苯醚(BDE-209)暴露对肉鸡肾脏组织损伤的影响,探讨潜在的肾脏毒性作用及相关机制。[方法]选取150只1日龄雄性AA白羽肉鸡,随机分为5组,每组6个重复,每个重复5只,在5组的基础日粮中分别添加0、0.004、0.04、0.4和4.0 g·kg^(-1) BDE-209,试验期42 d。试验结束后测定血清尿素氮(BUN)和肌酐(CRE)浓度及肾脏氧化应激指标,观察肾脏组织形态结构及线粒体膜电位变化,用免疫荧光、qPCR及Western blot分析自噬相关蛋白p62、LC3-Ⅱ/LC3-Ⅰ及PINK1/Parkin mRNA水平及蛋白表达变化。[结果]与对照组相比,不同剂量BDE-209处理导致肾脏损伤,引起肾小球增大,内容物增多,肾小管水肿及胞质疏松,线粒体膜电位下降。当BDE-209剂量高于0.04 g·kg^(-1)时,血清BUN和CRE浓度均显著升高(P<0.05);0.4和4.0 g·kg^(-1) BDE-209组肾脏SOD和GSH-Px活性均显著降低(P<0.05),0.04、0.4和4.0 g·kg^(-1) BDE-209组MDA浓度均显著升高(P<0.05)。免疫荧光、qPCR及Western blot结果均显示:日粮添加BDE-209后p62表达和LC3-Ⅱ/LC3-Ⅰ值显著增大(P<0.05),PINK1蛋白表达量也显著上升(P<0.05)。[结论]BDE-209暴露诱导肉鸡肾脏氧化应激,激活PINK1/Parkin通路介导的线粒体损伤,促进自噬蛋白LC3-Ⅰ转化为LC3-Ⅱ,p62蛋白增加,阻碍自噬体的降解,最终导致肉鸡肾脏组织损伤的发生。

关键词：十溴联苯醚肉鸡肾脏损伤线粒体自噬 PINK1/Parkin通路

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碱性电解水对黄桃和葡萄农药残留的去除效果

上海农业学报 2022年第6期38卷 113-118页

作者：王献礼饶钦雄张其才邓忠声宋卫国上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201106

以葡萄和黄桃为代表性水果,研究了碱性电解水浓度、清洗方式、浸泡时间对3种常用农药(吡虫啉、毒死蜱、高效氯氰菊酯)残留去除效果的影响。结果表明:10倍碱性电解水稀释液浸泡对黄桃和葡萄中3种农药的去除效果总体优于自来水;碱性电解... 详细信息

以葡萄和黄桃为代表性水果,研究了碱性电解水浓度、清洗方式、浸泡时间对3种常用农药(吡虫啉、毒死蜱、高效氯氰菊酯)残留去除效果的影响。结果表明:10倍碱性电解水稀释液浸泡对黄桃和葡萄中3种农药的去除效果总体优于自来水;碱性电解水浸泡后清水冲洗,农药残留去除率与未用清水冲洗相比提高了29.5%—66.0%;碱性电解水浸泡30 min,葡萄中吡虫啉、毒死蜱、高效氯氰菊酯的去除率分别是浸泡5 min的1.06倍、2.09倍、1.47倍。试验表明,葡萄和黄桃用10倍碱性电解水稀释液浸泡30 min后清水冲洗,农药残留去除效果最佳。

关键词：碱性电解水农药残留去除黄桃葡萄

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水蜜桃中吡虫啉残留检测和安全性评价

农药 2013年第2期52卷 125-127页

作者：宋卫国赵志辉饶钦雄董茂锋王伟民上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201403

[目的]为吡虫啉的安全使用提供依据。[方法]用分散基质固相萃取和液相色谱串联质谱法检测水蜜桃中的吡虫啉残留,回收率在93.7%～104.1%之间,最低检出限为0.01 mg/kg。[结果]吡虫啉在水蜜桃中的降解符合一级动力学模式,降解半衰期为1.81... 详细信息

[目的]为吡虫啉的安全使用提供依据。[方法]用分散基质固相萃取和液相色谱串联质谱法检测水蜜桃中的吡虫啉残留,回收率在93.7%～104.1%之间,最低检出限为0.01 mg/kg。[结果]吡虫啉在水蜜桃中的降解符合一级动力学模式,降解半衰期为1.81～2.39 d,施药10 d后,残留低于检出限。[结论]吡虫啉喷雾施药量低于0.067 g a.i./L,施药次数不超过2次,安全间隔期为3 d。经过残留安全评价,其急性和慢性风险墒值RQ远低于ARfD和ADI,推荐吡虫啉在水蜜桃中的最大残留限量为0.5 mg/kg。

关键词：水蜜桃吡虫啉残留检测风险评价

毛细管电泳技术在兽药和农药残留检测中的应用

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动物医学进展 2008年第S1期29卷 24-27页

作者：饶钦雄赵志辉上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201106

随着养殖业和农业的发展,兽药和农药残留对食品安全的危害日益受到人们的重视,由于检测技术的不断完善,多残留检测技术已逐渐占据残留检测中的主导地位。毛细管电泳技术作为一种高效、快速的分离技术已得到广泛应用。文章就毛细管电泳... 详细信息

随着养殖业和农业的发展,兽药和农药残留对食品安全的危害日益受到人们的重视,由于检测技术的不断完善,多残留检测技术已逐渐占据残留检测中的主导地位。毛细管电泳技术作为一种高效、快速的分离技术已得到广泛应用。文章就毛细管电泳技术在兽药和农药多残留检测分析中的应用做一介绍。

关键词：毛细管电泳兽药农药多残留检测