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三元体系Cu(NO_3)_2-EBU-H_2O 30℃时等温溶度及其新相研究

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无机化学学报 2003年第2期19卷 187-190页

作者：赵霈李珺张逢星霍涌前史启祯西北大学化学系西安710069

The isothermal solubility of the ternary system Cu（NO3）2-EBU-H2O at 30℃has been studied for the first time and the solubility diagram and refractive indices diagram have been given. New phase Cu（NO3）2·2EBU has been found in this system, which dissolves incongruently in water .The phase has been characterized by element analysis, IR spectra and X ray diffraction powder analysis.

关键词：三元体系 Cu(NO3)2 EBU 溶度图硝酸铜乙撑二脲水氮素肥料相平衡

介孔材料MCM-41的过渡金属锰、铁配合物化学修饰与功能化研究

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介孔材料MCM-41的过渡金属锰、铁配合物化学修饰与功能化研究

作者：霍涌前西北大学

学位级别：硕士

介孔材料MCM-41是由美国科学家Kresge等人在20世纪90年代初首次采用液晶模板法合成的一类新型介孔材料。与经典的微孔分子筛相比，该分子筛以其孔道规则、孔径分布窄、极高的比表面积(＞700m)以及壁厚、孔径可调、具有较高的化学稳定性... 详细信息

介孔材料MCM-41是由美国科学家Kresge等人在20世纪90年代初首次采用液晶模板法合成的一类新型介孔材料。与经典的微孔分子筛相比，该分子筛以其孔道规则、孔径分布窄、极高的比表面积(＞700m)以及壁厚、孔径可调、具有较高的化学稳定性和热力学稳定性而受到广泛的关注。本论文以介孔分子筛MCM-41为基质，通过γ-氨丙基、γ-氯丙基锚固在其孔道表面，使其有机功能化，再与过渡金属配合物进行化学组装，实现该材料的功能化修饰，以期增加或改善其催化性能和分离重金属离子等。论文主要完成了以下工作： 1．以十六烷基三甲基溴化胺为模板剂合成了介孔分子筛MCM-41，探讨了高温焙烧过程对后续功能化的影响。结果发现，原粉焙烧温度以520℃为宜，温度较低则难以去除模板剂，温度过高则将使MCM-41孔道内表面的羟基缩合脱水，减少了孔道内表面的羟基数目，从而影响了利用表面羟基使其γ-氨丙基、γ-氯丙基的功能化。 2．采用γ-氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰MCM-41使其锚固上γ-氨丙基、γ-氯丙基，从而实现有机功能化。功能化反应表明，在以甲苯作溶剂时，所得功能化材料比焙烧后的MCM-41增重约40％，以乙醇为溶剂时，所得功能化材料比焙烧后的MCM-41增重约80％，且其FTIR中N—H、N=C、C—H键的振动吸收很强，表明MCM-41孔道内表面形成了一层γ-氨丙基、γ-氯丙基功能化膜，该层功能化膜可用于键合过渡金属配合物从而形成复合材料，所得样品的粉末XRD谱表明，它们仍然具有MCM-41分子筛的六方对称结构，这说明γ-氨丙基、γ-氯丙基功能化后的样品保持原样品完整的体相结构。与原样品相比，修饰后的MCM41晶胞参数有所增加，说明MCM-41的骨架结构刚性不强，且孔壁表面有微孔可允许这些有机分子部分进入。 3．以N，N’—双水杨醛缩乙二胺为配体合成了的Mn、Co、Cu、Fe的四个单核配合物，以N，N’—双(5—溴水杨醛)缩乙二胺，N，N’—双(5—溴水杨醛)缩邻苯二胺，N，N’—双(5—溴水杨醛)缩二乙撑三胺，N，N’—双(5—氯水杨醛)缩乙二胺，N，N’—双(5—氯水杨醛)缩邻苯二胺、N，N’—双(5—氯水杨醛)缩二乙撑三胺，N，N’—双(5—硝基水杨醛)缩乙二胺，N，N’—双(5—硝基水杨醛)缩二乙撑三胺为配体合成了十二个Mn、Fe的单核配合物，在甲醇溶剂中，上述配合物分别以氯原子、水分子为轴向配体以五配位或六配位形式存在，实验表明，在适当温度、溶剂等合成条件下，且在甲醇溶液中主要以粉末状微晶形式析出，并对上述配合物的元素分析、FTIR、UV-VIS等方法测试。 4．以水为溶剂，将上述所合成的部分配合物通过配位键键合于γ-氨丙基功能化后的分子筛MCM-41，由于这些配合物难溶于水，反应后产物仍可保持 MCM一1的六方孔道结构，但有些产物的XRD谱图中出现与Fe、Mn有关物相的衍射峰，说明有大颗粒的含Fe、Mn化合物的生成，而在甲醇溶剂中，上述配合物的溶解度相对来说较大，在适当条件下配合物修饰MCM一1后的产物其六方孔道有序结构可以保持，其晶胞参数有所改变，其衍射强度略有降低，且没有杂质峰的出现，说明N，N’一双水杨醛缩乙二胺的过渡金属配合物，N，N’一双水杨醛缩乙二胺，N，N’一双水杨醛缩邻苯二胺，N，N’一双水杨醛缩二乙撑三胺的衍生物的过渡金属配合物修饰Y一氨丙基、丫一氯丙基功能化后的MCM一1时，甲醇是很好的溶剂，由于介孔材料极高的比表面积主要是由于其内部的大量孔道引起，所以功能基团及配合物主要修饰MCM一1孔道内表面，用XRD、FTIR方法测试表明，上述配合物修饰MCM碑1成功。

关键词：介孔分子筛配合物 Schiff碱功能化材料 MCM-41

水杨醛希夫碱配合物及其修饰MCM-41的合成及表征

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西北大学学报（自然科学版） 2004年第3期34卷 289-293页

作者：霍涌前王伟李珺张逢星西北大学化学系陕西省物理无机化学重点实验室陕西西安710069

目的　用γ 氨丙基修饰的介孔分子筛MCM 41合成几种配合物并进行了组装。方法　通过XRD,UV Vis,IR对合成的配合物表征。结果　过渡金属Mn(Ⅲ),Fe(Ⅲ)的N,N 双 5 溴水杨醛缩乙二胺(5Br H2salen),N,N 双 5 溴水杨醛缩邻苯二胺(5Br H2salph... 详细信息

目的　用γ 氨丙基修饰的介孔分子筛MCM 41合成几种配合物并进行了组装。方法　通过XRD,UV Vis,IR对合成的配合物表征。结果　过渡金属Mn(Ⅲ),Fe(Ⅲ)的N,N 双 5 溴水杨醛缩乙二胺(5Br H2salen),N,N 双 5 溴水杨醛缩邻苯二胺(5Br H2salphen),N,N 双 5 氯水杨醛缩邻苯二胺(5Cl H2salphen)的Schiff碱配合物[FeCl(5Br salen)]·H2O,[MnCl(5Br salen)]·H2O,[FeCl(5Br salphen)]·H2O和[MnCl(5Cl salphen)]·H2O组装进入了MCM 41分子筛。结论　γ 氨丙基修饰了的介孔分子筛MCM 41有利于希夫碱配合物的组装。

关键词： MCM-41 7-氨丙基功能化铁Schiff碱配合物锰Schiff碱配合物

4-羟基吡啶-2,6-二羧酸配体构筑的环状四核镉配合物的水热合成、晶体结构及性质研究(英文)

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无机化学学报 2012年第10期28卷 2257-2263页

作者：陈小利乔亚莉崔华莉霍涌前延安大学化学与化工学院陕西省反应工程重点实验室延安716000

在水热条件下合成了一个金属镉配合物[Cd4(cam)4(phen)4]·4H2O(H2cam=4-羟基吡啶-2,6-二羧酸,phen=1,10-邻菲咯啉),并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射、热重分析和荧光分析对其进行了表征。晶体结构表明:该配合物属于单斜晶系,P2... 详细信息

在水热条件下合成了一个金属镉配合物[Cd4(cam)4(phen)4]·4H2O(H2cam=4-羟基吡啶-2,6-二羧酸,phen=1,10-邻菲咯啉),并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射、热重分析和荧光分析对其进行了表征。晶体结构表明:该配合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.42161(10)nm,b=1.94642(13)nm,c=1.43966(10)nm,β=115.3850(10)°。每个CdⅡ离子七配位呈变形五角双锥几何构型,两对CdII离子与4个(cam)2-离子相连形成了环状四核结构。相邻的四核单元通过氢键的识别作用形成二维超分子网;氢键和π…π堆积作用进一步将其扩展为三维超分子结构。

关键词：镉配合物晶体结构水热合成荧光

2-[2-苯并噻唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴

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陕西师大学报（自然科学版） 1991年第2期19卷 44-47页

作者：张光杨合情霍涌前陕西师大化学系陕西师大实验中心陕西师范大学化学系八四级

研究了显色剂2-[2-笨并噻唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(BTAMB)与钴的显色反应,发现在pH3.5～5.0的缓冲介质中,钴与BTAMB形成稳定蓝绿色配合物。其最大吸收波长位于690nm,组成比为1:2(Co:BTAMB),表观摩尔吸光系数ε_(690)=1.03×10~5L·mol^... 详细信息

研究了显色剂2-[2-笨并噻唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(BTAMB)与钴的显色反应,发现在pH3.5～5.0的缓冲介质中,钴与BTAMB形成稳定蓝绿色配合物。其最大吸收波长位于690nm,组成比为1:2(Co:BTAMB),表观摩尔吸光系数ε_(690)=1.03×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),钴浓度在0～14μg/25mL范围内遵守比耳定律。此方法可用于维生素B_(12)针剂、含钴分子筛中微量钴的测定。

关键词： BTAMB 分光光度法钴显色剂测量

YPO_4:Dy^(3+),Eu^(3+)荧光粉的水热合成及白光发射

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光电子．激光 2015年第11期26卷 2141-2147页

作者：霍涌前于本武陈小利王艳妮任岗张瑾张谋真刘晓莉延安大学化学与化工学院陕西延安716000

采用水热法,合成了YPO 4:xDy^(3+),0.06Eu^(3+)系列荧光粉。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电子散射能谱(EDS)、光致发光(PL)谱和长余辉光谱,分别对样品的物相、结构和PL进行了表征。XRD检测表明,合成的样品属四方晶系;荧... 详细信息

采用水热法,合成了YPO 4:xDy^(3+),0.06Eu^(3+)系列荧光粉。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电子散射能谱(EDS)、光致发光(PL)谱和长余辉光谱,分别对样品的物相、结构和PL进行了表征。XRD检测表明,合成的样品属四方晶系;荧光光谱测试表明,在234nm紫外光激发下,YPO4:xDy^(3+),0.06Eu^(3+)的发射光谱呈现Eu^(3+)的5 D7 0→7 F1(592nm,橙光)和5 D0→F2(618nm,红光)的发光峰;而在354nm的激发波长下,YPO^(3+)4 4:0.06Dy,0.06Eu^(3+)的发射光谱呈现Dy^(3+)的F9/2→6 H615/2(486nm、蓝光)和4 F9/2→H13/2(575nm、黄光)的发光峰,以及Eu^(3+)的5 D0→7 F1(592nm、橙光)和5 D0→7 F2(619nm、红光)的发光峰。对荧光衰减谱的双参数拟合证实了Dy^(3+)→Eu^(3+)能量传递的存在。色坐标图显示,在234nm紫外光激发下,YPO4:0.05Dy^(3+),0.06Eu^(3+)是很好的近紫外光激发下的白色荧光粉。

关键词： YPO4:Dy3+,Eu3+ 发光材料白光水热合成

MCM-41型介孔分子筛的合成及其化学修饰

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西北大学学报（自然科学版） 2003年第1期33卷 57-60页

作者：霍涌前李珺李菲李恒欣张逢星西北大学化学系陕西省物理无机化学重点实验室陕西西安710069

按照文献合成了MCM-41型介孔分子筛材料,在材料孔腔中引入了有机官能团进行化学修饰,通过X射线粉末衍射(XRD)、热分析、扫描电镜、红外光谱(IR)及元素分析等手段对材料进行了表征。结果表明:通过氯丙基使MCM-41介孔分子筛有机功能化,并... 详细信息

按照文献合成了MCM-41型介孔分子筛材料,在材料孔腔中引入了有机官能团进行化学修饰,通过X射线粉末衍射(XRD)、热分析、扫描电镜、红外光谱(IR)及元素分析等手段对材料进行了表征。结果表明:通过氯丙基使MCM-41介孔分子筛有机功能化,并与二乙撑三胺-水杨醛Shiff键发生了键合。

关键词： MCM-41型介孔分子筛合成化学修饰催化剂席夫碱有机官能团结构表征

Zn(Ⅱ)-双呋喃甲醛缩乙二胺配合物的合成、结构和性质

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化学学报 2004年第16期62卷 1529-1532页

作者：王伟张逢星李珺李恒欣霍涌前杜桂香西北大学化学系

合成了未见文献报道的双呋喃甲醛缩乙二胺与Zn2 + 的Schiff碱配合物 ,通过单晶X射线衍射法测定了其结构 .晶体属于单斜晶系 ,空间群P2 ( 1) /n ,a =0 8780 ( 11)nm ,b =1 44 61( 18)nm ,c =1 14 95 ( 15 )nm ,α =90° ,β =94 12 1( ... 详细信息

合成了未见文献报道的双呋喃甲醛缩乙二胺与Zn2 + 的Schiff碱配合物 ,通过单晶X射线衍射法测定了其结构 .晶体属于单斜晶系 ,空间群P2 ( 1) /n ,a =0 8780 ( 11)nm ,b =1 44 61( 18)nm ,c =1 14 95 ( 15 )nm ,α =90° ,β =94 12 1( 18)° ,γ =90° ,V =1 45 6( 3 )nm3 ,Z =4,F( 0 0 0 ) =712 ,μ =2 0 5 1mm-1,R1=0 0 471,wR2 =0 0 85 7.用Gaussian 98程序计算了该配合物的键长、键角、电荷布局和频率 .通过荧光光谱研究了配体与配合物的荧光性质 ,并通过元素分析、红外光谱。

关键词：锌配合物双呋喃甲醛缩乙二胺合成晶体结构电子结构 Sehiff碱荧光性质

Schiff碱类锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及发光性能

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无机化学学报 2010年第7期26卷 1274-1278页

作者：霍涌前王升文崔华莉唐龙李珺张逢星延安大学化学与化工学院延安716000 西北大学化学系陕西省物理无机化学重点实验室西安710069

本文合成了2个新的Schiff碱锌配合物Zn(C13H10NO)2(1)和Zn(C14H12NO)2(2),测定了它们的晶体结构。结果表明,配合物1属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0.9495(2)nm,b=1.0758(2)nm,c=1.2343(3)nm,α=68.318(2)°,β=67.882(3)°,γ=78.316(3)°,V=1.0824(4)nm3,Z=2,Dc=1.405Mg·m-3,F(000)=472,μ=1.160mm-1;配合物2属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=2.1845(5)nm,b=0.87905(19)nm,c=1.1988(3)nm,β=96.563(3)°,V=2.2870(9)nm3,Z=4,Dc=1.411Mg·m-3,F(400)=1008,μ=1.102mm-1。研究了它们在甲醇、乙醇溶液中的发光行为,结果表明这两个配合物在溶液中发光为金属离子微扰下配体的n-π*的发光。

关键词： Schiff碱锌配合物晶体结构荧光