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基于MIL-53(Al)@CdS QDs和SiO2@AuNPs的电化学发光生物传感器用于敌百虫的检测

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基于MIL-53(Al)@CdS QDs和SiO2@AuNPs的电化学发光生物传感器用于...

二维纳米材料g-C_(3)N_(4)在电化学发光中的应用研究

中国化学会第十四届全国电分析化学学术会议

作者：吴叶宇冯德芬韦富存谭学才广西民族大学化学化工学院广西高校食品安全与药物分析化学重点实验室广西林产化学与工程重点实验室

本工作发展了一种基于MIL-53(Al)@CdS QDs和SiO@AuNPs的电化学发光生物传感器用于敌百虫的检测。金属-有机骨架(MOFs)被用作负载基质,为电极的修饰材料和目标物的负载提供较大的比表面积。同时,SiO@AuNPs负载了大量的AuNPs颗粒,可以有... 详细信息

本工作发展了一种基于MIL-53(Al)@CdS QDs和SiO@AuNPs的电化学发光生物传感器用于敌百虫的检测。金属-有机骨架(MOFs)被用作负载基质,为电极的修饰材料和目标物的负载提供较大的比表面积。同时,SiO@AuNPs负载了大量的AuNPs颗粒,可以有效的增强AuNPs与CdS量子点之间的ECL共振能量转移,因此ECL响应被抑制并达到信号放大的效果。在敌百虫的浓度在10-10M的范围内,ECL的响应信号与浓度的对数呈线性关系,检出限位5.1×10 M (S/N=3)。将此电化学传感器用于实际样品生菜、西兰花、黄瓜和韭菜中敌百虫的检测,所得加标回收率分别为97%-105%,102%-104%,100%-104%,和98%-104%。综上,此新型ECL传感器具有良好的检测效果,有望用于食品中敌百虫的检测。

关键词：金属-有机骨架量子点电化学发光共振能量转移敌百虫

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化学进展 2022年第4期34卷 898-908页

作者：林瑜谭学才吴叶宇韦富存吴佳雯欧盼盼广西民族大学化学化工学院林产化学与工程国家民委重点实验室广西林产化学与工程重点实验室广西林产化学与工程协同创新中心广西高校食品安全与药物分析化学重点实验室南宁530008

电化学发光(ECL)兼备电化学和化学发光的特点,灵敏度高、线性范围宽、背景干扰小,得到了广大分析科学研究者的关注;传统的ECL材料虽然发光效率高,但仍存在价格昂贵、负载量低等缺点。g-C_(3)N_(4)是一种不含金属的半导体纳米材料,主要... 详细信息

电化学发光(ECL)兼备电化学和化学发光的特点,灵敏度高、线性范围宽、背景干扰小,得到了广大分析科学研究者的关注;传统的ECL材料虽然发光效率高,但仍存在价格昂贵、负载量低等缺点。g-C_(3)N_(4)是一种不含金属的半导体纳米材料,主要以三嗪环或七嗪环为基本结构单元,通过层间的范德华力以及层内的C—N共价键结合,构成类石墨的二维层状结构,具有性质稳定、能带结构独特、生物兼容性好、环保无毒、易于功能化、原料价廉、制备过程简单等优点。自2012年g-C_(3)N_(4)首次被发现具备ECL的性能,至今已被广泛应用到ECL中。本文根据ECL的发光机理、传感器的作用效果、传感的信号类型以及不同的检测对象进行了分类,综述了近年来g-C_(3)N_(4)在ECL传感器构建中的研究进展,并阐述了g-C_(3)N_(4)在ECL发展中存在的挑战和前景。

关键词： g-C_(3)N_(4) 电化学发光传感器

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基于TiO2NRs@ZnIn2S4NSs复合材料的谷胱甘肽光电化学传感器的构建与应用

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分析化学 2019年第8期47卷 1188-1194页

作者：唐小强陈裕雲罗燕妮韦富存杜方凯谭学才广西民族大学化学化工学院广西高校食品安全与药物分析化学重点实验室广西林产化学与工程重点实验室

采用简便的两步水热原位生长法,以FTO为基底制备了二氧化钛纳米棒(TiOnanorods, TiONRs)/硫铟锌纳米片(ZnInSnanosheets, ZnInSNSs)复合材料(TiONRs@ZnInSNSs/FTO),并基于此构建了一种新型谷胱甘肽(GSH)光电化学传感器。分别采用扫描电... 详细信息

采用简便的两步水热原位生长法,以FTO为基底制备了二氧化钛纳米棒(TiOnanorods, TiONRs)/硫铟锌纳米片(ZnInSnanosheets, ZnInSNSs)复合材料(TiONRs@ZnInSNSs/FTO),并基于此构建了一种新型谷胱甘肽(GSH)光电化学传感器。分别采用扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDX)、X射线粉末衍射仪(XRD)和紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-vis DRS)对TiONRs@ZnInSNSs/FTO复合材料的形貌、结构和性能进行了表征,通过电流-时间法(i-t)和电化学阻抗法(EIS)研究了PEC传感器的性能。结果表明,光电流大小与GSH浓度在1～130μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R=0.9919,检出限为0.1μmol/L(S/N=3)。此传感器具有较高的稳定性和良好的选择性及重现性,将其应用于市售的谷胱甘肽片和注射用还原型谷胱甘肽的检测,加标回收率为99%～110%。

关键词：二氧化钛纳米棒硫铟锌纳米片光电化学传感器谷胱甘肽

基于新型多孔TiO2复合CdS量子点的电化学发光传感器用于检测铜离子

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分析化学 2021年第8期49卷 1308-1317页

作者：韦富存欧盼盼吴叶宇吴佳雯林瑜杜方凯谭学才广西民族大学化学化工学院林产化学与工程国家民委重点实验室广西林产化学与工程重点实验室广西林产化学与工程协同创新中心广西高校食品安全与药物分析化学重点实验室

以金属有机骨架MIL-125(Ti)作为前驱体,通过高温煅烧制备了一种新型多孔二氧化钛(P-TiO),然后以聚乙烯亚胺(PEI)作为交联剂,通过酰胺键将3-巯基丙酸稳定的硫化镉量子点(CdS QDs)负载于P-TiO表面,制备了P-TiO/CdS QDs复合材料,用于修饰... 详细信息

以金属有机骨架MIL-125(Ti)作为前驱体,通过高温煅烧制备了一种新型多孔二氧化钛(P-TiO),然后以聚乙烯亚胺(PEI)作为交联剂,通过酰胺键将3-巯基丙酸稳定的硫化镉量子点(CdS QDs)负载于P-TiO表面,制备了P-TiO/CdS QDs复合材料,用于修饰玻碳电极,构建了一种灵敏的电化学发光(ECL)传感器用于检测铜离子(Cu)。分别采用扫描电镜、 X射线能谱、 X射线粉末衍射仪、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱和傅里叶红外光谱对材料的形貌、结构和物理性质进行表征,并通过循环伏安法、交流阻抗法和ECL法研究了P-TiO/CdS QDs/GCE传感器的电化学和ECL性能。结果表明,在最佳实验条件下,Cu对此传感器的ECL响应信号有显著的抑制作用,ECL响应信号变化值与Cu浓度在3～530 nmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R~2=0.9989,检出限为0.01 nmol/L(S/N=3)。此传感器具有良好的稳定性、重现性和选择性,应用于检测桶装水、自来水和邕江水中的Cu含量,加标回收率为96.9%～105.8%,与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的检测结果相近。

关键词：多孔二氧化钛硫化镉量子点电化学发光传感器铜离子

基于fl-TiO_(2)/Pt NPs/RuSi NPs的去氧肾上腺素电化学发光传感器的构建和应用

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分析测试学报 2021年第7期40卷 996-1003页

作者：韦富存欧盼盼吴叶宇吴佳雯林瑜杜方凯谭学才广西民族大学化学化工学院林产化学与工程国家民委重点实验室广西林产化学与工程重点实验室广西林产化学与工程协同创新中心广西高校食品安全与药物分析化学重点实验室广西南宁530008

该文采用溶剂热法制备了高度有序的花状分级二氧化钛微/纳米粒子(fl-TiO_(2)),以(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷(APTES)做偶联剂,采用简单的合成后接枝方法制备氨基功能化的fl-TiO_(2)(fl-TiO_(2)-NH_2)。随后,通过静电作用将铂纳米粒子(Pt N... 详细信息

该文采用溶剂热法制备了高度有序的花状分级二氧化钛微/纳米粒子(fl-TiO_(2)),以(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷(APTES)做偶联剂,采用简单的合成后接枝方法制备氨基功能化的fl-TiO_(2)(fl-TiO_(2)-NH_2)。随后,通过静电作用将铂纳米粒子(Pt NPs)组装在fl-TiO_(2)-NH_2表面,制备了一种新型的fl-TiO_(2)/Pt NPs复合材料。最后,将fl-TiO_(2)/Pt NPs与RuSi NPs混合形成均匀的分散溶液,并将其固定在玻碳电极(GCE)表面,制备了一种新型的电化学发光(ECL)传感器(fl-TiO_(2)/Pt NPs/RuSi NPs/GCE)。采用扫描电镜、紫外-可见吸收光谱、X射线衍射和能谱等技术对不同材料的形貌、结构、物理性质和化学组成进行表征,循环伏安法、交流阻抗法和ECL法对所研制ECL传感器的电化学行为和ECL性能进行研究。实验结果表明,Pt NPs优异的电催化活性显著提高了RuSi NPs-三丙胺(TPrA)体系的ECL信号强度。而fl-TiO_(2)的巨大比表面积为Pt NPs和RuSi NPs提供了丰富的结合位点。因此,fl-TiO_(2)/Pt NPs可作为一种新型的共反应剂加速器和ECL信号放大器,用于提高RuSi NPs-TPrA体系的ECL发射效率。在优化实验条件下,fl-TiO_(2)/Pt NPs/RuSi NPs的ECL强度分别为fl-TiO_(2)/RuSi NPs和RuSi NPs的1.5倍和1.8倍。在去氧肾上腺素(PHE)存在下,fl-TiO_(2)/Pt NPs/RuSi NPs-TPrA体系的ECL信号发生猝灭,且ECL猝灭信号与PHE浓度的对数在1.0×10^(-7)~8.0×10^(-5)mol/L范围内呈良好的线性关系(r^(2)=0.998 4),检出限(S/N=3)为2.5×10^(-8)mol/L。该方法用于盐酸去氧肾上腺素注射液中PHE的测定,回收率为99.2%~108%。该传感器具有良好的稳定性和重现性、较高的选择性。该研究为ECL传感平台的构建提供了一种新的ECL信号放大策略,并拓宽了ECL传感器在药物分析中的应用。

关键词：花状二氧化钛 Pt NPs Ru(bpy)_3^(2+) 电化学发光(ECL) 去氧肾上腺素信号放大

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基于TiO2 MOFs耦合CdSe复合材料的光电化学传感器对Hg2+的灵敏检测

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基于TiO2 MOFs耦合CdSe复合材料的光电化学传感器对Hg2+的灵敏检测

基于多孔二氧化钛-硒化镉量子点复合材料的光电化学传感器用于检测Hg2+

中国化学会第十四届全国电分析化学学术会议

作者：欧盼盼韦富存吴叶宇陈智帆吴佳雯林瑜谭学才广西民族大学化学化工学院广西高校食品安全与药物分析化学重点实验室广西林产化学与工程重点实验室

金属-有机骨架(MOFs)具有较大的比表面积和丰富的介孔结构,作为光阳极材料具有广阔的应用前景,以MIL-125(Ti)为前驱体,合成了一种MOFs分级多孔锐钛矿型TiO,定义为TiO MOFs,它结合了MOFs和TiO的优点,表现出优异的特性。但是由于TiO禁带... 详细信息

金属-有机骨架(MOFs)具有较大的比表面积和丰富的介孔结构,作为光阳极材料具有广阔的应用前景,以MIL-125(Ti)为前驱体,合成了一种MOFs分级多孔锐钛矿型TiO,定义为TiO MOFs,它结合了MOFs和TiO的优点,表现出优异的特性。但是由于TiO禁带宽度较大(3.0～3.2eV),仅能吸收紫外光,且光生电子-空穴易发生复合,极大限制了其应用范围。CdSe是一种窄带隙n型半导体,禁带宽度为1.8e V。因此本工作将CdSeQDs与TiOMOFs复合构筑异质结构,可以增强对可见光的吸收,有效抑制光生电子-空穴的复合,从而提高材料的光电化学性能。该传感器被用于汞离子的检测,结果显示其具有较高的选择性和灵敏度。

关键词： TiO2 MOFs CdSe 光电化学传感器

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分析化学 2021年第11期49卷 1897-1907页

作者：欧盼盼韦富存吴叶宇唐小强陈智帆吴佳雯林瑜谭学才广西民族大学化学化工学院林产化学与工程国家民委重点实验室广西林产化学与工程重点实验室广西林产化学与工程协同创新中心广西高校食品安全与药物分析化学重点实验室

以多孔二氧化钛-硒化镉量子点（M-TiO;-CdSe QDs）复合材料为基础,制备了一种新颖、简单的光电化学（PEC）传感器用于Hg;的超灵敏检测。采用场发射扫描电子显微镜（SEM）、高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）、 X射线粉末衍射仪（XRD）、 ... 详细信息

以多孔二氧化钛-硒化镉量子点（M-TiO;-CdSe QDs）复合材料为基础,制备了一种新颖、简单的光电化学（PEC）传感器用于Hg;的超灵敏检测。采用场发射扫描电子显微镜（SEM）、高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）、 X射线粉末衍射仪（XRD）、 X射线光电子能谱（XPS）、紫外-可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）、光致发光（PL）光谱和红外光谱对材料的形貌和结构进行了表征,采用电流-时间法（i-t）和电化学阻抗谱技术（EIS）对传感器的性能进行了研究。结果表明,制备的M-TiO;不仅保留了MIL-125（Ti）原有的形貌和结构,而且具有更丰富的孔结构和良好的性能。与M-TiO;相比,M-TiO;-CdSe QDs复合材料表现出优异的PEC性能,其光电流强度提高了2倍。基于Hg;对M-TiO;-CdSe QDs PEC体系光电流强度的选择性抑制作用,构建了一种用于测定Hg;浓度的新型PEC传感器,其线性响应范围为0.005～5 nmol/L,检出限为4.2 pmol/L （S/N=3）。此传感器具有良好的选择性和较高的稳定性。对M-TiO;-CdSe QDs PEC体系的检测机理进行了探讨。将传感器分别用于对邕江水、自来水以及桶装水进行分析,加标回收率在96%～110%之间。

关键词：光电化学传感器金属有机框架衍生多孔二氧化钛硒化镉量子点汞离子

Cu@Ag核壳纳米金属颗粒合成与烧结机理研究

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Cu@Ag核壳纳米金属颗粒合成与烧结机理研究

作者：韦存伟厦门大学

学位级别：硕士

Cu纳米金属颗粒烧结体具有优良的导电、散热性能,是目前IC产业重点关注的电热传输材料,尤其适用于柔性电路制造以及大功率半导体器件的封装互连。然而Cu纳米金属颗粒在空气气氛下烧结时容易氧化失效,使得其烧结成形工艺需要在高真空或... 详细信息

Cu纳米金属颗粒烧结体具有优良的导电、散热性能,是目前IC产业重点关注的电热传输材料,尤其适用于柔性电路制造以及大功率半导体器件的封装互连。然而Cu纳米金属颗粒在空气气氛下烧结时容易氧化失效,使得其烧结成形工艺需要在高真空或还原性气氛下进行,严重地制约了其规模化应用。本文通过Cu纳米金属颗粒表面包覆Ag膜,合成出具有高氧化抗性与低温烧结性能的Cu@Ag核壳纳米金属颗粒,探索了颗粒在空气与真空条件下的烧结机制,为其产业应用提供了必要的科学依据和理论基础。本文通过对比乙二醇、抗坏血酸、油胺为还原剂的Cu纳米金属颗粒合成工艺,发现以油胺为还原剂制备的Cu纳米金属颗粒具有颗粒产率高、球形度好、粒径分布范围窄(20-26nm)、分散性能佳等特点。以此为基础,继续采用油胺还原体系,开发出Cu@Ag核壳纳米金属颗粒“一锅法”连续合成工艺,制备出颗粒尺寸可控(12-18nm)、包覆层均匀且厚度可调、分散性能好、抗氧化能力佳(100℃仍未氧化)的Cu@Ag核壳纳米金属颗粒。最终制得了兼具高氧化抗性与低温烧结特性的Cu@Ag核壳纳米金属颗粒浆料。其次,本文揭示了“一锅法”连续合成工艺参数对Cu@Ag核壳纳米金属颗粒微观结构的影响规律,当Cu源/Ag源=4:1(摩尔比)时,纳米金属颗粒粒径最为均一,抗氧化性能最佳,同时较低的Ag含量显著降低了成本。利用变温X射线、热重-差示扫描量热法-质谱联用测试技术探究了 Cu@Ag核壳纳米金属颗粒在空气氛围下的氧化抗性及宏观烧结机制。研究发现:Cu@Ag核壳纳米金属颗粒的氧化分为两个阶段,第一阶段Cu氧化为Cu2O,Ag在150-160℃开始烧结并脱离Cu核表面,Cu核在237.5℃左右存在烧结现象;第二阶段Cu2O氧化为CuO,此时Ag壳层已经完全脱离Cu核表面。再次,本文利用原位加热透射电子显微技术阐明了 Cu@Ag核壳纳米金属颗粒在真空条件下纳米尺度的烧结机制。研究发现:由于表面能与界面能协同作用,当单颗粒烧结时,壳层Ag原子和芯部Cu原子将通过表面扩散形成过饱和固溶体,并随加热温度进一步升高而转变为富Ag-富Cu两相分离半球结构;当双颗粒烧结时,颗粒将首先在接触区形成烧结颈,Ag原子与Cu原子可通过烧结颈持续扩散迁移,形成哑铃状富Ag区和富Cu区;当多颗粒烧结时,由于颗粒烧结导致孔隙度下降,致密化程度持续增加,Ag原子大块聚集区将最终镶嵌于Cu原子聚集区内,形成稳定的烧结体。

关键词：纳米金属颗粒 Cu@Ag核壳结构抗氧化烧结机理

以两阶段流加策略在大肠杆菌中生产褐色嗜热裂孢菌葡萄糖异构酶

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中国食品学报 2018年第2期18卷 79-87页

作者：邓辉朱富成陈存武孙传伯韦传宝皖西学院生物与制药工程学院安徽六安237012 中科院云计算中心公共安全研究院广东东莞523808 六安市蛋白质分离与纯化研究中心安徽六安2370123

为达到褐色嗜热裂孢菌葡萄糖异构酶在大肠杆菌中的过量表达,褐色嗜热裂孢菌葡萄糖异构酶的编码基因被植入含有T7强启动子的表达载体p ET-24a(+)中,并转入重组大肠杆菌BL21(DE3)进行表达,于3L发酵罐中采用两阶段补料策略进行高密度发酵... 详细信息

为达到褐色嗜热裂孢菌葡萄糖异构酶在大肠杆菌中的过量表达,褐色嗜热裂孢菌葡萄糖异构酶的编码基因被植入含有T7强启动子的表达载体p ET-24a(+)中,并转入重组大肠杆菌BL21(DE3)进行表达,于3L发酵罐中采用两阶段补料策略进行高密度发酵产酶。在诱导前阶段,设定比生长速率μset=0.25,补料流加速率以指数方式增长;在诱导阶段,根据诱导后培养基中甘油残留量和乙酸的积累量,补料流加速率以梯度方式下降。在此流加策略下进一步考察影响发酵产酶的诱导强度、诱导节点、诱导温度和复合氮源的添加量等因素。最终根据两阶段流加策略,在乳糖流加速率0.2 g/(L·h),诱导时菌浓(DCW)30 g/L,诱导温度25℃和适量添加复合氮源的条件下,1 m L发酵液的菌体细胞内重组GIase产量达到124 U,这是通过菌体发酵产GIase获得的最高产量。

关键词：褐色嗜热裂孢菌葡萄糖异构酶两阶段流加策略高密度发酵诱导条件优化

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