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HPLC法同时测定拨云退翳丸中10种指标成分

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中草药 2016年第17期47卷 3039-3043页

作者：谢意郑礼胜雷勇胜天津医科大学第二医院天津300211 天津药物研究院天津300193

目的采用HPLC-DAD法同时测定拨云退翳丸中甘草苷、甘草酸铵、蔓荆子黄素、胡薄荷酮、阿魏酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、盐酸小檗碱、山柰素、蒙花苷10种成分。方法应用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动... 详细信息

目的采用HPLC-DAD法同时测定拨云退翳丸中甘草苷、甘草酸铵、蔓荆子黄素、胡薄荷酮、阿魏酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、盐酸小檗碱、山柰素、蒙花苷10种成分。方法应用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈（50∶50,A）和0.05%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,梯度洗脱程序为0-5 min,50%A;5-30 min,50%-80%A;30-32 min,80%-50%A;32-40 min,50%A;进样体积10μL,体积流量1.0 m L/min,柱温40℃。结果甘草苷、甘草酸铵、蔓荆子黄素、胡薄荷酮、阿魏酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、盐酸小檗碱、山柰素、蒙花苷10种成分能够达到很好分离;其线性范围分别为2-20（r=0.999 2）、20-200（r=0.999 5）、3-30（r=0.999 4）、2-20（r=0.999 7）、1.2-12.0（r=0.999 5）、3.5-35.0（r=0.999 2）、8-80（r=0.999 3）、9-90（r=0.999 3）、2-20（r=0.999 6）、3-30μg/m L（r=0.999 5）;平均加样回收率分别为99.1%、101.1%、100.2%、99.4%、101.9%、98.5%、100.5%、101.7%、100.8%、99.7%,RSD分别为0.62%、0.79%、0.77%、0.83%、0.47%、0.38%、0.97%、1.05%、0.86%、1.11%（n=6）。6批次供试品中甘草苷、甘草酸铵、蔓荆子黄素、胡薄荷酮、阿魏酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、盐酸小檗碱、山柰素、蒙花苷质量分数分别为0.505-0.685、1.793-2.012、0.227-0.268、0.183-0.206、1.258-1.324、0.348-0.381、0.648-0.720、1.544-1.722、1.543-1.627、3.434-3.883 mg/丸。结论该方法快速、灵敏度高、准确度高、专属性好,为拨云退翳丸的质量控制提供依据。

关键词：拨云退翳丸 HPLC-DAD 甘草苷甘草酸铵蔓荆子黄素胡薄荷酮阿魏酸绿原酸 3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸盐酸小檗碱山柰素蒙花苷

HPLC-DAD法同时测定精制冠心片中7种指标成分

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中草药 2015年第14期46卷 2092-2095页

作者：张玲艳雷勇胜葛强天津医科大学第二医院药学部天津300211 天津药物研究院天津300193 中国人民武装警察部队后勤学院救援医学系部队卫生学教研室天津300162

目的建立HPLC—DAD法同时测定精制冠心片中丹参酮IIA、芍药苷、丹酚酸B、阿魏酸、红花黄色素A、藁本内酯、丹参素7种指标成分的量。方法采用HPLC法，ZorbaxEclipseXDB—C18色谱柱（250mm×4．6mm，5．0gm），甲醇．乙腈（25：75，A）．0... 详细信息

目的建立HPLC—DAD法同时测定精制冠心片中丹参酮IIA、芍药苷、丹酚酸B、阿魏酸、红花黄色素A、藁本内酯、丹参素7种指标成分的量。方法采用HPLC法，ZorbaxEclipseXDB—C18色谱柱（250mm×4．6mm，5．0gm），甲醇．乙腈（25：75，A）．0．1％甲酸水溶液（B）为流动相，体积流量1．0mL／min，梯度洗脱：0～10．0min，95％B；10．0～16．0min，95％～85％B；16．0～18．0min，85％B；18．O～22．0min，85％～75％B；22．0～26．0min，75％～65％B，26．0～40．0min，65％～15％B；分段变波长测定：0～19．0min为270mm，19．0～22．0min为230nm，22．O～27．0min为320nm，27．0～40．0min为402nm；柱温30℃；进样量10此。分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察。结果7种指标成分丹参酮IIA在0．4～8．0mg／L（r=0．9995）、芍药苷在1．2～24．0mg／L（r=0．9991）、丹酚酸B在3．2～64．0mg／L（r=0．9993）、阿魏酸在O．08～1．60mg／L（r=0．9995）、红花黄色素A在1.2～24．0mg／L（r=0．9993）、藁本内酯在0．24～4．80mg／L（r=0．9997）、丹参素在0．32～6．40mg/L（r=0．9997）线性关系良好；精密度良好，RSD均小于2．0％；重复性良好，RSD均小于2．0％；在室温条件下12h内稳定；平均加样回收率在98．05％～101．27％，RSD均小于2．0％。6批样品中丹参酮IIA在0．704～0．797mg／g，芍药苷在3．124～3．411mg／g，丹酚酸B在7．129～7．611mg／g，阿魏酸在0．180～0．198mg／g，红花黄色素A在2．718～2．966mg／g，藁本内酯在0．590～0．683mg／g，丹参素在0．811～0．899mg／g。结论该方法简便、准确，重复性好，为精制冠心片的质量控制提供实验依据。

关键词：精制冠心片多指标成分高效液相色谱法丹参酮IIA 芍药苷丹酚酸B 阿魏酸红花黄色素A 藁本内酯丹参素

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药物多晶型的分析技术及应用

中国新药杂志 2013年第21期22卷 2510-2515页

作者：张蕾雷勇胜李晓娜刘忠洪蒋庆峰河南大学药学院开封475001 天津药物研究院分析测试中心天津300193 天津中医药大学天津300193

固体药物的多晶型现象是普遍存在的自然现象,其研究已经成为研发和生产过程中必须注意的问题之一,将直接影响到药物的性能、质量、安全和临床疗效。为探知多晶型的形成机理和提高其稳定性,对该体系进行深入的微观研究是很有必要的。本... 详细信息

固体药物的多晶型现象是普遍存在的自然现象,其研究已经成为研发和生产过程中必须注意的问题之一,将直接影响到药物的性能、质量、安全和临床疗效。为探知多晶型的形成机理和提高其稳定性,对该体系进行深入的微观研究是很有必要的。本文对药物多晶型研究中的常规分析技术以及近年来出现的新技术新方法进行综述,并归纳各方法的适用范围及技术进展。

关键词：药物多晶型新技术新方法应用

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磷酸化蛋白质组学在药物研究中的应用进展

中国药房 2015年第30期26卷 4311-4316页

作者：王冬郑礼胜雷勇胜钱钧强王晨天津医科大学肿瘤医院/国家肿瘤临床医学研究中心/天津市肿瘤防治重点实验室天津300060 天津药物研究院有限公司天津300193

目的:了解磷酸化蛋白质组学在药物研究中的应用现状,为促进其更好地服务于药物研究提供参考。方法:查阅近年来国内外相关文献,对磷酸化蛋白质组学在药物研究中的应用进展进行归纳和总结。结果与结论:磷酸化蛋白质组学虽然是蛋白质组学... 详细信息

目的:了解磷酸化蛋白质组学在药物研究中的应用现状,为促进其更好地服务于药物研究提供参考。方法:查阅近年来国内外相关文献,对磷酸化蛋白质组学在药物研究中的应用进展进行归纳和总结。结果与结论:磷酸化蛋白质组学虽然是蛋白质组学的一个新分支,但却明显有别于蛋白质组学,主要体现在其调节生命活动方面。药物研究过程中的几个重要方面包括目标识别、作用机制阐明、信号网络构建、药物重新定位和复合分层、药物毒性预测、药效学和目标接触生物标志物识别以及患者的分层等,而在计算机软件分析的帮助下,利用磷酸化蛋白质组学技术有助于以上各个方面研究的顺利开展。磷酸化蛋白质组学技术在药物研究过程中正在发挥越来越重要的作用。

关键词：磷酸化蛋白质组学药物研究应用进展

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盐酸度洛西汀的波谱学特征和结构确证

药物分析杂志 2013年第6期33卷 955-962页

作者：李萍萍雷勇胜蔡振华蒋庆峰天津中医药大学天津300193 天津药物研究院天津300193

目的:建立利用分析仪器确证盐酸度洛西汀化学结构的方法。方法:通过元素分析仪分析盐酸度洛西汀的元素组成,运用旋光仪测定其旋光性,并利用核磁共振(NMR)、质谱(MS)、红外光谱(IR)、差热(DSC)、X-射线粉末衍射对盐酸度洛西汀进行结构分... 详细信息

目的:建立利用分析仪器确证盐酸度洛西汀化学结构的方法。方法:通过元素分析仪分析盐酸度洛西汀的元素组成,运用旋光仪测定其旋光性,并利用核磁共振(NMR)、质谱(MS)、红外光谱(IR)、差热(DSC)、X-射线粉末衍射对盐酸度洛西汀进行结构分析。结果:通过实验证实盐酸度洛西汀的结构为(+)-(S)-N-甲基-γ-(1-萘氧基)-2-噻吩丙胺盐酸盐。结论:该方法准确可行,可为盐酸度洛西汀的结构鉴定提供依据。

关键词：盐酸度洛西汀核磁共振结构鉴定红外质谱差热分析 X衍射

柱前衍生化-手性固定相法拆分2-甲基哌嗪对映体

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化学试剂 2013年第1期35卷 68-70页

作者：李春香雷勇胜蒋庆峰天津中医药大学研究生院天津300193 天津药物研究院天津300193

以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,建立柱前衍生化结合手性固定相高效液相色谱法拆分2-甲基哌嗪对映体的方法。采用Chiralpak IA(250 mm×4.6 mm,5μm)手性色谱柱,流动相为V(正己烷)∶V(无水乙醇)∶V(二乙胺)=50∶50∶0.1,检测波长261 nm,... 详细信息

以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,建立柱前衍生化结合手性固定相高效液相色谱法拆分2-甲基哌嗪对映体的方法。采用Chiralpak IA(250 mm×4.6 mm,5μm)手性色谱柱,流动相为V(正己烷)∶V(无水乙醇)∶V(二乙胺)=50∶50∶0.1,检测波长261 nm,流速0.5 mL/min,柱温30℃。在此优化试验条件下,衍生后的对映体分离度达3以上,在0.15～1.5μg/mL浓度范围内线性关系良好,连续重复进样6次,相对标准偏差(RSD)在0.15%以下。该方法灵敏度高,重复性好,可用于2-甲基哌嗪异构体的质量控制。

关键词： 2-甲基哌嗪对映体柱前衍生化手性固定相正相高效液相色谱法(NP—HPLC)

GC-MS/MS测定索法酮中基因毒性杂质异亚丙基丙酮含量

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中国现代应用药学 2021年第14期38卷 1686-1689页

作者：丁文宇雷勇胜傅琳穆帅陈蔚潘毅天津药物研究院有限公司原料药研发中心天津300193 天津药物研究院有限公司分析测试中心天津300193 天津泰普制药有限公司技术研发中心天津300193

目的采用GC-MS/MS测定索法酮中基因毒性杂质异亚丙基丙酮的含量。方法采用顶空进样法测定,色谱柱为Agilent DB-Heavy WAX(30 m×0.25 mm,0.25μm),质谱检测器的离子源采用EI源,采集方式为选择性离子监测模式(SIM)。结果异亚丙基丙酮在0.... 详细信息

目的采用GC-MS/MS测定索法酮中基因毒性杂质异亚丙基丙酮的含量。方法采用顶空进样法测定,色谱柱为Agilent DB-Heavy WAX(30 m×0.25 mm,0.25μm),质谱检测器的离子源采用EI源,采集方式为选择性离子监测模式(SIM)。结果异亚丙基丙酮在0.04712~1.885μg·mL^(–1)(LOQ~200%)内浓度与峰面积线性关系良好(n=6),相关系数(r)为0.9996,定量限为47.12 ng·mL^(–1),检测限为18.85 ng·mL^(–1),精密度RSD为1.43%。回收率为84.45%~91.58%,RSD为2.88%,溶液稳定性良好。结论该方法简便准确,灵敏度高,耐用性好,适用于索法酮中异亚丙基丙酮含量的测定。

关键词： GC-MS/MS 索法酮异亚丙基丙酮基因毒性杂质

电喷雾检测器的工作特点及其在药物分析中的应用进展

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中国新药杂志 2023年第4期32卷 420-427页

作者：吴雪松雷勇胜张慕军陈蔚潘毅陈华天津药物研究院有限公司天津300462 天津泰普制药有限公司技术研发中心天津300462 中国医学科学院药物代谢新技术创新单元天津300450

电喷雾检测器(CAD)是近年来发展迅速的新型通用型液相色谱检测器,具有灵敏度高、线性范围宽、不依赖于化学结构的响应一致性和操作简便等优势,尤其适用于无紫外吸收物质的检测。本文简要综述了CAD检测器的工作原理、检测特点及其在中药... 详细信息

电喷雾检测器(CAD)是近年来发展迅速的新型通用型液相色谱检测器,具有灵敏度高、线性范围宽、不依赖于化学结构的响应一致性和操作简便等优势,尤其适用于无紫外吸收物质的检测。本文简要综述了CAD检测器的工作原理、检测特点及其在中药及天然产物、化学药物、糖类物质、生化药物、药用辅料及表面活性剂等分析领域的应用,为其更好地应用于液相色谱分析检测提供参考。

关键词：电喷雾检测器工作特点药物分析应用

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热分析法在药物多晶型研究中的应用

中国新药杂志 2017年第2期26卷 174-178页

作者：傅琳雷勇胜郝英魁张慕军蒋庆峰天津药物研究院有限公司分析测试中心天津300193

本文主要综述了近年来热分析法在药物质量分析研究中多晶型方面的应用及发展前景。热分析技术是测定药物在一定受热条件下发生相变的快速简便的工具,通过判断药物稳定晶型和亚稳态晶型的热效应不同来进行研究,并可通过一定的分析手段进... 详细信息

本文主要综述了近年来热分析法在药物质量分析研究中多晶型方面的应用及发展前景。热分析技术是测定药物在一定受热条件下发生相变的快速简便的工具,通过判断药物稳定晶型和亚稳态晶型的热效应不同来进行研究,并可通过一定的分析手段进行定性定量研究。它具有操作方法简便,成本低,结果精确度及准确度高,在药物多晶型分析研究中具有重要意义,受到国内外越来越多的重视,具有广大的应用前景。

关键词：热分析多晶型定性定量应用