检索结果-南通市图书馆

气相色谱-串联质谱法同时测定衢枳壳中多种农药残留

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质量安全与检验检测 2024年第1期34卷 16-24页

作者：雷美康彭芳陈瑶许源余琪邓徐霞祝子铜杭州海关技术中心浙江杭州310016 衢州海关综合技术服务中心温州海关综合技术服务中心

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了一种快速测定衢枳壳中224种农药残留的方法。样品经乙腈提取和分散固相萃取净化后,在多反应监测(MRM)模式下进行GC-MS/MS分析,内标法定量。在优化实验条件下,224种农药均在0.01~0.50 mg/L范围内... 详细信息

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了一种快速测定衢枳壳中224种农药残留的方法。样品经乙腈提取和分散固相萃取净化后,在多反应监测(MRM)模式下进行GC-MS/MS分析,内标法定量。在优化实验条件下,224种农药均在0.01~0.50 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg;在0.02 mg/kg、0.05 mg/kg和0.10 mg/kg 3个水平下进行加标试验,在0.10 mg/kg添加水平,224种农药的回收率为53.06%~100.56%,相对标准偏差(RSD)在5.03%~16.79%;在0.05 mg/kg添加水平,除禾草敌等12种农药外,其余212种农药的回收率为50.56%~104.44%,RSD在3.90%~19.17%;在0.02 mg/kg添加水平,除敌敌畏等41种农药外,其余183种农药的回收率为34.72%~112.50%,RSD在6.27%~26.70%。该方法适用于衢枳壳中多种农药残留的快速筛查和确证。

关键词：气相色谱-串联质谱农药残留衢枳壳

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速同时测定淡水鱼中7种渔用麻醉剂和2种镇静剂

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中国食品卫生杂志 2023年第4期35卷 522-528页

作者：周华黄琴吴香伦雷美康刘青衢州市疾病预防控制中心浙江衢州324000 衢州海关综合技术服务中心浙江衢州324003 SCIEX China 上海200335

目的建立一种简单、快速的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用同时测定淡水鱼样品中7种渔用麻醉剂和2种镇静剂的检测方法。方法样品用乙腈提取后经C18和PSA吸附杂质,离心并用水稀释后,分别在正/负离子模式下进样检测,以同位素内标法结合... 详细信息

目的建立一种简单、快速的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用同时测定淡水鱼样品中7种渔用麻醉剂和2种镇静剂的检测方法。方法样品用乙腈提取后经C18和PSA吸附杂质,离心并用水稀释后,分别在正/负离子模式下进样检测,以同位素内标法结合基质匹配曲线进行定量。结果7种渔用麻醉剂和2种镇静剂在0.5~50μg/L浓度范围内线性良好(其中MS-222为0.05~5.0μg/L),相关系数不低于0.999,检出限为0.02~0.4μg/kg(S/N=3),低中高三个加标水平的加标回收率为87.0%~117.3%,相对标准偏差为2.5%~8.2%。结论本方法操作简便、快速、定性能力强、定量结果准确可靠,适用于淡水鱼样品中7种渔用麻醉剂和2种镇静剂的同时检测。

关键词：液相色谱-串联质谱分散固相萃取淡水鱼渔用麻醉剂镇静剂

复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定衢枳壳中5种真菌毒素的含量

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理化检验-化学分册 2023年

作者：张萌萌雷美康庞明利王莹莹周垄芳蒋永祥衢州海关综合技术服务中心杭州海关嘉兴海关综合技术服务中心

提出了提示方法测定衢枳壳样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和赭曲霉毒素A的含量。样品经过体积比79：20：1的乙腈-水-乙酸混合溶液超声提取，离心，上清液用磷酸盐缓冲液(pH 7.0)稀释，用复合免疫亲和柱净化，过滤，滤液中的目标物在XDB... 详细信息

提出了提示方法测定衢枳壳样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和赭曲霉毒素A的含量。样品经过体积比79：20：1的乙腈-水-乙酸混合溶液超声提取，离心，上清液用磷酸盐缓冲液(pH 7.0)稀释，用复合免疫亲和柱净化，过滤，滤液中的目标物在XDB C18色谱柱上用不同体积比的体积比1：9的甲醇-5mmol·L-1乙酸铵混合溶液和体积比9：1甲醇-5mmol·L-1乙酸铵混合溶液的混合溶液分离，电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测 (MRM) 模式检测，同位素内标法定量。结果显示：5 种真菌毒素与其同位素内标质量浓度比和对应的峰面积比在一定范围内呈线性关系，检出限为 0.05～0.20μg·kg-1。3个加标浓度水平下阴性样品中5种真菌毒素的回收率为82.7%～97.3%，测定值的相对标准偏差(n=6)为 5.2%～12%。

关键词：黄曲霉毒素赭曲霉毒素A 复合免疫亲和柱超高效液相色谱-串联质谱法衢枳壳

衢枳壳黄酮类成分调节胃肠动力的谱效关系研究

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中国现代应用药学 2022年第17期39卷 2241-2245页

作者：冯敬骞宋剑锋赵四清徐礼萍张文婷雷美康衢州职业技术学院医学院浙江衢州324000 衢州市食品药品检验研究院浙江衢州324002 常山县胡柚研究院浙江衢州324200 浙江省食品药品检验研究院杭州310052 衢州出入境检验检疫局综合技术服务中心浙江衢州324000

目的研究衢枳壳甲醇提取物的 HPLC 指纹图谱及其调节胃肠动力的谱效关系。方法采用小肠炭末推进模型和离体回肠收缩模型得到调节胃肠动力的药效结果,经 LC-MS 分析并指认衢枳壳甲醇提取物中的各色谱峰,运用多元回归分析(multiple regr... 详细信息

目的研究衢枳壳甲醇提取物的 HPLC 指纹图谱及其调节胃肠动力的谱效关系。方法采用小肠炭末推进模型和离体回肠收缩模型得到调节胃肠动力的药效结果,经 LC-MS 分析并指认衢枳壳甲醇提取物中的各色谱峰,运用多元回归分析(multiple regression analysis,MRA)和双变量相关分析(bivariate correlation analysis,BCA),将衢枳壳甲醇提取物的药效数据与指纹图谱共有峰的相对峰面积相关联,分析谱效相关性。结果采用 LC-MS 指认出 12 个色谱峰,经 MRA 和BCA,得出谱效方程(Y_(1)=52.379–0.255X_(2)+0.335X_(3)–4.499X_(4)+4.308X_(5)+0.750X_(6),R~2=0.959;Y_(2)=0.250+0.013 5X_(2)+0.023 0X_(3)+0.076 9X_(6),R~2=0.921),其中 5 个是相关峰,2 个色谱峰呈现极显著的相关性。采用不同样品代入谱效方程做拟合验证后,该拟合方程的预测值与实测值的拟合误差均<3%。结论衢枳壳甲醇提取物中芸香柚皮苷(峰 2)、柚皮苷(峰 3)、柚皮素(峰4)、橙皮苷(峰 5)、新橙皮苷(峰 6)可能是衢枳壳中调节胃肠动力的效应物质,其中柚皮苷(峰 3)和新橙皮苷(峰 6)呈现极显著的相关性,与调节胃肠动力密切相关。

关键词：衢枳壳调节胃肠动力谱效关系

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定柑橘及其制品中抑霉唑的残留量

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理化检验（化学分册） 2012年第12期48卷 1389-1391页

作者：彭芳雷美康梅凯衢州出入境检验检疫局衢州324002

提出了气相色谱-质谱法测定柑橘及其制品中抑霉唑保鲜剂残留量的方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶剂提取,所得提取液须经凝胶色谱净化去除大分子干扰物质。采用气相色谱分离后,选择离子监测模式下质谱法进行测定。方法检出限(3S... 详细信息

提出了气相色谱-质谱法测定柑橘及其制品中抑霉唑保鲜剂残留量的方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶剂提取,所得提取液须经凝胶色谱净化去除大分子干扰物质。采用气相色谱分离后,选择离子监测模式下质谱法进行测定。方法检出限(3S/N)为0.***.kg-1,测定下限(10S/N)为0.***.kg-1。在3个标准加入水平下进行了回收试验,所得回收率在79.0%～92.1%之间,相对标准偏差(n=6)小于10%。

关键词：气相色谱-质谱法凝胶渗透色谱抑霉唑柑橘及其制品

三唑类杀菌剂金属配合物的合成、表征、缓释性能及抑菌活性研究

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三唑类杀菌剂金属配合物的合成、表征、缓释性能及抑菌活性研究

作者：雷美康浙江大学

学位级别：硕士

本文以三唑类杀菌剂戊菌唑、腈菌唑、戊唑醇和三唑酮为主要研究对象，合成了相应的金属配合物，用元素分析、红外光谱、摩尔电导、差热—热重分析等手段对相应结构进行了表征，确定了这几种配合物的组成。测定了三唑类杀菌剂金属配合物... 详细信息

本文以三唑类杀菌剂戊菌唑、腈菌唑、戊唑醇和三唑酮为主要研究对象，合成了相应的金属配合物，用元素分析、红外光谱、摩尔电导、差热—热重分析等手段对相应结构进行了表征，确定了这几种配合物的组成。测定了三唑类杀菌剂金属配合物在水中的缓释性能，并开展了相应的抑菌活性研究。本论文取得的主要研究结果如下： 1)合成了戊菌唑Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的五种金属配合物，分别用元素分析、红外光谱、摩尔电导和差热—热重分析等手段对金属配合物的结构进行了表征，确定了金属配合物的组成，对金属配合物在水中的缓释性能及铜配合物的光解行为进行了研究。 2)合成了腈菌唑Zn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的四种金属配合物，分别用元素分析、红外光谱、摩尔电导和差热—热重分析等手段对金属配合物的结构进行了表征，确定了金属配合物的组成，研究了金属配合物在水中的缓释性能。 3)合成了戊唑醇Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的五种金属配合物，分别用元素分析、红外光谱、摩尔电导和差热—热重分析等手段对金属配合物的结构进行了表征，确定了金属配合物的组成，开展了金属配合物在水中的缓释性能研究。 4)在水-甲苯体系中，合成了三唑酮与氯化铜配合物，用元素分析、红外光谱、摩尔电导和差热—热重分析对配合物进行了表征，并推测了配合物的结构。同时测定了配合物和配体三唑酮的抑菌活性，结果表明，配合物具有较好的抑菌活性，其中对丝核茵的活性优于三唑酮。 5)对戊菌唑、戊唑醇、腈菌唑的金属配合物进行了抑菌活性的研究，分别测定它们的EC值及其毒力指数。

关键词：三唑类杀菌剂金属配合物合成结构表征缓释抑菌活性光解

衢枳壳提取物对CCl_(4)诱导的肝纤维化小鼠肝脏炎症及NF-κB/NLRP3炎性体通路的影响

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中国中药杂志 2021年第6期46卷 1474-1479页

作者：王思为蓝天郑芳雷美康张峰衢州市人民医院浙江衢州324000 衢州海关技术中心浙江衢州324000

研究衢枳壳提取物(QAF)对四氯化碳(CCl_(4))诱导的肝纤维化小鼠肝脏炎症的影响及其机制。将60只C57BL/6雄性小鼠按照随机数字表法随机分为对照组(蒸馏水灌胃)、模型组(蒸馏水灌胃)、秋水仙碱组(Col,秋水仙碱2 mg·kg^(-1)·d^(-1)灌胃)... 详细信息

研究衢枳壳提取物(QAF)对四氯化碳(CCl_(4))诱导的肝纤维化小鼠肝脏炎症的影响及其机制。将60只C57BL/6雄性小鼠按照随机数字表法随机分为对照组(蒸馏水灌胃)、模型组(蒸馏水灌胃)、秋水仙碱组(Col,秋水仙碱2 mg·kg^(-1)·d^(-1)灌胃)、QAF低剂量组(QAF-L,QAF 100 mg·kg^(-1)·d^(-1)灌胃)和QAF高剂量组(QAF-H,QAF 300 mg·kg^(-1)·d^(-1)灌胃)。模型组和各给药组用1 mL·kg^(-1)CCl_(4)(CCl_(4)-橄榄油1∶4)腹腔注射,每周2次。给药和造模共6周。末次给药后16 h,处死小鼠,收集血清以及肝脏组织。检测血清谷丙转氨酶(alanine aminotransferase,ALT)和谷草转氨酶(aspartate aminotransferase,AST)水平,并观察小鼠肝功能情况;HE染色法观察各组小鼠肝组织病理学变化;F4/80免疫组化法观察各组小鼠肝脏炎症细胞浸润情况;采用RT-PCR法检测各组小鼠肝脏肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)、白细胞介素(interleukin,IL)^(-1)8和IL^(-1)βmRNA表达;采用Western blot法检测各组小鼠肝脏IκBα,p-IKKα/β,p-p65,NLRP3,caspase^(-1)和cleaved caspase^(-1)表达情况。结果显示,不同剂量QAF显著缓解肝损伤程度,并降低肝纤维化小鼠肝功能指标血清ALT和AST水平。免疫组化结果显示,QAF显著减少肝纤维化小鼠肝脏炎症细胞浸润。RT-PCR和Western blot结果显示,QAF显著降低肝纤维化小鼠肝组织TNF-α,IL^(-1)8和IL^(-1)β基因表达,并抑制肝脏IκBα蛋白降解,以及p-IKKα/β,p-p65,NLRP3和cleaved caspase^(-1)蛋白表达。综上所述,QAF具有改善CCl_(4)诱导的小鼠肝纤维化的作用,其机制可能与抑制NF-κB/NLRP3炎性体介导的炎症信号通路有关。

关键词：衢枳壳肝纤维化炎症 NF-κB NLRP3炎性体

固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤次碱

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色谱 2015年第1期33卷 65-67页

作者：雷美康彭芳丁涛祝子铜徐佳文吴晓勤衢州出入境检验检疫局技术中心浙江衢州324002 江苏出入境检验检疫局食品实验室江苏南京210001

建立了一种固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中雷公藤次碱的分析方法。样品用水溶解后经固相萃取净化，采用 Hypersil GOLD C18柱（50 mm×2.1 mm，1.9μm）分离，以水和甲醇（含0．15％甲酸）为流动相，在流速0．25 mL／... 详细信息

建立了一种固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中雷公藤次碱的分析方法。样品用水溶解后经固相萃取净化，采用 Hypersil GOLD C18柱（50 mm×2.1 mm，1.9μm）分离，以水和甲醇（含0．15％甲酸）为流动相，在流速0．25 mL／min下梯度洗脱，电喷雾离子源正离子多反应监测（ MRM）模式串联质谱进行测定。考察了试样溶解溶剂、色谱和质谱测定条件等。结果表明：雷公藤次碱在0.01-2μg／L范围内具有较好的线性关系，相关系数大于0.998。该方法定量限（ S／N＞10）为0.01μg／kg，在0.01、0.05和0.5μg／kg添加水平的回收率为76.1％-96.2％，相对标准偏差（ RSD，n=6）小于10％。该方法快速、灵敏、准确，适用于蜂蜜中雷公藤相关物质残留的定性、定量分析。

关键词：固相萃取超高效液相色谱-串联质谱雷公藤次碱蜂蜜

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定钨矿中砷汞

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冶金分析 2013年第4期33卷 44-47页

作者：雷美康彭芳曹培林梅凯杨靖衢州出入境检验检疫局赣州华兴钨制品有限公司

以盐酸硝酸(5+3)的混酸为消解液,微波消解钨矿样品,然后采用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)同时测定钨矿中砷和汞。对微波消解程序进行优化,并探讨了共存离子对测定砷、汞的干扰。由于钨基体在酸性消解液中形成钨酸沉淀,而实际样品... 详细信息

以盐酸硝酸(5+3)的混酸为消解液,微波消解钨矿样品,然后采用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)同时测定钨矿中砷和汞。对微波消解程序进行优化,并探讨了共存离子对测定砷、汞的干扰。由于钨基体在酸性消解液中形成钨酸沉淀,而实际样品中其他共存离子浓度均低于允许浓度,因此,基体和共存元素对待测元素几乎没有影响。砷、汞的测定下限分别为0.20mg/kg和0.10mg/kg。选择不同钨矿石进行精密度考察,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.3%～6.2%范围内;加标回收试验表明,回收率在82%～101%之间。对钨矿石标准样品进行分析,砷的测定值与认定值一致。

关键词：钨矿微波消解氢化物发生原子荧光光谱法砷汞