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用于醇类选择氧化的氧化石墨烯负载金催化剂的制备和性能研究

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用于醇类选择氧化的氧化石墨烯负载金催化剂的制备和性能研究

作者：霍羽佳中国科学技术大学

学位级别：硕士

醇类化合物的选择氧化是羰基化合物的主要来源,在精细化学品和中间体的合成中占据重要地位。以分子氧为氧源的醇氧化反应由于其绿色环保,受到越来越多研究者的关注和重视。其中,负载型金催化剂因其稳定性和高选择性而被广泛应用。金纳... 详细信息

醇类化合物的选择氧化是羰基化合物的主要来源,在精细化学品和中间体的合成中占据重要地位。以分子氧为氧源的醇氧化反应由于其绿色环保,受到越来越多研究者的关注和重视。其中,负载型金催化剂因其稳定性和高选择性而被广泛应用。金纳米颗粒的尺寸、形状和载体的性质是影响此类催化剂性能的关键因素。相比于金属氧化物等载体,碳材料具有特殊的物理和化学性质,在醇选择氧化中的应用被广泛研究。本文采用密闭氧化法合成氧化石墨(GO)作为负载型金催化剂的载体,通过溶胶-凝胶法制备尺寸均一和结构相似的Au纳米颗粒,再将其担载在经过不同热处理和化学处理的氧化石墨载体上,从而制备得到不同的Au/GO催化剂,利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、热脱附谱(TPD)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Raman)等方法对催化剂的表面物种和结构进行了表征,重点考察了载体的物理化学性质对于Au/氧化石墨催化剂在以O2为氧源的液相苯甲醇选择氧化反应中催化反应性能的影响。结果如下：(1)对氧化石墨在不同温度下进行热处理,担载Au纳米颗粒后制备得到不同的Au/GO催化剂。TEM和XPS等表征结果表明,制备得到的负载金催化剂上的金纳米颗粒的尺寸较为均一(平均尺寸～4.1 nm),Au的化学价态相同,同时Raman结果也证实载体的晶体结构也较为类似。利用TPD和XPS等手段对载体表面的含氧物种进行了分析。结果说明,不同温度下对载体进行热处理导致表面含氧基团的浓度和物种产生明显差别,从而对催化剂在苯甲醇氧化反应中的催化活性产生一定影响,但是所有催化剂对苯甲醛的选择性都在98%以上。当处理温度为200℃-400℃时,载体表面主要为羧酸基团分解,该处理温度区间对催化活性影响不大：200℃处理的催化剂(Au/GO200,下同)其苯甲醇转化率为73%,而Au/GO300和Au/GO400的苯甲醇转化率分别为68%和69%;在加热到500℃时,载体表面酸酐基团大量分解,苯甲醇转化率提高到了77%;在经过700℃处理后,载体表面内酯、环氧基和酚羟基等基团明显减少,苯甲醇转化率降低至64%。在上述分析的基础上,我们认为羧酸基团对反应影响不大,酸酐基团不利于反应,内酯、环氧基和酚羟基可以促进反应的进行。(2)利用氢氧化钠、硝酸和硼氢化钠分别对G0200进行处理,然后担载金溶胶制备不同的Au/GO催化剂。结果表明,氢氧化钠和硝酸处理后,催化剂活性均降低,硼氢化钠处理后,催化剂活性显著提高。不同化学处理的催化剂对苯甲醛的选择性没有显著影响(>98%)。Au/GO200-NaOH催化剂的苯甲醇转化率为65%(与Au/GO700相当);GO200-HNO3催化剂的苯甲醇转化率为56%;硼氢化钠还原后的Au/RGO催化剂的苯甲醇转化率最高,为90%。通过Raman表征发现,RGO有序程度最高,GO200-NaOH次之(也与G0700相当),GO200-HNO3的有序程度最低。而TPD和XPS结果显示,G0700的表面含氧基团的量只有GO200-NaOH的56%左右。所以我们认为相对于载体表面含氧物种的浓度和种类这一因素,载体结构的有序程度对于Au/GO催化剂的催化活性起到更为重要的决定作用。

关键词：金纳米颗粒氧化石墨催化苯甲醇选择氧化 X射线光电子能谱热脱附谱拉曼光谱

大股东股权质押下的中小股东利益保护 ——基于洲际油气的案例分析

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大股东股权质押下的中小股东利益保护 ...

作者：霍羽佳天津财经大学

学位级别：硕士

股权质押融资相对于其他融资方式,不仅能在莪得资金的同时使股东原有的控制权不受影响,还不用经过层层审批,因此股权质押作为一种融资方式,越来越受到股东们的青睐。如今大股东通过股权质押进行融资已经成为市场的普遍情况,融资资金的... 详细信息

股权质押融资相对于其他融资方式,不仅能在莪得资金的同时使股东原有的控制权不受影响,还不用经过层层审批,因此股权质押作为一种融资方式,越来越受到股东们的青睐。如今大股东通过股权质押进行融资已经成为市场的普遍情况,融资资金的投向是企业资源配置重要的一环,其资金去向将影响企业的企业价值,相应的也会影响到公司股东们的权益。公司的大股东相对于中小股东来说,持股数量更多,对于公司事务享有更多的话语权,由于在我国的资本市场上,缺乏对于中小殷东保护的法律机制,相对的又缺少约束大股东行为的法律制度,因此大股东运用控制权进行利益输送,导致中小股东权益受到侵害的案例对有发生,现有研究多认为大股东出于对公司和中小股东的利益侵占进行股权质押。本文在以往学者大量研究的基础上,以2014年至2017年测际油气大股东广西正和股权质押为案例研究,本文运用各类财务指标分析了大股东广西正和进行股权质押的近几年的公司财务业绩情况,并和行业的平均数据进行对比;计算了股权质押导致两权分离的程度,计算公司质押后的超额收益和累计超额收益,考察了股权质押对中小股东的利益有何影响,探讨了大股东股权质押对中小股东造成的风险。最后对大股东股权质押下的中小股东利益保护提出相关的建议,以更好的约束大股东行为,保护中小股东的利益,促进公司更好的发展。本文研究认为,大股东多在面临财务约束时,出于补充流动资金的目的进行股权质押,大股东进行股权质押不能给殷东创造价值,且损害了公司的价值,大股东股权质押给市场传递消极信号,公司会面临股价下跌的风险,损害中小股东的利益。要降低上市公司大股东股权质押的风险,需要上市公司和监管机构共同参与建设,以更好的保护中小股东的利益。

关键词：股权质押中小股东利益保护公司业绩公司治理

采用气相色谱-离子迁移谱分析黄大茶加工过程挥发性成分

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农业工程学报 2021年第6期37卷 274-281页

作者：郭向阳霍羽佳王本友宛晓春安徽农业大学茶树生物学与资源利用国家重点实验室合肥230036 深圳大学化学与环境工程学院深圳518060 山东海能科学仪器有限公司济南251500

茶叶加工对茶叶香气的形成至关重要。为了研究黄大茶加工过程中香气成分的组成及变化规律,采用气相色谱-离子迁移谱(Gas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry,GC-IMS)技术对黄大茶加工过程的挥发性成分进行分析。定性分析、鉴定... 详细信息

茶叶加工对茶叶香气的形成至关重要。为了研究黄大茶加工过程中香气成分的组成及变化规律,采用气相色谱-离子迁移谱(Gas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry,GC-IMS)技术对黄大茶加工过程的挥发性成分进行分析。定性分析、鉴定茶叶挥发性成分,构建黄大茶加工过程挥发性成分的差异谱图,并以鉴定的挥发性成分对黄大茶加工过程进行主成分分析。共鉴定出挥发性成分40种,主要有醇类、酮类、醛类、酯类和杂环类化合物。杂环类和醛类化合物是黄大茶挥发性成分的主体部分,且杀青之后,杂环类化合物的含量随着加工过程的进行逐渐增加,醛类化合物的相对含量在初烘之后呈现显著性增加,而醇类及酮类挥发性成分的相对含量在初烘之后显著性降低(P<0.05)。具花香的氧化芳樟醇只在初闷之前的样品中得到鉴定,在鲜叶中的含量最高,达21.98%,而1-辛烯-3-酮及苯乙酮只在初烘之后的样品中得到鉴定。通过GC-IMS的指纹图谱可知,苯甲醛、2,5-二甲基呋喃、糠醛及二甲基二硫等挥发性成分构成了经"拉老火"工序的黄大茶的特征峰区域。在一定程度上,主成分分析能够将黄大茶加工过程样品进行区分,表明气相色谱-离子迁移谱分析可为黄大茶加工过程的判别区分提供可能。相较于传统的茶叶挥发性成分检测分析技术,气相色谱-离子迁移谱具有快速、高效、绿色环保的特点。研究结果提供一种新的茶叶挥发性成分的检测分析方法,同时为茶叶加工过程监测及品质控制等提供了一定参考依据和理论基础。

关键词：香气品质控制黄大茶顶空气相色谱-离子迁移谱挥发性成分茶叶加工判别区分

Catalytic Performance of Carbon Materials Supported Pd Nanoparticles in Selective Hydrogenation of Acetylene

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Chinese Journal of Chemical Physics 2017年第5期30卷 559-565,I0002页

作者：姚繁繁霍羽佳马运生中国科学技术大学化学物理系合肥230026

Pd/C catalysts were prepared by deposited Pd nanoparticles （NPs） on different carbon supports including activated carbon （AC）, graphite oxide （GO）, and reduced graphite oxide （rGO） using sol-immobilization method. Through transmission electron microscopy, powder X-ray di raction, and X-ray photoelectron spectroscopy, the role of the carbon supports for the catalytic performances of Pd/C catalysts was examined in selective hydrogenation of acetylene. The results indicate that Pd/AC exhibited higher activity and selectivity than Pd/GO and Pd/rGO in the gas phase selective hydrogenation of acetylene. Thermal and chemical treatment of AC supports also have some effect on the catalytic performance of Pd/AC catalysts. The differences in the activity and selectivity of various Pd/C catalysts were partly attributed to the metal-support interaction.

关键词： Selective hydrogenation of acetylene Pd Active carbon Graphite oxide Reduced graphite oxide X-ray photoelectron spectroscopy

基于GC-IMS技术分析不同酵母菌发酵蓝莓酒风味物质

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食品工业科技 2021年第8期42卷 235-241页

作者：严红光张建炀霍羽佳袁玮凯里学院大健康学院贵州凯里556001 黔东南苗族侗族自治州食品药品检验检测中心贵州凯里556001 山东海能仪器股份有限公司山东济南250001

利用气相离子迁徙色谱分析四种商业活性干酵母(Lalvin K1、DV10、Angel ADT和UV43)发酵蓝莓果酒的挥发性成分,根据特征性风味成分指纹图谱及主成分分析探究风味差异。结果表明,从蓝莓果酒中共检测出26种挥发性物质,包括一些物质的二聚... 详细信息

利用气相离子迁徙色谱分析四种商业活性干酵母(Lalvin K1、DV10、Angel ADT和UV43)发酵蓝莓果酒的挥发性成分,根据特征性风味成分指纹图谱及主成分分析探究风味差异。结果表明,从蓝莓果酒中共检测出26种挥发性物质,包括一些物质的二聚体。主要有酯类、醇类物质,还有少量酸类、醛类、酮类等物质;其中乙酸乙酯、甲酸乙酯、丙酸乙酯、异丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丁酯等为不同蓝莓酒样品主要酯类风味物质。指纹图谱信息和主成分分析结果表明,Lalvin K1和DV10商业酵母发酵后酯类成分相对较高,Angel ADT酵母发酵后乙偶姻含量较高,UV43酵母发酵后乙酸、2-甲基丙酸含量较高。应用气相离子迁徙色谱技术可以有效识别不同来源酵母菌发酵蓝莓酒制品风味特征。研究结果为改进蓝莓果酒香气特征品质提供参考依据。

关键词：蓝莓酒气相离子迁徙色谱挥发性有机物主成分分析活性干酵母

基于静态顶空气相离子迁移谱技术的果啤种类判别

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食品工业科技 2021年第7期42卷 296-301页

作者：龚霄周伟李积华涂京霞杨涛华霍羽佳中国热带农业科学院农产品加工研究所农业农村部热带作物产品加工重点实验室广东湛江524001 海南省果蔬贮藏与加工重点实验室广东湛江524001 广州珠江啤酒股份有限公司广东广州510308 山东海能科学仪器有限公司GAS事业部山东德州251500

以菠萝、苹果和蔓越莓等三种果啤为研究对象,采用静态顶空气相离子迁移谱(static headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry, SH-GC-IMS)对样品中的挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)进行分析,采用主成分分析(principal component analysis, PCA)方法对VOCs数据进行判别和分类。结果表明:基于GC-IMS指纹图谱的二维数据可视化方法筛选出乙醇、乙酸异戊酯、己酸乙酯、异戊醇、丁酸乙酯、苯甲醛、辛酸乙酯等35个香气特征离子峰,可以作为表征三种果啤产品风味差异信息的特征变量;三组果啤样品在PCA图中离散性好,均得到不同的归属区域,两个主成分累积贡献率达到98%,可以有效区分三种不同果啤产品的主要香气。这为果啤生产过程的质量控制、产品溯源、品牌鉴定与保护提供了一种新方法。

关键词：静态顶空气相离子迁移谱果啤挥发性有机物主成分分析风味鉴别

基于气相色谱-离子迁移谱法分析花生油中挥发性风味成分

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食品安全质量检测学报 2022年第18期13卷 5813-5820页

作者：任凌云任芳董斌王瑞杰霍羽佳江媛媛杨琳琳李维克刘文哲山东省粮油检测中心济南250012 山东海能仪器科学有限公司德州253000

目的基于气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)建立花生油挥发性风味品质判定方法。方法以7个厂家的198个花生油样品为研究对象,采用GC-IMS对不同厂家、不同工艺的花生油样品的挥发性有机物(vol... 详细信息

目的基于气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)建立花生油挥发性风味品质判定方法。方法以7个厂家的198个花生油样品为研究对象,采用GC-IMS对不同厂家、不同工艺的花生油样品的挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)组成进行分析。利用指纹图谱及动态主成分分析(principalcomponent analysis,PCA)研究不同工艺对花生油挥发性风味品质的影响,分析不同厂家花生油产品的调制情况。结果共检出花生油中74种VOCs,选取了花生油中响应强度共性较高的吡嗪类、呋喃类、糠醛类、噻唑类等15种挥发性物质进行深入分析,其指纹图谱与PCA结果表明,不同厂家及工艺的花生油有自己独特的挥发性风味成分,组内聚类簇明显,风味轮廓相似,表明加工工艺稳定性较好;组间无明显交叉,风味轮廓界限分明。但花生油风味并不能简单地按照工艺来区分,厂家加工工艺间的差异将导致VOCs种类和含量的不同。结论GC-IMS可实现花生油挥发性风味品质简便、快速、准确、灵敏科学测定,该研究能够为厂家产品工艺优化和油脂品质加工提供理论依据。

关键词：气相色谱-离子迁移谱法花生油品质判定挥发性风味成分

气相离子迁移谱(GC-IMS):基于挥发性化合物指纹信息的茶叶质量评估新技术

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气相离子迁移谱(GC-IMS):基于挥发性化合物指纹信息的茶叶质量评...

基于顶空-气相色谱-离子迁移谱法分析不同类型精酿啤酒的挥发性香气成分

第八届食品质量安全技术论坛

作者：霍羽佳任芳陈硕济南海能仪器股份有限公司

感官品评是评价茶叶品质的常用方法,直接反映了人的感受,但是具有一定的主观性。理化检测则比较客观、准确。本文采用气相离子迁移谱技术,快速、准确测定茶叶中的挥发性有机物组分,为茶叶的质量评估提供数据支持。

关键词：气相离子迁移谱挥发性有机物茶叶质量评估

来源： cnki会议评论

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食品安全质量检测学报 2023年第7期14卷 305-314页

作者：李凤林向思敏李静卢忠魁王英臣刘静雪钟宝吕艳荣霍羽佳张春艳吉林农业科技学院食品工程学院吉林132101 长春大学食品科学与工程学院长春130022 攀西特色作物研究与利用四川省重点实验室西昌615000 吉林省科技厅酿造技术科技创新中心吉林132101 吉林省扶余市生态环境监测站扶余131200 山东海能科学仪器有限公司德州251500

目的基于顶空-气相色谱-离子迁移谱法(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)建立一种快速、准确的精酿啤酒挥发性香气检测方法。方法采用HS-GC-IMS对不同来源及类型的精酿啤酒中挥发性组分进行分析,通... 详细信息

目的基于顶空-气相色谱-离子迁移谱法(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)建立一种快速、准确的精酿啤酒挥发性香气检测方法。方法采用HS-GC-IMS对不同来源及类型的精酿啤酒中挥发性组分进行分析,通过指纹图谱比较挥发性组分差异,结合主成分分析(principal component analysis, PCA)实现不同类型精酿啤酒区分。结果所检样品中共定性出54种挥发性香气成分;指纹图谱显示,不同来源及类型的精酿啤酒中挥发性香气成分含量差异显著,其中自制的4种啤酒中风味物质具有各自的特征风味物质成分,如自制白啤中的香茅醛、2-庚酮、癸酸乙酯,自制黄啤中的己醛,自制印度淡色艾尔啤酒中的异丁酸异丁酯、异丁酸-2-甲基丁酯、壬醛、α-水芹烯,自制玫瑰啤酒中的乙酸己酯、壬酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯等;采用PCA可以实现对不同来源、不同类型啤酒的准确区分。结论 HS-GC-IMS可快速检测啤酒中的挥发性香气成分,其结果直观、准确,为啤酒类型分析及质量控制提供方法和技术支持。

关键词：顶空-气相色谱-离子迁移谱法精酿啤酒挥发性组分主成分分析