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氧化石墨烯修饰的开管毛细管柱制备及应用

氧化石墨烯修饰的开管毛细管柱制备及应用

作者：陈继涢福建医科大学

学位级别：硕士

目的:采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯,并通过两种不同方法制备氧化石墨烯接枝修饰的两种开管毛细管柱,增加了固定相的相比率,提高柱容量,进而提高对溶质的分离效率,并且扩展毛细管电泳的分析对象的范畴。同时也为开管柱的制备新技术... 详细信息

目的:采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯,并通过两种不同方法制备氧化石墨烯接枝修饰的两种开管毛细管柱,增加了固定相的相比率,提高柱容量,进而提高对溶质的分离效率,并且扩展毛细管电泳的分析对象的范畴。同时也为开管柱的制备新技术,以及该类型柱在实际样品分析应用的可行性提供实验基础。方法:1)制备氧化石墨烯和制备开管柱的方法:(1)氧化石墨烯的制备:以石墨粉为原料,采用强氧化法制备氧化石墨烯。(2)氧化石墨烯修饰的毛细管柱(OT)的制备:首先在毛细管柱内壁经硅烷化反应连接环氧基,再通过氧化石墨烯上的羟基与其反应接枝氧化石墨烯,形成氧化石墨烯修饰内层的开管柱。(3)氧化石墨烯与甲基丙烯酸甲酯共聚物接枝的开管柱OT的制备:将氧化石墨烯与甲基丙烯酸酯共溶于溶剂DMF中,在引发剂的作用下,通过与经过预先硅烷化的毛细管内壁上的双键发生自由基聚合反应,两者共聚合接枝于毛细管内表面,形成氧化石墨烯与有机高分子共聚物的固定相薄层。2)表征方法:(1)氧化石墨烯的表征:产物的红外光谱图,产物在不同溶剂中的溶解度测试,原子力显微镜观测扫描产物的微观形貌及尺寸。(2)OT的表征:(a)用场发射扫描电子显微镜观测毛细管内表面的形貌并与裸柱比较;(b)检测不同pH值下的电渗流变化趋势并与裸柱比较;(c)用极性大小不同的四种物质硫脲、苯酚、甲酚和双酚A的分离情况考察毛细管柱的色谱行为,同时考察柱的日内、日间、柱间的重现性。(3)OT的表征:(a)用场发射扫描电子显微镜观测毛细管内表面的形貌并与裸柱比较;(b)检测不同pH值下的电渗流变化趋势并与裸柱比较;(c)氧化石墨烯与甲基丙烯酸甲酯共聚物的红外光谱表征;(d)以四种中性物质硫脲、N,N-二甲基甲酰胺、苯酚、萘酚的分离情况考察涂层毛细管柱的色谱行为,同时考察柱的日内、日间、柱间的重现性。3)应用:(1)OT的应用:分析二甲双胍、苯乙双胍、瑞格列奈、格列喹酮、格列齐特、格列吡嗪6种降糖药物,并考察其分离重现性。(2)OT的应用:分离呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因这3种硝基呋喃类药物,并对比裸柱的分离效果。结果:1)制备结果:原子力显微镜扫描结果显示制备的氧化石墨烯片层厚度均匀,片层厚度约为0.5 nm。红外光谱表明氧化石墨烯结构中存在羰基和羟基等含氧基团。氧化石墨烯在3种常见的溶剂水、DMF、环已醇中有较好的溶解性。2)表征结果:(1)OT:(a)场发射扫描电镜结果显示裸柱内壁光滑平整,涂层柱内表面有小丘状突起并有纹路;(b)电渗流结果显示,OT与裸柱相比,其电渗流明显受到抑制;(c)OT能够完全分离四种物质硫脲、苯酚、萘酚及双酚A,且柱稳定性较好,其日内、日间、柱间RSD%分别为:0.97、6.24、20.43。(2)OT:(a)场发射扫描电镜结果显示裸柱内壁光滑平整,涂层柱内表面有褶皱;(b)电渗流结果显示,与裸柱相比,开管柱的电渗流明显受到抑制且抑制程度大于OT柱;(c)红外光谱显示,氧化石墨烯与甲基丙烯酸甲酯聚合成功。(d)开管柱能够完全分离四种中性物质,且柱稳定性较好,其日内、日间、柱间RSD%分别为:1.48、5.83、8.50。(3)应用结果:(a)在优化的条件下,即pH 4.0的50 mmol/L的柠檬酸盐缓冲液,电压15 kV的条件下,6种降糖药二甲双胍、苯乙双胍、瑞格列奈、格列喹酮、格列齐特、格列吡嗪在OT中完全分离,柱效分别为:196,910、197,267、116,836、21,596、92,375、72,254 plates/m。迁移时间的RSD(%)值分别为:0.54、0.12、1.02、1.05、1.21、1.40,重现性良好。(b)OT在pH=11.0的50 mmol/L的磷酸盐缓冲液,电压15 kV下能够使三种呋喃药物得到完全分离。柱效分别为101,674、104,132、99,391 plates/m。结论成功制备了氧化石墨烯,并通过两种方法将其修饰于毛细管柱内层制备两种微观结构有差别的开管柱,增加了固定相相比率,表现了色谱保留能力,尤其对芳环化合物的作用力,在实际样品的分离检测中也具有应用潜力。本实验为扩展新型的毛细管开管柱制柱方法和实际应用提供了新的途径。

关键词：开管毛细管电色谱毛细管电泳氧化石墨烯降糖药硝基呋喃类抗菌药

原位聚合法制备碳十八甲基丙烯酸酯聚合物及其用作开管毛细管电色谱固定相

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色谱 2015年第12期33卷 1307-1313页

作者：周孙英陈继涢谭静静林旭聪谢增鸿福建医科大学药学院福建福州350108 福州大学食品安全和环境监测研究所福建福州350002

以十八碳醇甲基丙烯酸酯为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用原位聚合法合成了一种新型毛细管开管柱固定相,优化了毛细管开管柱的制备参数。柱内表面的电镜图像显示其具有多孔皱褶、质地均匀的结构特征。将其应用于甲苯、乙苯、... 详细信息

以十八碳醇甲基丙烯酸酯为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用原位聚合法合成了一种新型毛细管开管柱固定相,优化了毛细管开管柱的制备参数。柱内表面的电镜图像显示其具有多孔皱褶、质地均匀的结构特征。将其应用于甲苯、乙苯、丙苯、丁苯、戊苯和己苯的分离试验中,6种化合物达到了完全分离,出峰顺序与它们的疏水性一致,表明该柱有明显的疏水色谱作用。在10 mmol/L磷酸盐（pH 8.5,含50%（v/v）乙腈）流动相、16 kV电压下,该开管柱成功地分离了4种抗癫痫类药物,柱效范围为35 300～49 800塔板/m,与空柱管相比分离效果明显提高。结果表明通过本实验的原位聚合法可制备具有反相色谱作用的有机基质碳十八开管毛细管电色谱柱。

关键词：原位聚合固定相十八碳醇甲基丙烯酸酯开管毛细管电色谱抗癫痫药

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文徵明《草堂十志》临习指要

书法教育 2024年第1期 26-33页

作者：王涢析北京市海淀区中关村第二小学

文徵明(1470—1559),原名璧,字徵明,号衡山居士,是明代擅长小楷和行书的书家。文徵明早年重视功名,小楷书法曾受明代“台阁体”影响,但仕途不顺,虽然官至翰林待诏,上任不到三年便辞官回乡。随后,文徵明全心全意投入到诗文书画的创作中,... 详细信息

文徵明(1470—1559),原名璧,字徵明,号衡山居士,是明代擅长小楷和行书的书家。文徵明早年重视功名,小楷书法曾受明代“台阁体”影响,但仕途不顺,虽然官至翰林待诏,上任不到三年便辞官回乡。随后,文徵明全心全意投入到诗文书画的创作中,潜心临摹和学习,取法晋唐小楷,以精美爽逸的风格自成一家,对后世影响深远。

关键词：文徵明翰林待诏临习小楷临摹诗文书画台阁体行书

某院2019—2021年住院药房麻醉药品使用情况分析

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中国医药科学 2022年第23期12卷 112-115,128页

作者：陈芳伟陈继涢叶岩荣复旦大学附属中山医院厦门医院药剂科福建厦门361000 复旦大学附属中山医院药剂科上海200032

目的回顾性分析复旦大学附属中山医院厦门医院(我院)2019—2021年住院药房麻醉药品的使用情况及其变化趋势,为麻醉药品在我院的科学管理和合理使用提供参考。方法从我院HIS电子病历系统导出2019—2021年麻醉药品相关使用数据,对销售... 详细信息

目的回顾性分析复旦大学附属中山医院厦门医院(我院)2019—2021年住院药房麻醉药品的使用情况及其变化趋势,为麻醉药品在我院的科学管理和合理使用提供参考。方法从我院HIS电子病历系统导出2019—2021年麻醉药品相关使用数据,对销售金额、用药频度(DDDs)、日均费用(DDC)以及排序比(B/A)进行统计分析。结果我院住院药房的麻醉药品包括14种品规,年销售比例呈逐年上升趋势。其中注射用盐酸瑞芬太尼(1 mg)、芬太尼透皮贴剂、盐酸羟考酮缓释片(10 mg)的销售金额及排序在3年中均稳居前3位;3年来麻醉药品DDDs排序在前三的分别是芬太尼透皮贴剂(4.2 mg)、盐酸羟考酮缓释片(10 mg)和注射用盐酸瑞芬太尼(1 mg);注射用盐酸瑞芬太尼(1 mg)的DDC稳居第1位。结论我院麻醉口服片剂、芬太尼透皮贴剂及注射用盐酸瑞芬太尼使用较频繁,麻醉药品的使用及管理基本符合相关标准和诊疗规范,但仍存在部分不足,今后仍需规范临床用药,加强监控与干预。

关键词：麻醉药品销售金额用药频度限定日费用排序比

俯仰式播种单体仿形性能检测试验台设计与试验

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农业机械学报 2024年第2期55卷 90-100页

作者：衣淑娟李怡凯陈继国王淞赵斌黑龙江八一农垦大学工程学院大庆163319

为解决播种单体仿形机构性能难以检测的问题,设计了俯仰式播种单体仿形性能检测试验台。阐述了试验台组成结构与工作原理,对其高速传动系统、液压升降系统、监控系统以及关键部件参数进行设计。应用ANSYS软件对台架整体和关键部件进行... 详细信息

为解决播种单体仿形机构性能难以检测的问题,设计了俯仰式播种单体仿形性能检测试验台。阐述了试验台组成结构与工作原理,对其高速传动系统、液压升降系统、监控系统以及关键部件参数进行设计。应用ANSYS软件对台架整体和关键部件进行静力学分析和模态分析,验证结构设计的合理性。为检验俯仰式播种单体仿形性能检测试验台的实际检测效果,以德邦大为1205型牵引式免耕精量播种机播种单体为研究对象,先以液压杆伸出量与传送带速度为试验因素,以监控系统误差为评价指标进行试验。试验得出,在液压杆伸出量为0~200 mm范围内,监控系统角度传感器最大误差为0.69 mm;在传送带速度8~19 km/范围内,光电编码器最大误差为0.18 km/h。确认监控系统准确性后,再以单体速度为试验因素,采集速度8、10、12 km/h下地块的起伏数据为目标曲线,以地形起伏模拟曲线的绝对误差平均值为指标进行单因素试验,试验得出,所设计的试验台可有效模拟田间地面的起伏频率与起伏量,绝对误差平均值为1.86 mm,满足播种单体仿形性能检测需求。

关键词：高速播种机仿形机构试验台架农田地形液压系统

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论以中华优秀传统文化厚植中华民族现代文明

海南大学学报(人文社会科学版) 2024年

作者：仇瑛陈继红南京大学马克思主义学院海南政法职业学院马克思主义学院

文化是文明的精神灵魂和价值内核，文明是文化对象化活动的产物和外显载体，文化转化为文明是文化发挥其积极作用的必然方式，是中华优秀传统文化何以厚植中华民族现代文明的内在逻辑；中国共产党人以高度的文化自觉和强烈的民族担当坚... 详细信息

文化是文明的精神灵魂和价值内核，文明是文化对象化活动的产物和外显载体，文化转化为文明是文化发挥其积极作用的必然方式，是中华优秀传统文化何以厚植中华民族现代文明的内在逻辑；中国共产党人以高度的文化自觉和强烈的民族担当坚持“两个结合”，统筹推进社会主义物质文明、政治文明、精神文明、社会文明和生态文明协调发展，是中华优秀传统文化如何厚植中华民族现代文明的实践向度；在赓续中华文脉中推动中华文明现代转型有利于巩固民族主体性，增强中华文明传播力影响力和推动人类文明多样化发展，是中华优秀传统文化为何厚植中华民族现代文明的价值意蕴。中华民族现代文明植根于中华优秀传统文化的丰厚沃土，全面把握中华优秀传统文化何以、如何、为何厚植中华民族现代文明对于深刻理解建设中华民族现代文明的文化理路和价值取向具有重大理论意义。

关键词：中华优秀传统文化中华民族现代文明

马克思主义道德观形成的历史条件、形成基础与独特贡献——以瞿秋白为分析中心

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河南师范大学学报（哲学社会科学版） 2024年第2期51卷 84-90页

作者：李中涵陈继红南京大学马克思主义学院/中国传统文化研究中心江苏南京210023

道德观不但是马克思主义理论体系的重要组成部分,而且是马克思主义中国化时代化的践行基础和典型领域。马克思主义道德观的形成具有特定的历史条件、形成基础与独特贡献。以瞿秋白为代表的中国早期马克思主义者,在践行道德观的基础上,... 详细信息

道德观不但是马克思主义理论体系的重要组成部分,而且是马克思主义中国化时代化的践行基础和典型领域。马克思主义道德观的形成具有特定的历史条件、形成基础与独特贡献。以瞿秋白为代表的中国早期马克思主义者,在践行道德观的基础上,呈现出工人阶级崛起与社会结构裂变的时代特色。在马克思主义唯物史观的指导下,道德观具有深刻的内涵释义,在产生的根源、阶级属性以及基本立场上有不同的表达,并根植于一套完整的共产主义道德体系之中。马克思主义道德观认为,道德不是凭空想象出来的,而是社会建构的必然结果。道德的内涵和外延随着时代的变迁而呈现出不同的内容表达。马克思主义道德观的形成,鞭挞了中国封建社会道德的虚伪性,对资产阶级道德的欺诈性进行了批判,奠定了中国式无产阶级道德观的基础。

关键词：马克思主义道德观瞿秋白中国化

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粉体还原对硒化亚铜热电性能的影响

人工晶体学报 2024年

作者：陈继虎路亚妮湖北工程学院土木工程学院

硒化亚铜作为一种典型的类液体热电材料，不仅拥有较好的电传输性能，而且具有较低的晶格热导率。纳米工程是实现热电材料高热电性能的有效手段，然而在合成纳米级的硒化亚铜颗粒时，材料极其容易被氧化，从而影响其热电性能。为了研究... 详细信息

硒化亚铜作为一种典型的类液体热电材料，不仅拥有较好的电传输性能，而且具有较低的晶格热导率。纳米工程是实现热电材料高热电性能的有效手段，然而在合成纳米级的硒化亚铜颗粒时，材料极其容易被氧化，从而影响其热电性能。为了研究粉体还原对硒化亚铜热电性能的影响，本文用水热法合成了纳米尺度的硒化亚铜粉体，分别采用氢氩混合气（氢气5%）和纯氩气吹扫粉体，并结合放电等离子烧结技术制备了致密度95%以上的硒化亚铜块体材料。结果表明，粉体还原后，硒化亚铜块体中的氧含量明显降低，并且在800 K时热导率降低了41%，ZT值提高了16%。

关键词：水热法粉体还原硒化亚铜热电性能晶格热导率

基于0.1-μm GaAs pHEMT工艺的最小噪声系数3.9 dB的66~112.5 GHz低噪声放大器

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红外与毫米波学报 2024年第2期43卷 187-191页

作者：李泽坤陈继新郑司斗洪伟东南大学毫米波全国重点实验室江苏南京210096 紫金山实验室江苏南京211111

本文基于0.1-μm砷化镓赝配高电子迁移率晶体管(GaAs pHEMT)工艺,研制了一款覆盖整个W波段的宽带低噪声放大器。提出了一种由双并联电容组成的旁路电路,能够提供宽带射频接地,减小了级间串扰,利于实现宽带匹配。采用双谐振匹配网络实现... 详细信息

本文基于0.1-μm砷化镓赝配高电子迁移率晶体管(GaAs pHEMT)工艺,研制了一款覆盖整个W波段的宽带低噪声放大器。提出了一种由双并联电容组成的旁路电路,能够提供宽带射频接地,减小了级间串扰,利于实现宽带匹配。采用双谐振匹配网络实现了宽带的输入匹配和最佳噪声匹配。实测结果显示,最大增益在108 GHz处达到20.4 dB,在66~112.5 GHz范围内,小信号增益为16.9~20.4 dB。在90 GHz处,实测噪声系数为3.9 dB。实测的输入1-dB压缩点在整个W波段内约为-12 dBm。

关键词：砷化镓赝配高电子迁移率晶体管低噪声放大器宽带 W波段