检索结果-南通市图书馆

固相微萃取（SPME）测定生物样品中挥发性有机物的应用研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

固相微萃取（SPME）测定生物样品中挥发性有机物的应用研究

作者：饶小思山东大学

学位级别：硕士

目的固相微萃取(SPME)是利用涂有吸附剂的熔融石英纤维吸附样品中的有机物质而达到萃取浓缩的目的,具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏的特点,克服了传统的样品前处理技术的缺点。SPME集取样、萃取、富集和进样于一体,操作简... 详细信息

目的固相微萃取(SPME)是利用涂有吸附剂的熔融石英纤维吸附样品中的有机物质而达到萃取浓缩的目的,具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏的特点,克服了传统的样品前处理技术的缺点。SPME集取样、萃取、富集和进样于一体,操作简便、分析周期短、样品用量少、重现性好、易于自动化,特别适合现场分析,且不用或少量使用有机溶剂,既有利于分析人员的健康又免除了对环境的二次污染。本实验将最新的SPME技术应用到职业卫生生物监测工作中,根据SPME技术的原理,自主研制SPME装置,着重研究固相微萃取技术中固相涂层的制作方法,筛选出适合于测定尿中丙酮、血中苯乙烯的固相涂层,研究制定测定尿中丙酮、血中苯乙烯的SPME检测方法。拟将研究的方法申报为职业卫生生物监测标准方法,在全国职业卫生技术服务部门应用。方法 ***装置的研制:根据SPME技术的基本原理自主研制了SPME装置,SPME技术中固相涂层材料的选择及制作工艺探讨:根据有机物与溶剂间相似相容原理,选择适用于尿中丙酮、血中苯乙烯的固相涂层材料。通过改变涂层溶液浓度、涂布时间、涂布次数来改变涂层厚度,确定一个最适合上述代谢产物测定的涂层厚度及涂层涂布方法。 2.尿中丙酮、血中苯乙烯的SPME方法学研究:试样量、容器体积、萃取时间、萃取温度、搅拌方式及速率的选择。 ***与气相色谱(GC)连用条件的选择:包括柱类型、柱温、进样口温度、检测器温度的选择、解吸温度、解吸时间的确定。 4.现场应用研究:选择接触丙酮、苯乙烯等毒物的接毒工人进行方法学验证,同时取空白样品作对照。结果 1.自制SPME萃取装置制作简单、使用方便。适合尿中丙酮、血中苯乙烯的萃取涂层为PDMS涂层,涂层涂布3次,涂层溶液浓度50g/L,加入6%固化剂时,萃取效果较好,萃取时间适宜。用显微镜测得制成的PDMS涂层厚度为120μm。 2.尿中丙酮测定最优SPME条件为无水硫酸钠用量4克,萃取温度为30℃,萃取时间为20min,转速选择为低速,尿样体积与顶空空间比例为1:3,解吸温度为250℃,解吸时间为5min。尿中丙酮在0.0～150.0μg/mL范围内线性关系良好,方程式为Y=3.55X+3.05,相关系数r=0.9990,检出限为0.0008μg/mL,方法精密度良好,回收率90.7%以上,尿样可在室温下和4℃冰箱中保存14天,环境可能存在的丙酮共存物二氯甲烷、2-丁酮、甲醇、乙酸乙酯及尿样中基体均不干扰丙酮的测定。应用本方法测定了30名丙酮接触者和10名丙酮非接触者尿中丙酮的含量。丙酮接触者尿样中丙酮含量范围为0.04～62.97μg/mL,丙酮非接触者尿样中丙酮含量均小于检出限。实验结果表明SPME-GC法适用于尿中丙酮的测定。 3.血中苯乙烯测定最优SPME条件为浓磷酸15μl/2毫升血样,萃取温度为20℃,萃取时间为10min,转速选择为中速,血样体积/项空空间比例为1:4,解吸温度为250℃,解吸时间为5min。血中苯乙烯在0.00～1.65μg/mL范围内线性关系良好,方程式为Y=187.24X-2.10,相关系数r=0.9994,检出限为0.0006μg/mL,方法精密度良好,回收率77.0%以上,血样可在4℃冰箱和冷冻条件下-8℃下均可保存14天,环境可能存在的苯乙烯共存物苯、甲苯、乙苯、二甲苯、四氯乙烯和血样基体均不干扰苯乙烯的测定。应用本方法测定了30名苯乙烯接触者和10名非接触者血中苯乙烯的含量。苯乙烯接触者血样中苯乙烯含量范围为0.024～0.58μg/mL,苯乙烯非接触者血中苯乙烯含量均小于检出限。实验表明SPME-GC法适用于血中苯乙烯的测定。结论 1.本文根据SPME技术的基本原理研制了SPME装置及纤维涂层,与商品化SPME装置及涂层相比,具有富集能力相当、价格低廉,制备工艺简单等特点。 2.利用自制SPME装置对尿中丙酮、血中苯乙烯的检测方法进行规范化研究,并对该方法进行了方法学评价及各项实验验证,该方法各项实验指标均符合《生物材料分析方法的研制准则(尿样及血样)》(WS/T 68-1996)的要求,可以申报为职业卫生生物监测标准方法,并在全国职业卫生技术服务部门应用。

关键词：固相微萃取气相色谱生物样品丙酮苯乙烯

同方学位论文库评论

在线全文

同方学位论文库

学校读者我要写书评

暂无评论

固相微萃取在几种生物样品测定中的应用

中华劳动卫生职业病杂志 2009年第6期27卷 378-380页

作者：邹薇王晓云饶小思山东省职业卫生与职业病防治研究院检测评价室济南250062

目的探讨用固相微萃取法测定尿中丙酮和甲苯、血中苯乙烯浓度的方法。方法根据固相微萃取原理选择适合测定尿中丙酮和甲苯、血中苯乙烯的萃取头，并对萃取条件进行了优选。结果选择聚二甲基硅氧烷（PDMS）涂层作为尿中丙酮及甲苯的萃取... 详细信息

目的探讨用固相微萃取法测定尿中丙酮和甲苯、血中苯乙烯浓度的方法。方法根据固相微萃取原理选择适合测定尿中丙酮和甲苯、血中苯乙烯的萃取头，并对萃取条件进行了优选。结果选择聚二甲基硅氧烷（PDMS）涂层作为尿中丙酮及甲苯的萃取涂层，选择聚丙烯酸酯（PA）涂层作为血中苯乙烯的萃取涂层，在选定的萃取条件下，标准曲线线性关系良好，共存物不干扰样品的测定；测定方法的灵敏度符合被测物的要求；精密度达到标准溶液各点的相对标准偏差小于10％；样品回收率大于75％。并进行了现场验证，不同接触者的检出率高。结论固相微萃取一气相色谱法适合尿中丙酮和甲苯及血中苯乙烯的测定。

关键词：固相微萃取尿中丙酮尿中甲苯血中苯乙烯

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

高效液相色谱法测定果蔬中总抗坏血酸含量

卫生研究 2007年第2期36卷 162-163页

作者：郭帅邵丽华饶小思杨亚飞李文捷王胜山东大学公共卫生学院济南250012

目前食品中总抗坏血酸（TAA，即AA与DHAA的总量）的测定方法主要为荧光法和2，4-二硝基苯肼法，但其具有实验过程长，操作复杂等缺点。也有人用高效液相色谱．紫外检测器法在245nm或265nm左右测定食品中的AA，但是DHAA只能在210nm左右... 详细信息

目前食品中总抗坏血酸（TAA，即AA与DHAA的总量）的测定方法主要为荧光法和2，4-二硝基苯肼法，但其具有实验过程长，操作复杂等缺点。也有人用高效液相色谱．紫外检测器法在245nm或265nm左右测定食品中的AA，但是DHAA只能在210nm左右检测，其灵敏度和选择性都很低，因此，无法同时测定AA与DHAA的总量。本实验用还原剂DTY将DHAA还原成AA后再用高效液相色谱二极管阵列检测器，可以同时测定AA与DHAA的总量。

关键词：高效液相色谱法二硫苏糖醇抗坏血酸蔬菜水果

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

山东省保健食品中六六六和滴滴涕残留调查

环境与健康杂志 2007年第12期24卷 976-978页

作者：方英立王淑娥邵丽华饶小思山东大学齐鲁医院药学部山东济南250012 山东大学公共卫生学院卫生学实验室山东济南250012

目的了解山东省保健食品中六六六和滴滴涕残留量的状况。方法于2006年采用毛细管气相色谱法测定山东省保健食品企业102份不同产品(胶囊类,冲剂类,口服液和果汁类,茶叶类)中六六六和滴滴涕残留量。结果所检测保健品中六六六检出率为100%... 详细信息

目的了解山东省保健食品中六六六和滴滴涕残留量的状况。方法于2006年采用毛细管气相色谱法测定山东省保健食品企业102份不同产品(胶囊类,冲剂类,口服液和果汁类,茶叶类)中六六六和滴滴涕残留量。结果所检测保健品中六六六检出率为100%,合格率为97%;滴滴涕检出率为62.7%,合格率为96.1%。胶囊和茶叶类保健食品中六六六和滴滴涕检出率较高。六六六的主要残留成分为β-HCH,滴滴涕的主要残留成分为4,4′-DDT。结论本次调查的山东省保健食品中有机氯农药残留情况不容乐观,需要加大监督管理力度,保障市民身体健康,且六六六和滴滴涕在人体内慢性蓄积所引起的远期危害不容忽视。

关键词：农药六六六滴滴涕有机氯农药保健食品农药残留

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

蜂蜜中有机氯农药的毛细管气相色谱测定法

环境与健康杂志 2007年第10期24卷 807-809页

作者：方英立王淑娥邵丽华饶小思山东大学齐鲁医院药学部山东济南250012 山东大学公共卫生学院山东济南250012

目的建立蜂蜜中有机氯农药六六六、滴滴涕残留量的毛细管气相色谱分析法。方法采用DB-5弹性石英毛细管色谱柱和63Ni电子捕获检测器,以乙酸乙酯为提取液的液-液萃取法进行蜂蜜中六六六和滴滴涕的测定。结果六六六的4种异构体和滴滴涕的4... 详细信息

目的建立蜂蜜中有机氯农药六六六、滴滴涕残留量的毛细管气相色谱分析法。方法采用DB-5弹性石英毛细管色谱柱和63Ni电子捕获检测器,以乙酸乙酯为提取液的液-液萃取法进行蜂蜜中六六六和滴滴涕的测定。结果六六六的4种异构体和滴滴涕的4种异构体在1.0～200ng/ml范围内线性关系良好(r>0.999),其检出限范围为0.03～0.60ng/ml;样品的回收率为85.5%～113.1%,RSD为1.8%～4.6%。结论该方法简便、快速、准确,灵敏度高,适用于同时测定蜂蜜中六六六、滴滴涕类8种有机氯农药残留量。

关键词：色谱法,气相有机氯农药蜂蜜

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

葡萄籽提取物对辐射所致小鼠氧化损伤的影响

环境与健康杂志 2011年第8期28卷 725-726页

作者：谢立梅王淑娥江红梅丰佃娟饶小思山东大学第二医院感染管理科山东济南250003 山东大学公共卫生学院山东大学南区校医院山东大学齐鲁医院营养科青岛市疾病控制中心

为探讨葡萄籽提取物对小鼠的抗辐射保护作用,将50只昆明雄性小鼠随机分为辐射模型组、溶剂对照组、低(0.083 g/kg)、中(0.167 g/kg)、高(0.500 g/kg)剂量葡萄籽提取物组,用葡萄籽提取物灌胃25,25 d后除溶剂对照组外以7 Gy60Coγ射线对... 详细信息

为探讨葡萄籽提取物对小鼠的抗辐射保护作用,将50只昆明雄性小鼠随机分为辐射模型组、溶剂对照组、低(0.083 g/kg)、中(0.167 g/kg)、高(0.500 g/kg)剂量葡萄籽提取物组,用葡萄籽提取物灌胃25,25 d后除溶剂对照组外以7 Gy60Coγ射线对小鼠进行一次性全身照射,继续给予葡萄籽提取物灌胃7 d后,观察对小鼠红细胞超氧化物歧化酶(SOD)活力、肝组织中丙二醛(MDA)、肝组织中SOD的活力。结果显示,与辐射模型组比较,中、高剂量组红细胞SOD的活力上升(P小鼠氧化损伤具有拮抗作用。

关键词：葡萄籽提取物辐射脂质过氧化

油泥砂集中流化焚烧处理工艺作业工人的职业健康损害情况

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

职业与健康 2013年第11期29卷 1285-1287页

作者：饶小思张放于维森山东省青岛市疾病预防控制中心理化检验科 266033 山东省职业卫生与职业病防治研究院

目的为了早期发现油泥砂集中流化焚烧处理工艺作业工人的早期职业健康损害情况,从而予以有效的干预措施,以降低职业性疾患的发生率。方法以油泥砂处理厂20名作业人员作为试验组,日常工作不接触或很少接触职业病危害因素的20名其他工作... 详细信息

目的为了早期发现油泥砂集中流化焚烧处理工艺作业工人的早期职业健康损害情况,从而予以有效的干预措施,以降低职业性疾患的发生率。方法以油泥砂处理厂20名作业人员作为试验组,日常工作不接触或很少接触职业病危害因素的20名其他工作人员作为对照组。采用比色法检测血清中丙二醛(MDA)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)及超氧化物歧化酶(SOD)的活力;采用自动生化分析仪测定血常规;采用石墨炉原子吸收光谱法检测尿总铬含量;采用硝酸酶还原法测定痰液中NO2-/NO3-含量。结果油泥砂集中流化焚烧项目作业工人尿中总铬含量、血清中MDA含量高于对照组(P<0.01)。SOD活力及痰液中NO2-/NO3-含量分别为(9.83±8.82)mg/g肌酐、(4.46±1.08)nmol/ml、(97.5±16.7)U/ml和(60.30±34.51)μmol/L,与对照组的(3.53±1.65)mg/g肌酐、(2.01±0.64)nmol/ml、(110.0±17.4)U/ml、(36.90±21.28)μmol/L相比,差异均有统计学意义(P<0.05和P<0.01)。结论油泥沙作业工人尿总铬含量、痰液中NO2-/NO3-含量、血清中MDA含量及SOD活力可作为油泥砂集中流化焚烧处理作业工人健康监护的早期指标。

关键词：油泥砂集中流化焚烧职业健康损害

毛细管气相色谱法测定药物保健品中六六六、滴滴涕残留量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药物分析杂志 2007年第10期27卷 1663-1666页

作者：饶小思邵丽华王淑娥郭帅潘玉珍郝凤荣郭冬梅山东大学公共卫生学院济南250012

目的:建立药用保健品中六六六、滴滴涕残留量的毛细管气相色谱分析法。方法:采用 DB-5弹性石英毛细管(30m×0.32mm×0.5μm)色谱柱,检测器为^(63)Ni 电子捕获检测器;比较分析了3种不同前处理方法对测定六六六、滴滴涕残留量的影响。结果... 详细信息

目的:建立药用保健品中六六六、滴滴涕残留量的毛细管气相色谱分析法。方法:采用 DB-5弹性石英毛细管(30m×0.32mm×0.5μm)色谱柱,检测器为^(63)Ni 电子捕获检测器;比较分析了3种不同前处理方法对测定六六六、滴滴涕残留量的影响。结果:六六六的4种异构体和滴滴涕的4种异构体在0.5～200ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r>0.9990),其检出限范围为0.024～0.53ng·mL^(-1);样品的回收率为86.2%～115.9%,RSD 为1.7%～4.7%。结论:3种处理方法中正己烷-二氯甲烷-石油醚(1:2:1)依次提取效果最好。该方法简便、快速、准确,灵敏度高,适用于同时测定药用保健品中六六六、滴滴涕8种有机氯农药残留量。

关键词：毛细管气相色谱法六六六滴滴涕保健品

某吡啶深加工系列产品项目职业病危害因素调查与分析

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国工业医学杂志 2019年第2期32卷 145-147页

作者：饶小思孙治涛邵华宋利群青岛市疾病预防控制中心/青岛市预防医学研究院理化检验科山东青岛266033 山东省职业卫生与职业病防治研究院山东济南250062

通过现场职业卫生调查,识别某吡啶深加工系列产品项目可能产生的职业病危害因素,并依据检测结果分析其危害程度,找出职业病危害因素关键控制点。该项目存在吡啶、氨、甲醇、一氧化碳、氯气、氯化氢、氢氧化钠、硫化氢、噪声、高温、工... 详细信息

通过现场职业卫生调查,识别某吡啶深加工系列产品项目可能产生的职业病危害因素,并依据检测结果分析其危害程度,找出职业病危害因素关键控制点。该项目存在吡啶、氨、甲醇、一氧化碳、氯气、氯化氢、氢氧化钠、硫化氢、噪声、高温、工频电场等职业病有害因素。检测结果均符合职业卫生标准。针对危害情况,该项目采取的职业病危害防护措施安全、有效。吡啶生产行业应重点倾向于处理泄露、突发故障等方面的管控工作。

关键词：吡啶职业病危害因素检测