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Pd、Rh催化下C-H键与不饱和烃氧化偶联反应的研究

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Pd、Rh催化下C-H键与不饱和烃氧化偶联反应的研究

作者：陈金磊吉林大学

学位级别：硕士

过渡金属催化的C-H键活化官能化的方法在合成具有复杂结构的化合物方面是一项重要的并符合原子经济观点的策略。C-H键的活化(尤其在螯合作用辅助的情况下)及后续的官能化反应已经引起了越来越多的关注,因为这类反应的杂环产物是天然产... 详细信息

过渡金属催化的C-H键活化官能化的方法在合成具有复杂结构的化合物方面是一项重要的并符合原子经济观点的策略。C-H键的活化(尤其在螯合作用辅助的情况下)及后续的官能化反应已经引起了越来越多的关注,因为这类反应的杂环产物是天然产物或药物结构中的某一片段。 Rh催化剂凭借在C-H键活化及C-C键形成的偶联反应中具有广泛的应用而著名。同样的Pd化合物催化剂由于其广泛的催化效果,较强的对官能团的兼容能力和与Rh相比低廉的价格而深入人心。在过去几年,Rh化合物,尤其是[RhCp*Cl],在炔烃或烯烃的氧化偶联方面显示出非常高效的催化能力。鉴于此,Rh(III)的化合物作为首选的催化剂成功应用到了作者精心设计的体系中。作者设计方案是用N-芳基-2-氨基吡啶类化合物作为反应的底物,其所含的吡啶基可以作为芳基上C-H键活化的导向基团,N-H键有时也可以经历亲核加成反应。为了更好的拓展反应的适用体系,开拓反应的应用范围,作者进一步采用联有吸电子基团的烯烃与反应底物在[RhCp*Cl]催化下氧化偶联,发生Heck型的C-H键活化反应。出人意料的是,竟然得到了喹诺酮衍生物。 [RhCp*Cl2]2催化的反应虽然在C-H键活化的过程中有很高的产率和效率,但是对于不对称的炔烃在插入到金属芳基化合物的步骤中选择性不好。例如PhC≡CMe或PhC≡CnPr这样不对称的炔烃则不适合本催化体系。为了解决前述工作遗留的部分问题,作者继续对这个体系进行了更深入的研究,最终在Pd(MeCN)Cl的催化下圆满的解决了这个问题。值得一提的是,在Pd(MeCN)Cl催化的条件下,反应是不怕氧气的,这使得实验操作大大得到简化。但是在Pd(MeCN)Cl催化的条件下却不能得到喹诺酮类物质,因此Pd(MeCN)Cl可以与[RhCp*Cl]作为互补的催化体系,完善了N-芳基-2-氨基吡啶类化合物氧化偶联的反应。

关键词： C-H键活化氧化偶联 Pd Rh 吲哚喹诺酮

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蔺草加工致工人肺功能异常的流行病学研究

蔺草加工致工人肺功能异常的流行病学研究

作者：陈金磊宁波大学

学位级别：硕士

目的：蔺草加工工人常暴露于严重的粉尘污染，出现尘肺等严重肺部损害。蔺草尘肺是蔺草工人肺损害的较严重阶段，本研究通过分析粉尘暴露和吸烟等因素对蔺草作业工人肺功能的影响，探讨在较早阶段防止蔺草工人肺损害的发生，从而保护蔺... 详细信息

目的：蔺草加工工人常暴露于严重的粉尘污染，出现尘肺等严重肺部损害。蔺草尘肺是蔺草工人肺损害的较严重阶段，本研究通过分析粉尘暴露和吸烟等因素对蔺草作业工人肺功能的影响，探讨在较早阶段防止蔺草工人肺损害的发生，从而保护蔺草加工工人的职业健康。方法：选择10家进行过职业卫生申报的蔺草加工厂进行粉尘污染情况调查，并查阅企业职业健康档案。在10家工厂里选择200名在岗工人作为暴露组进行问卷调查和体检，选择与暴露组工人年龄、籍贯等相似的上岗前工人200名作为对照组，对比分析粉尘暴露、吸烟等因素对工人肺功能的影响。根据资料不同，用卡方检验、方差分析等方法进行数据分析。用Epidata3.1和SAS9.1进行数据录入和分析。结果：拔草、拣草和编织岗位呼吸性粉尘浓度分别为2.820.13mg/m、2.480.10mg/m、1.830.31mg/m。均高于国家限值（0.7mg/m,PC-TWA）。接尘组FEV.1%小于80%的例数多于对照组。两组FEV.1%比较差异有统计学意义（t=-7.49,P<0.01），FEV.1%随接尘工龄增加而降低（r=-0.499,P=0.008）。吸烟与接尘暴露有协同作用（F=31.72,P<0.001）。按工作场所职业病危害作业分级（第1部分：生产性粉尘GBZ/T229.1-2010），拔草和拣草岗位的G值分别为11.2和7.5，为中度危害作业。编织岗位的G值为5.4，为轻度危害作业。累计接尘量上限lgd与肺功能累计异常率间存在回归方程：logit（P）=9.714lgd-20.137（F=40.06,P0.001）。如果把肺功能异常率控制在11.1%，以蔺草行业工人平均每天工作10小时，从事蔺草加工工作30年计算，呼吸性粉尘浓度不得超过0.4mg/m。结论：蔺草加工行业粉尘污染状况相比前几年有所改善，但与国家标准相比仍有较大差距，应进一步加强粉尘污染的治理。肺功能指标FEV.1%对蔺草工人肺损害的防治有重要的参考意义。粉尘暴露和吸烟都会造成蔺草工人肺功能的损伤。两者的协同效应大于单独效应。粉尘污染与肺功能异常率间存在剂量-反应关系，呼吸性粉尘浓度0.4mg/m对蔺草工人肺损害的防治有重要的参考意义。

关键词：蔺草粉尘暴露肺功能流行病学第一秒用力呼气量

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基于聚类分析的模块化神经网络研究与应用

基于聚类分析的模块化神经网络研究与应用

作者：陈金磊郑州大学

学位级别：硕士

单一的人工神经网络具有很强的学习能力和非线性逼近能力,被广泛应用于各个领域。但是单一的人工神经网络在解决大规模复杂性问题时,往往会出现收敛速度慢、泛化能力不强等缺点。为解决这些问题,研究人员展开了对生物大脑的进一步模仿,... 详细信息

单一的人工神经网络具有很强的学习能力和非线性逼近能力,被广泛应用于各个领域。但是单一的人工神经网络在解决大规模复杂性问题时,往往会出现收敛速度慢、泛化能力不强等缺点。为解决这些问题,研究人员展开了对生物大脑的进一步模仿,并将模块化的概念引入人工神经网络的设计当中,模块化神经网络由此产生。模块化神经网络采用“分而治之”的思想,将一个复杂的任务分解为两个或两个以上相对简单的子任务,并通过处理这些子任务来解决整个任务。“分而治之”重要的思想在于“分”和“治”,如何将任务分解为多个子任务,以及如何处理这些子任务就是关键,本文围绕着这两个问题构建了基于聚类分析的模块化神经网络:(1)提出K近邻优化的密度峰值聚类算法实现对任务的分解。性能好的聚类算法可以更好的进行子任务的划分,密度峰值聚类实现了对传统的基于密度聚类算法参数调整困难的优化,只需一个参数就可以实现对数据的聚类,但是密度峰值聚类算法在计算局部密度时存在不合理以及参数选择敏感的问题,针对这个问题,本文提出采用K近邻的思想重新定义了局部密度的计算方法,实验表明本文所提出的聚类算法有着更高的聚类精度。(2)在构建模块化神经网络时,任务分解采用K近邻优化的密度峰值聚类算法;在子网络结构设计方面,针对传统的BP神经网络收敛速度慢,泛化能力差的特点,提出将遗传算法引入子网络的设计,从而达到提高网络学习效率和准确率的目的;设计子网络整合策略时,提出根据聚类中心计算新样本对每个子网络隶属度的动态隶属度法,这种方法是一种选择型的子网络整合策略,由于不同的新样本与各个聚类中心的距离都不一样,所以隶属度是动态变化的,激活隶属度最大的子网络输出结果。将本文所建立的模型应用在医疗领域,进行疾病的预测,通过两个医疗数据集检验模型的迭代效率和准确率,仿真实验表明本文所设计的模块化神经网络在迭代效率和准确率上都比单一人工神经网络具有优越性。

关键词：模块化神经网络聚类分析遗传算法人工神经网络

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论中国特色的权力制约机制创新

南京政治学院学报 2010年第5期26卷 46-49页

作者：鲜开林陈金磊东北财经大学人文学院辽宁大连116025

党内监督、法律监督、群众监督、舆论监督、专门机构的监督等,共同构成了中国特色的权力制约和监督体系,是中国特色的权力制约机制创新的集合体。中国特色的权力制约机制创新不仅表现在创新原则、创新内涵上,而且表现在创新路径上。

关键词：权力制约创新原则创新内涵创新路径

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高空抛物罪的理解与适用问题研究

高空抛物罪的理解与适用问题研究

作者：陈金磊湖南大学

学位级别：硕士

高空抛物罪作为《刑法修正案十一》增设的新罪,在增设的过程中一直存在着对该罪所保护法益的争议。公共安全是指不特定或者多数人的生命、健康等安全。高空抛物行为通常情况下不会侵犯到不特定或者多数人的生命、健康等安全,即使在特别... 详细信息

高空抛物罪作为《刑法修正案十一》增设的新罪,在增设的过程中一直存在着对该罪所保护法益的争议。公共安全是指不特定或者多数人的生命、健康等安全。高空抛物行为通常情况下不会侵犯到不特定或者多数人的生命、健康等安全,即使在特别情况下,其也不与刑法114条规定的危害公共安全行为具有同质性,因而公共安全不宜作为该罪的保护法益。同时,作为与公共安全紧密联系的公共秩序,才是高空抛物罪保护法益的最佳选择。新罪面临解释的必要。在公共秩序这一法益的基础上,对高空抛物罪的违法行为进行解释。高空与扰乱公共秩序并不密切联系,因而可在具体案件中做自由裁量。抛掷一词,显示的是行为人的主观心理状态,只有故意才可以认定为高空抛物,其与高空坠物存在明显区别。物品,并非任何物品都可纳入本罪的规制范围,而是从高空抛下具有一定杀伤力的物品才符合本罪之要求。情节严重是本条文的构成要件之一,通过梳理司法实践中对其他罪情节严重的规定以及理论中的不同观点,明晰理解适用情节严重的思路,并基于高空抛物不同类型的行为,提出三点关于本罪情节严重界定的因素,即社会危害性、主观恶性与危害后果。同时,对于司法解释如何规定本罪的情节严重提出建议:多次实施或经劝阻后实施的、受过刑事处罚或者行政处罚后又实施的、在人员密集场所实施的、造成人员轻微伤或数额较大财产损失的、其他情节严重情形。

关键词：高空抛物公共秩序实质解释情节严重

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网络金融中第三方支付及其法律规范

网络金融中第三方支付及其法律规范

作者：陈金磊湖南大学

学位级别：硕士

电子支付和电子商务相生相伴,支付问题成为制约电子商务发展的主要瓶颈。第三方支付模式为电子商务中信任与安全二大难题找到了初步解决方案,将我国消沉多年的电子商务推向一个新高潮。第三方支付指由具备一定实力和信誉保障的非银行独... 详细信息

电子支付和电子商务相生相伴,支付问题成为制约电子商务发展的主要瓶颈。第三方支付模式为电子商务中信任与安全二大难题找到了初步解决方案,将我国消沉多年的电子商务推向一个新高潮。第三方支付指由具备一定实力和信誉保障的非银行独立机构,集成银行支付结算系统接口或基于其他服务通道,为交易各方提供货币支付、资金清算、交易监管等交易支持服务而形成的支付模式。第三方支付产业蓬勃发展,巨大机遇背后也潜藏着巨大危机,诸如政策风险、技术风险、信用风险、监管风险、经营风险等,构成了第三方支付产业规范的法律环境。其中,政策模糊、法律空白、监管缺位、业务失范是最大风险。第三方支付法几乎一片空白,传统法律理论和司法经验在第三方支付领域无所适从。确认主体地位是首要法律问题,由于第三方支付主体具有明显金融属性,同时区别于银行与传统非金融机构,应定位于网上非银行金融机构,从而将之纳入到金融监管体系之中。第三方支付集成了信息技术与金融技术,改造着传统法律秩序,构造出复合的法律关系。信息技术特点决定了第三方支付法律归责原则上宜采用过错推定原则与责任限制原则,同时,在诸如消费者保护、非法交易控制、沉淀资金监管等一般法律问题上也有着自身的特点。金融特性令第三方支付对传统金融市场产生深刻影响,虚拟货币冲击着现实金融体系,金融风险独具特点,金融监管问题尚无成形解决方案。第三方支付面临着从零开始的法制构建任务,要求有建设性的思考。首先要搭建起第三方支付法律体系框架,并在基础领域与核心环节实现法律控制,以期逐步完善我国网络金融立法,促进《支付清算管理办法》的顺利出台,加快第三方支付金融监管体系建设,实现第三方支付健康长远发展。

关键词：网络金融电子商务电子支付第三方支付实证分析法律规范

基于高频方波注入永磁同步电机无位置传感器矢量控制系统方案研究

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基于高频方波注入永磁同步电机无位置传感器矢量控制系统方案研究

作者：陈金磊山东大学

学位级别：硕士

永磁同步电机(PMSM)因高功率密度,高转矩密度,效率高等优点被广泛应用,由PMSM组成的矢量运动控制系统在交流伺服工业领域中占据重要地位。传统的PMSM矢量控制系统需要转子位置信息以实现精确的磁场定向控制,而转子位置信息可以由编码器... 详细信息

永磁同步电机(PMSM)因高功率密度,高转矩密度,效率高等优点被广泛应用,由PMSM组成的矢量运动控制系统在交流伺服工业领域中占据重要地位。传统的PMSM矢量控制系统需要转子位置信息以实现精确的磁场定向控制,而转子位置信息可以由编码器或旋转变压器获得。考虑到成本、安装位置等因素,无传感器的矢量控制控制技术成为新的热点研究问题。目前,无位置传感器矢量控制方案中的转子位置信息大多由基于模型的观测器方案获得。该方案本质上是借助于反电势对转子位置进行估计。一旦转速较低或在起动场合,则因反电势较小或反电势为零导致观测器方案失效。高频注入方案就是为了解决上述问题应运而生的。它利用注入高频激励信号和电机转子电感的不对称获得高频响应,再由高频响应提取转子位置信息。这种方案由于不依赖于反电势,特别适用于低速甚至零速场合,因而得到相关科技工作者的极大关注。本文在研究了传统的正弦高频电压注入方案的基础上,重点对基于高频方波注入方案的无位置传感器矢量控制进行了深入研究,并在TMS320F28335DSP实验平台上进行了样机调试,主要研究内容如下:(1)在分析了 PMSM高频模型的基础上对高频正弦旋转电压注入和正弦脉振电压注入方案及其相关问题进行了深入分析和讨论,并设计了相应的无位置矢量控制系统。(2)针对高频正弦电压注入无位置传感器矢量控制方案电流带宽低、噪音大等问题,采用了开关频率的高频方波注入方案。该方案通过新的电流解调方案替代了传统的滤波器,大大提升了系统带宽,改善了系统的动态性能。(3)为了改善高频注入方案中的转子位置估计精度,对涉及影响位置估计精度的几个主要因素,如交叉耦合、逆变器死区等进行了研究,并提出了相应的解决措施。(4)对注入频率为开关频率的高频方波脉振注入无位置传感器的矢量控制方案进行了样机实验,验证了方案的有效性。

关键词：永磁同步电机伺服系统高频注入高频方波脉振注入方案矢量控制

赤泥负载镍基催化剂的制备及催化棕榈酸加氢脱氧反应性能

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赤泥负载镍基催化剂的制备及催化棕榈酸加氢脱氧反应性能

作者：陈金磊厦门大学

学位级别：硕士

生物质能源不同于其他形式的新能源,可以将化学能以液体燃料的形式储存。以废弃的动植物油脂为原料,经催化加氢脱氧得到的高品质第二代生物柴油,具有氧含量低、十六烷值高和任意比掺混石化燃油等优点。催化剂是催化加氢脱氧的核心,其中... 详细信息

生物质能源不同于其他形式的新能源,可以将化学能以液体燃料的形式储存。以废弃的动植物油脂为原料,经催化加氢脱氧得到的高品质第二代生物柴油,具有氧含量低、十六烷值高和任意比掺混石化燃油等优点。催化剂是催化加氢脱氧的核心,其中镍基催化剂具有优良的催化性能。催化剂载体是影响镍基催化剂的重要因素,开发来源广泛、价格低廉、制备简单的催化剂载体是实现加氢脱氧反应的关键。本论文选用工业固体废弃物赤泥（Red mud,RM）为镍基催化剂载体,通过催化剂载体筛选、镍负载量的优化、催化加氢过程参数的优化及催化反应路径揭示开展研究。主要的研究内容和结果如下:1、制备了Ni/RM、Ni/TS-1、Ni/AlO和Ni/SiO四种镍基催化剂,对其理化特性和催化加氢脱氧活性进行了评价,筛选出了最佳活性的镍基催化剂。结果表明,在260℃下,Ni/AlO催化活性最差,棕榈酸转化率仅有39.68%。Ni/TS-1催化剂对棕榈酸的脱氧程度最高,烷烃类产物选择性达63.79%。在300℃下,Ni/TS-1和Ni/RM催化剂加氢活性较高,对烷烃产物的选择性均可达到100%,而Ni/SiO催化剂对棕榈酸脱氧程度不足,十六醇产物选择性达43.88%。Ni/RM具有良好的循环使用性能,3次循环后棕榈酸的转化率达92.11%,对脂肪醇和烷烃类产物的选择性分别为93.17%和6.83%。2、制备了不同Ni含量的Ni/RM催化剂,分析了Ni含量对Ni/RM理化特性的影响,评价了Ni/RM催化加氢脱氧的活性,获得了最佳活性的Ni/RM催化剂。在0%-9%的Ni金属负载范围内,比表面积的变化和Ni负载量近似成线性关系（R=0.978）。随着Ni负载量的增加,Ni/RM催化剂的比表面积由35 m2/g增加至115 m2/g,催化活性提高。未负载Ni金属时,RM对棕榈酸的转化率仅为19.86%,产物中无烷烃类产物生成。7%Ni/RM催化剂对棕榈酸的转化率达到100%,十六醇选择性达92.54%,烷烃类产物包括十五烷和十六烷。当Ni负载量增加至20%和30%时,催化活性降低,棕榈酸转化率分别降至82.19%和75.78%。7%Ni/RM在第5次循环中对棕榈酸的转化率分别为69.7%和67.5%。3、研究了催化加氢脱氧过程参数对棕榈酸转化率及产物分布的影响,并分析了Ni/RM催化加氢脱氧的反应路径。7%Ni/RM催化剂在180℃下无催化活性,在260℃温度下棕榈酸完全转化,继续增加温度,转化率无变化。随着反应温度由180℃提高至340℃,催化剂活性提升。十五烷选择性由0%增加至58.39%,十六烷选择性由0%增加至41.61%。随反应氢压和反应时间的增加,棕榈酸转化率上升,产物分布无明显变化。2 MPa时转化率为70.01%,4 MPa时转化率达到100%。2 h时棕榈酸转化率为50.73%,4 h则达到100%。加氢脱氧路径是Ni/RM催化生成脂肪醇类物质的主要途径,脱羰/脱羧途径是生成烷烃类产物的主要途径。

关键词：第二代生物柴油镍基催化剂赤泥棕榈酸加氢脱氧

室内未知环境自主定位的自适应加权快速扩展信息滤波模型

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室内未知环境自主定位的自适应加权快速扩展信息滤波模型

作者：陈金磊中国地质大学（北京）

学位级别：硕士

近年来，随着三维点云数据处理技术的发展，其中未知环境中自主定位，实现全局拼接有着广阔的发展前景。以往的拼接不能实现在未知环境中自主的进行特征点提取，自主完成点云数据的拼接，实现三维视图重现。而且针对点云数据数据量之大... 详细信息

近年来，随着三维点云数据处理技术的发展，其中未知环境中自主定位，实现全局拼接有着广阔的发展前景。以往的拼接不能实现在未知环境中自主的进行特征点提取，自主完成点云数据的拼接，实现三维视图重现。而且针对点云数据数据量之大，多特征信息之多，利用全部的点云数据进行自主定位，其消耗的工作量是非常大的。而本文针对Kinect点云数据实现室内未知环境的自主定位进行研究，由于Kinect数据精度的限制，及现有的序列式拼接算法远远不能满足自动定位精度要求，因此，提出一种基于室内未知环境自主定位的自适应加权的快速扩展信息滤波模型，实现室内未知环境的同时定位与创建地图（SLAM）。本文基于Kinect采集设备在单目立体视觉及激光测距相机的数据融合进行室内自主定位并且进行三维重建的要求，针对不同特征信息对测站点位置姿态精度的不一致，对传统滤波模型进行改进，构建融合不同精度观测量的自适应加权快速扩展信息滤波模型。该模型是采用上海地铁隧道点云数据及Kinect深度影像生成的点云数据与摄像头采集影像两种数据源为实验数据。具体研究的内容包括以下方面：基于影像与BaySAC算法的点云拼接，用拼接转换参数作为信息滤波的系统状态信息向量;多特征信息（如室内特征点、墙面拟合面的法向量、边界线等信息）进行自适应性加权处理后，作为信息滤波中的观测模型的观测数据;根据多特征信息精度与测站点距离成反比的关系对特征信息进行分类，实现信息矩阵的稀疏化。本文采用Kinect采集的数据及隧道点云数据进行实验验证。实验包括：利用影像及BaySAC算法提取的特征点及根据拟合面或中轴线提取多特征信息，实现多特征信息提取及信息融合实现三维特征观测量加权实验;隧道中轴线自动提取与室内数据平面自动提取，采用整体加权最小二乘法拟合中轴线，提高观测值的精度;实现自适应加权的快速扩展信息滤波模型。实验结果表明，本文提出的未知环境自主定位的自适应加权的快速扩展信息滤波模型能够满足在未知环境中自主定位的要求，提高了在全局坐标系下的拼接精度;对Kinect点云数据的三维模型重建的要求基本上可以满足。

关键词：三维激光扫描自主定位与地图创建扩展信息滤波 Kinect 信息矩阵稀疏化