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一种新型二萜双内酯——长叶竹柏内酯的结构

化学学报 1990年第3期48卷 312-314页

作者：方圣鼎徐亚明李育辉陈民勤中国科学院上海药物研究所复旦大学分析测试中心

前已报道从长叶竹柏(Podocarpus fleuryi Hickle)枝叶中分得十一种成分,并确定了它们的化学结构.今从中又分得一微量成分,经波谱测定及X射线衍射分析,确证为一种新型的失碳二萜双内酯,命名为长叶竹柏内酯(fleuryilectone,1). 长叶竹柏... 详细信息

前已报道从长叶竹柏(Podocarpus fleuryi Hickle)枝叶中分得十一种成分,并确定了它们的化学结构.今从中又分得一微量成分,经波谱测定及X射线衍射分析,确证为一种新型的失碳二萜双内酯,命名为长叶竹柏内酯(fleuryilectone,1). 长叶竹柏枝叶的醋酸乙酯提取部分经反复硅胶柱层析,得到10mg l的无色针晶,m.p.221℃.λ_(max)(OH_3OH):220nm(a,β-不饱和-γ-内酯)、ν_(max)(KBr):3350(羟基),1768(γ-内酯),1715(a,β-不饱和-γ-内酯).上述数据提示为二萜双内酯类化合物.它的 ~1H

关键词：长叶竹柏内酯二萜双内酯结构

1－电子还原的混合价α－Dawson型十八钨高氯酸四丁基铵［NBu_4］_3［Cl_2W~ⅤW_（17）^（Ⅵ）O_（62）］的合成和表征

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高等学校化学学报 1995年第8期16卷 1168-1171页

作者：岳斌朱思三谢高阳顾翼东刘捷陈民勤复旦大学化学系复旦大学分析测试中心

Ｎａ_２ＷＯ_４－醋酐－ＤＭＦ－ＨＣｌ体系在光照条件下加热回流，加入溴化四丁基铵，经重结晶后分离得到蓝色晶体，通过元素分析、红外和紫外光谱、循环伏安、顺磁共振及单晶衍射等方法进行表征，结果表明：这是一个１－电子还原的以... 详细信息

Ｎａ_２ＷＯ_４－醋酐－ＤＭＦ－ＨＣｌ体系在光照条件下加热回流，加入溴化四丁基铵，经重结晶后分离得到蓝色晶体，通过元素分析、红外和紫外光谱、循环伏安、顺磁共振及单晶衍射等方法进行表征，结果表明：这是一个１－电子还原的以ＣｌＯ_４四面体为中心的α－Ｄａｗｓｏｎ型杂多蓝化合物．

关键词：混合价十八钨高氯酸盐合成表征丁基铵

箭根薯属(Tacca)苦味成分的研究——箭根酮内酯A和B的结构

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化学学报 1988年第12期46卷 1201-1206页

作者：陈仲良王保德陈民勤中国科学院上海药物研究所复旦大学化学系

从裂果薯中分得三种新型甾族苦味成分,通过光谱解析,推定箭根酮内酯 A 和 B 的结构为1和2.1对肿瘤细胞有抑制作用,并对鼠疟原虫有杀灭作用.

关键词：箭根薯 Tacca ppm 酮内酯裂果薯季碳

苯甲酰羟胺—钼酰螯合物的分子结构及晶体结构

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无机化学学报 1990年第4期6卷 448-453页

作者：崔美芳顾翼东陈民勤吴光复旦大学化学系上海200433 复旦大学分析测试中心上海200433

继苯甲酰羟胺—钨酰螯合物WO_2(C_7H_6O_2N)_2的晶体结构测定后,本文报导了整合物MoO_2(C_7H_6O_2N)_2·C_6H_(13)OH的结构和特性,并初步提出了酰羟胺类试剂用于钨钼分离的可能性。苯甲酰羟胺—钼酰螯合物的分子及晶体结构已由四园衍射... 详细信息

继苯甲酰羟胺—钨酰螯合物WO_2(C_7H_6O_2N)_2的晶体结构测定后,本文报导了整合物MoO_2(C_7H_6O_2N)_2·C_6H_(13)OH的结构和特性,并初步提出了酰羟胺类试剂用于钨钼分离的可能性。苯甲酰羟胺—钼酰螯合物的分子及晶体结构已由四园衍射仪测定,晶体属空间群C_(2h)~5—P2_1/c,晶胞参数a=9.142(1),b=21.591(3),c=11.662(3)A,β=90.31(1)°,Z=4,最终吻合因子R=0.079.虽然结构中结合的已醇分子无法定位,但它与螯合物分子间强烈的氢键键合作用,则是十分明显的,这很可能是影响苯甲酰羟胺对钨钼分离效果的重要因素之一。

关键词：苯甲酰羟胺钼酰螯合物萃取结构

固相配位化学反应研究(ⅩⅩⅩⅩⅣ)——[C_5H_5N(C_(16)H_(33))]_4[Cu_4Br_8]的固相合成和晶体结构

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高等学校化学学报 1992年第1期13卷 18-21页

作者：郎建平朱慧珍忻新泉陈民勤南京大学配位化学研究所南京210008 复旦大学分析测试中心

(NH_4)_2MoS_4、CuBr和(C_(16)H_(33))C_5H_5NBr·H_2O固相反应产物,经CH_2Cl_2/CH_3OH处理得黄色菱形晶体[C_5H_5N(C_(16)H_(33)]_4[Cu_4Br_8],晶体属三斜晶系,空间群为P1,a=0.9762(2)nm,b=3.1948(4)nm,c=0.9143(2)nm,α=94.71(1)°,β=116.48(2)°,γ=92.54(1)°Z=1.晶体中含以Br^-为桥基连接的四核铜(Ⅰ)链状阴离子,四配位铜原子的Cu—Br平均距离为0.2664nm,三配位的钢原子的Cu—Br的平均距离为0.2517nm,铜原子间的距离为0.296～0.320nm.

关键词：铜配合物固相合成晶体结构

二硝酸 N ,N '-二癸酰基哌嗪合铀酰髤配合物的合成和晶体结构

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无机化学学报 2006年第2期22卷 351-354页

作者：包伯荣韩阳曹卫国杨兴存陈民勤上海大学化学系上海200444 中国科学院上海应用物理研究所上海200032 复旦大学分析测试中心上海200433

The complex UO2(DDPEZ)(NO3)2 has been prepared and characterized by IR spectroscopy and XPS spectra. The crystal structure of the complex has been determined by X-ray diffraction. The crystal belongs to Triclinic system and space group P1, with cell parameters: a=0.664 2(3) nm, b=0.805 0(2) nm, c=1.515 6(5) nm, α=104.39(2)°, β=91.13(3)°, γ=94.84(3)°, and V=0.781 4(5) nm3, Z=2, Dc=1 676 kg·m-3, μ(Mo Kα)=0.071 073 nm, F(000)=390, final R=0.037 9 and wR=0.091 7 for observed reflections[I>2σ(I)]. The results indicated that uranyl ion is coordinated with six oxygen atoms, four of them from two nitrate groups and two from carbonyl groups of different organic ligands. CCDC: 284452.

关键词： N,N’-二癸酰基哌嗪晶体结构合成铀酰(Ⅱ)配合物

具有一维钼-氧螺旋链的[Mo_3O_9(2,2-bpy)_2]_∞的水热合成和晶体结构

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复旦学报（自然科学版） 2002年第4期41卷 399-404页

作者：岳斌许静玉江磊金松林谢高阳陈民勤复旦大学化学系上海200433 复旦大学分析测试中心上海200433

以MoO3 、2 ,2’ 联二吡啶和Ru(DMSO) 4 Cl2 为原料 ,在 2 0 0℃下水热反应 12 0h ,得到蓝色晶体 ,经X 单晶衍射测定 ,晶体属单斜晶系 ,P2 1/n空间群 ,a =1.35 2 9(5 )nm ,b =1.0 12 0 (2 )nm ,c =1.7819(7)nm ,β =10 4 .77(3)° ,V =2... 详细信息

以MoO3 、2 ,2’ 联二吡啶和Ru(DMSO) 4 Cl2 为原料 ,在 2 0 0℃下水热反应 12 0h ,得到蓝色晶体 ,经X 单晶衍射测定 ,晶体属单斜晶系 ,P2 1/n空间群 ,a =1.35 2 9(5 )nm ,b =1.0 12 0 (2 )nm ,c =1.7819(7)nm ,β =10 4 .77(3)° ,V =2 .35 90 (14 )nm3 ,MR =74 4 .15 ,Z =4 ,dc=2 .0 95 (g·cm-3 ) ,F(0 0 0 ) =14 4 8,μ =1.6 30mm-1,用 36 6 8个独立衍射精修结构 ,最终偏离因子R =0 .0 2 86 ,Rw=0 .0 779.结构单元中有 3种Mo原子 ,2个六配位的钼与 1个四配位的钼通过共角桥氧交替联结形成一维无限螺旋链 .六配位的钼除 2个桥氧、2个端氧外 ,还与 2 ,2’ 联二吡啶的 2个N配位 ,同时端氧还与联二吡啶α 碳上的氢形成C—H…O氢键 ;四配位的钼则与 2个桥氧和 2个端氧配位 .相邻链之间存在复杂的氢键网络。

关键词：一维螺旋链钼-氧簇化合物 2,2'-联二吡啶水热合成单晶结构

四聚体手性配合物{[Cu(C_(20)H_(26)N_4O_2)Cl]Cl·4H_2O}_4的合成及晶体结构

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高等学校化学学报 2006年第5期27卷 812-816页

作者：贺云飞陈民勤戴立益张贵荣李强王麟生华东师范大学化学系上海200062 复旦大学分析测试中心上海200433

将L-苯丙氨酸与乙二胺通过一定反应双缩得到具有手性结构的N,N′-双(L-苯丙氨酸)缩乙二胺,此配体与氯化铜发生配位,生成一种四聚体手性Cu(Ⅱ)配合物,将此配合物溶在甲醇中培养出单晶.通过X射线衍射分析测得其分子结构.此配合物单晶属于... 详细信息

将L-苯丙氨酸与乙二胺通过一定反应双缩得到具有手性结构的N,N′-双(L-苯丙氨酸)缩乙二胺,此配体与氯化铜发生配位,生成一种四聚体手性Cu(Ⅱ)配合物,将此配合物溶在甲醇中培养出单晶.通过X射线衍射分析测得其分子结构.此配合物单晶属于四方晶系,空间群I4.晶胞参数为a=2.504 4(4)nm,b=2.504 4(4)nm,c=0.870 7(3)nm,V=5.461(2)nm3,Dc=1.365 g/cm3,Z=8.

关键词： L-苯丙氨酸乙二胺双酰胺手性配合物晶体结构

[(trien)Zn(im)Zn(trien)](ClO_4)_3·H_2O的晶体结构及掺有相应Cu-im-Zn化合物的单晶ESR研究

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中国科学（B辑） 1995年第11期25卷 1135-1143页

作者：毛宗万江丽娟韩世莹唐雯霞陈民勤刘捷南京大学配位化学国家重点实验室南京大学现代分析中心复旦大学分析测试中心南京210093上海200433

测定了标题配合物的晶体结构,Zn(Ⅱ)为畸变四方锥构型,桥基咪唑位于四方锥锥顶联接两个Zn(Ⅱ)形成二聚体。将同晶的[(trien)Cu(im)Zn(trien)](ClO_4)_3·H_2O在其中进行掺杂,对所得的混合单晶ESR谱经拟合获得两套g和A张量主值及其主轴... 详细信息

测定了标题配合物的晶体结构,Zn(Ⅱ)为畸变四方锥构型,桥基咪唑位于四方锥锥顶联接两个Zn(Ⅱ)形成二聚体。将同晶的[(trien)Cu(im)Zn(trien)](ClO_4)_3·H_2O在其中进行掺杂,对所得的混合单晶ESR谱经拟合获得两套g和A张量主值及其主轴的方向余弦,并归属于单胞中两个磁性等价分子的物理不等价晶位。进一步计算了Cu(Ⅱ)配位几何构型的畸变程度和铜原子线性组合分子轨道的键参数,讨论了其成键性质。

关键词： ESR 超氧化物歧化酶铜配合物晶体结构