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氢还原重量法测定纯铑粉和铱粉的灼烧损失量

冶金分析 2018年第1期38卷 53-57页

作者：李勇贺小塘赵雨刘文张选冬韩守礼贵研资源(易门)有限公司贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室

纯铑粉、铱粉产品中灼烧损失量的准确测定,是生产物料金属平衡考察和公正交易中的重要指标,以往常采用热重法对其灼烧损失量（挥发性物质含量）进行测定,但是该法分析成本较高、周期较长。根据挥发物于高温氢还原易除去的原理,实验提出... 详细信息

纯铑粉、铱粉产品中灼烧损失量的准确测定,是生产物料金属平衡考察和公正交易中的重要指标,以往常采用热重法对其灼烧损失量（挥发性物质含量）进行测定,但是该法分析成本较高、周期较长。根据挥发物于高温氢还原易除去的原理,实验提出了采用氢还原重量法测定纯铑、铱粉产品中灼烧损失量的方法。确定的实验条件如下:样品量为1.0;.0g;采用分段升温方式进行氢还原,其程序为先从室温升温至200℃,恒温30min后升温至400℃,接着恒温30min后升温至600℃,再接着恒温30min后升温至800℃,最后再恒温120min;将盛有氢还原后铑粉、铱粉的石英舟置于干燥器中冷却30min,恒重1次。进一步试验表明:在氢气或氮气存在下冷却对分析结果的影响可忽略不计;样品中可能含有的炭含量对测定的影响可忽略不计;铑粉、铱粉样品中的挥发物主要由氧、氮构成。实验方法适用于纯铑粉、铱粉产品中不挥发杂质金属元素总质量分数不大于0.010%灼烧损失量的测定。将实验方法用于铑粉和铱粉管理样品、以及铑粉和铱粉实际样品中0.004 2%;.45%的灼烧损失量的测定,测定值与参考值或热重法测得值基本一致,相对标准偏差（n=11）不大于5.6%。

关键词：灼烧损失量纯铑粉纯铱粉氢还原重量法

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从铂-铱合金废料中回收铂铱的新工艺

贵金属 2010年第3期31卷 56-59页

作者：贺小塘韩守礼吴喜龙王欢贵研铂业股份有限公司昆明贵金属研究所云南昆明650106

首次提出用铂铱不分离的方法处理铂-铱合金废料。工艺包括铝碎化活化,离子交换除贱金属杂质,氯化铵共沉淀铂铱等过程。铂的直收率达到98.64%,铱的直收率达到95.02%。得到的铂铱混合粉经过配料制造新的铂-铱合金材料。

关键词：冶金技术铂-铱合金废料铂铱回收

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用含钌废料直接制备试剂级三氯化钌

贵金属 2009年第4期30卷 37-39页

作者：韩守礼贺小塘吴喜龙赵飞贵研铂业股份有限公司昆明贵金属研究所云南昆明650106

三氯化钌是钌的最重要的化合物之一,是多相催化、均相催化、电镀、涂层等领域的重要化工原料。介绍了一种从含钌废料中直接制备三氯化钌的方法,本方法工艺流程简单、成本低、操作简便,钌的直收率达90%以上。

关键词：无机化学三氯化钌钌废料制备

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铼废催化剂中铼

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冶金分析 2018年第2期38卷 47-52页

作者：马王蕊刘文张选冬罗仙崇彪韩守礼贵研资源(易门)有限公司贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室

采用高温灼烧可除去铂铼废催化剂中碳、硫和有机物,但铼挥发损失严重。根据小于300℃时,高氯酸冒烟可除去碳、硫和有机物且铼基本不挥发损失这一原理,建立了采用硝酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铂... 详细信息

采用高温灼烧可除去铂铼废催化剂中碳、硫和有机物,但铼挥发损失严重。根据小于300℃时,高氯酸冒烟可除去碳、硫和有机物且铼基本不挥发损失这一原理,建立了采用硝酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铂铼废催化剂中铼的方法。确定的实验条件为:样品量为0.15g,加入2.0mL硝酸、1.0mL高氯酸,260;90℃加热至刚冒烟;再加入2.0mL硝酸,加热至刚冒烟;重复2次至试液清亮;加入10.0mL盐酸,转入100mL容量瓶中,定容摇匀,于分析线Re 221.426nm处,ICP-AES测定铼。铝（Ⅲ）、铂（Ⅳ）、铁（Ⅲ）等共存离子不干扰测定。将实验方法用于1个铂铼废催化剂试验样品、4个铂铼废催化剂实际样品中铼（639.4;854.8g/t）的测定,试验样品的测定值与推荐值基本一致,结果的相对标准偏差（n=11）为0.17%;.63%,加标回收率为98.8%;00.3%。

关键词：铂铼废催化剂铼电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)

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氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量

冶金分析 2014年第8期34卷 11-15页

作者：刘文李勇朱武勋贺小塘韩守礼谭文进林波罗仙朱利亚贵研资源(易门)有限公司贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室

根据冶金工艺中铑的精炼原理,建立了氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量的方法。研究并优化了测定条件,考察了杂质元素对铑分析结果的影响。结果表明:在0.3;.9mol/L硝酸介质中,硝酸铑与氯化铵形成一种（NH4）3RhCl6红色络合物晶体,该... 详细信息

根据冶金工艺中铑的精炼原理,建立了氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量的方法。研究并优化了测定条件,考察了杂质元素对铑分析结果的影响。结果表明:在0.3;.9mol/L硝酸介质中,硝酸铑与氯化铵形成一种（NH4）3RhCl6红色络合物晶体,该晶体经过在约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵铑和105℃干燥后可以采用重量法测定其中的铑。用该方法测定硝酸铑产品中质量分数为6.55%、7.36%、8.05%、9.99%和20.05%铑的极差（R）为±0.01%,标准偏差（SD）为0.004 1%,相对标准偏差（RSD,n=22）在0.02%;.06%范围。本法测定结果较YS/T 594-2006标准配套分析方法的准确度和精密度高。

关键词：铑硝酸铑产品氯铑酸铵络合物晶体氢还原重量法