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基于拉曼光谱的高密度聚乙烯质量检测

化工学报 2009年第9期60卷 2365-2371页

作者：陈杰勋王靖岱阳永荣化学工程国家重点实验室(浙江大学) 浙江大学化学工程与生物工程学系浙江杭州310027

密度和熔融指数是高密度聚乙烯(HDPE)产品最重要的质量指标。本文通过拉曼光谱,结合偏最小二乘法(PLS)分析,实现了对HDPE密度和熔融指数的同时检测。通过对2700～2970cm-1范围内HDPE的拉曼光谱进行PLS分析,发现了HDPE的密度与短支链数... 详细信息

密度和熔融指数是高密度聚乙烯(HDPE)产品最重要的质量指标。本文通过拉曼光谱,结合偏最小二乘法(PLS)分析,实现了对HDPE密度和熔融指数的同时检测。通过对2700～2970cm-1范围内HDPE的拉曼光谱进行PLS分析,发现了HDPE的密度与短支链数量的负相关,并建立了HDPE密度的PLS回归模型。模型所得密度预测值与真实值的相关系数(r)、平均相对误差(ARD)和预测标准误差(SEP)分别为0.950、0.09%和1.02,优于近红外光谱和基于凝聚态结构分析的拉曼光谱的检测结果。利用HDPE乙烯基含量与熔融指数的正相关,通过分析1288～1650cm-1范围内的拉曼光谱,建立了HDPE熔融指数的PLS回归模型,所得熔融指数的预测值与真实值的r、ARD和SEP分别为0.966、8.61%和0.99。与熔融指数的红外光谱检测结果相比,拉曼光谱的检测结果具有更高的精度。

关键词：高密度聚乙烯熔融指数密度拉曼光谱偏最小二乘法

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气固流化床分布板死区的声发射检测

浙江大学学报（工学版） 2009年第3期43卷 477-480页

作者：任聪静王靖岱阳永荣陈杰勋浙江大学化学工程与生物工程学系化学工程国家重点实验室浙江杭州310027

利用置于分布板下方的声发射传感器,采集气固流化床反应器中颗粒作用在分布板上产生的声信号.结合频谱分析并对照摄像法,发现由分布板下方采集到的声信号能量分布能够直观地反映分布板上死区分布的情况.当分布板上方某处存在死区时,该... 详细信息

利用置于分布板下方的声发射传感器,采集气固流化床反应器中颗粒作用在分布板上产生的声信号.结合频谱分析并对照摄像法,发现由分布板下方采集到的声信号能量分布能够直观地反映分布板上死区分布的情况.当分布板上方某处存在死区时,该处声信号能量较其他点明显偏小.由此提出了基于声信号的流化床分布板死区检测的判据,即当分布板下方某处的声信号能量与该分布板所有测量点中的能量最大值的比值≤0.4时,流化床分布板存在死区.通过静床高分别为20和800 mm的气固流态化实验验证了判据的适用性,获得了一种快捷有效、实时在线的流化床分布板死区检测方法,可用于工业生产监控和操作优化.

关键词：流化床声信号能量分布板死区

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聚乙烯密度的拉曼光谱检测

浙江大学学报（工学版） 2010年第6期44卷 1164-1168,1184页

作者：陈美娟陈杰勋王靖岱蒋斌波阳永荣浙江大学化学工程联合国家重点实验室化学工程与生物工程学系浙江杭州310027

通过分析若干聚乙烯样品的拉曼光谱,对聚乙烯密度的检测方法进行了研究.分别采用拉曼光谱内标法(RISM)和偏最小二乘法(PLS)建立聚乙烯密度预测模型,其中RISM方法建模所得检测结果与真实值的相关系数为0.558,平均相对偏差为1.1%,标准偏差... 详细信息

通过分析若干聚乙烯样品的拉曼光谱,对聚乙烯密度的检测方法进行了研究.分别采用拉曼光谱内标法(RISM)和偏最小二乘法(PLS)建立聚乙烯密度预测模型,其中RISM方法建模所得检测结果与真实值的相关系数为0.558,平均相对偏差为1.1%,标准偏差(SD)为11.7,而PLS方法建模所得检测结果的相关系数、平均相对偏差和交叉验证误差均方根分别为0.985、0.2%和2.2.研究表明:通过拉曼光谱能够实现聚乙烯密度的快速检测;且基于PLS的建模分析方法检测结果更优.

关键词：聚乙烯密度拉曼光谱偏最小二乘法

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拉曼光谱在聚合物产品质量检测中的应用

拉曼光谱在聚合物产品质量检测中的应用

作者：陈杰勋浙江大学

学位级别：硕士

聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)和聚氯乙烯(PVC)等聚合物是石化工业重要的下游产品,对国计民生起着重要的作用。而在这些聚合物的生产制造和回收利用的过程中,仍存在许多可以改进的地方,其中对产品性质和生产流程进行有效的监控,就是完善聚合... 详细信息

聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)和聚氯乙烯(PVC)等聚合物是石化工业重要的下游产品,对国计民生起着重要的作用。而在这些聚合物的生产制造和回收利用的过程中,仍存在许多可以改进的地方,其中对产品性质和生产流程进行有效的监控,就是完善聚合物制造和回收工艺的一个重要环节。为弥补现有检测方法的不足,本文提出可利用拉曼光谱检测速度快、准确度高、无损样品的特点,对包括PE的密度和熔融指数、PP的乙烯含量和PVC溶液的浓度等在内的聚合物及其溶液性质进行快速、准确的检测。本文主要的创新性工作包括: (1)对PE的密度进行了检测,并分别采用特征峰分析法、主成分分析法(PCA)和偏最小二乘法(PLS)建立了PE密度的预测模型。结果显示,PCA和PLS方法建立的预测模型较优,模型所得密度预测值与真实值间的相关系数(r)分别为0.925和0.919,平均相对偏差(ARE)分别为0.53%和0.45%,均方根误差(RMSE)分别为5.67和5.06。 (2)运用拉曼光谱,同时对高密度聚乙烯(HDPE)的密度和熔融指数进行了检测。分析2700～2970 cm内的拉曼光谱,验证了HDPE密度与其短支链数量间的负相关关系,建立了预测HDPE密度的PLS回归模型。模型所得密度预测值与真实值的r,ARE和RMSE分别为0.944、0.10%和1.02。利用HDPE乙烯基含量与其分子量间的负相关关系,结合1288～1650 cm内的拉曼光谱,建立了HDPE熔融指数的预测模型,模型所得熔融指数预测值与真实值间的r,ARE和RMSE分别为0.957、10.23%和1.06。对比近红外光谱,发现使用拉曼光谱对HDPE密度和熔融指数的检测结果均优于近红外光谱。 (3)结合PLS方法,对PP中的乙烯含量进行了研究。对比了不同谱段内PE和PP拉曼光谱的差异,并据此建立了乙烯含量的预测模型,取得了较为理想的检测结果。考察第一项PLS成分,发现其载荷分布能够反映PP的分子结构与乙烯含量间的关系,即乙烯含量与CH基团的数量成正相关,而与CH基团、CH基团和C-C键的数量成负相关。将拉曼光谱与近红外光谱的检测结果进行对比,发现拉曼光谱的检测误差略高,但仍具有较高的准确性,乙烯含量预测值与真实值间的r,ARE和RMSE值分别为0.985,4.48%和0.56。 (4)对PVC-环己酮溶液的浓度进行了检测。对比了PVC和环己酮的拉曼光谱,并提取出各自的拉曼特征峰,包括PVC中的C-Cl键(620、695 cm)和环己酮中的脂环族酮(1709 cm)。通过特征峰内标法,建立了结构简单、物理含义明晰的PVC溶液浓度的预测模型,预测值与真实值间的r,ARE和RMSE值分别为0.994,11.03%和3.15。研究结果表明,拉曼光谱的检测速度快、结果准,能够较好地适用于PE、PP和PVC等聚合物及其溶液性质的检测,对实现聚合物制造和回收过程的实时在线监控具有积极的意义。

关键词：拉曼光谱聚乙烯聚丙烯聚氯乙烯密度熔融指数乙烯含量溶液浓度主成分分析偏最小二乘法

硅整流发电机坦克供电系统瞬态特性的状态变量计算方法

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车辆与动力技术 1996年第1期 25-33页

作者：臧克茂陈杰勋徐彬装甲兵工程学院北京100072

该文将采用状态变量计算硅整流发电机的工作特性，并运用到坦克供电系统瞬态特性的研究中。实践证明能大大节省计算工作量。文中有计算实例和与实车试验结果的对比。

关键词：状态变量硅整流发电机坦克供电系统瞬态特性

Eg5、PCNA在人膀胱癌组织的表达及其对膀胱癌细胞生物学行为的影响

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Eg5、PCNA在人膀胱癌组织的表达及其对膀胱癌细胞生物学行为的影响

作者：陈杰勋安徽医科大学

学位级别：硕士

【背景与目的】在我国，膀胱癌发病率居男性泌尿系统肿瘤第一位，死亡率居第二位，其中绝大多数为膀胱移行细胞癌，由于具有复发性、侵袭性、产生获得性耐药等特点，其治疗效果常不理想。所以寻找与膀胱癌恶性生物学行为密切相关的生物... 详细信息

【背景与目的】在我国，膀胱癌发病率居男性泌尿系统肿瘤第一位，死亡率居第二位，其中绝大多数为膀胱移行细胞癌，由于具有复发性、侵袭性、产生获得性耐药等特点，其治疗效果常不理想。所以寻找与膀胱癌恶性生物学行为密切相关的生物学标记，并根据其生物学特点利用合理而及时的治疗方法，提高膀胱癌患者的总体生存率，一直是临床医生研究的重要课题之一。纺锤体驱动蛋白Eg5是驱动蛋白超家族中成员之一，是有丝分裂的关键蛋白，参与细胞增殖。有学者研究表明人类多种恶性肿瘤（例如肾癌、胰腺癌）组织中存在Eg5表达失控，其高表达被认为与肿瘤的发生发展密切相关。PCNA是与细胞增殖周期有关的蛋白，能客观评估肿瘤细胞生物学活性和所处的生长状态，而处于静止状态的细胞PCNA呈阴性表达，因此PCNA被用来作为肿瘤增殖的标志。Eg5参与肿瘤细胞增殖，在膀胱癌中研究少见，而PCNA是最常使用的肿瘤细胞增殖的标志，广泛应用于评估肿瘤增殖能力，二者在膀胱移行细胞癌之间的相关性尚未见报道，二者是否具有协同促进肿瘤细胞增殖作用，其预后价值是否具有实用价值等都有待进一步证实。鉴于此，本研究运用免疫组化法检测Eg5和PCNA在膀胱移行细胞癌中的表达情况，对二者间相关性进行初步研究，旨在了解其在膀胱肿瘤发生、发展中的作用及临床意义;利用siRNA干扰T24细胞中Eg5蛋白表达，探讨其对T24细胞生物行为的影响。【方法】1.本实验收集12例正常膀胱黏膜组织和44例外科手术切除膀胱癌标本，应用免疫组化SP法检测不同临床分期及病理分级的BTCC标本和正常膀胱黏膜组织中Eg5和PCNA表达情况，并对两者表达情况与BTCC临床分期、病理分级及预后情况、两者在BTCC中表达有无相关性进行了统计分析。2.化学合成针对Eg5的小干扰RNA，通过脂质体转染至T24细胞中，应用Westernblot法检测转染后T24细胞中Eg5蛋白表达，采用台盼蓝拒染实验检测细胞死亡率，用噻唑蓝（MTT）比色分析法和平板克隆形成实验检测细胞增殖抑制率，通过细胞划痕实验检测细胞的迁移能力。【结果】***5和PCNA在BTCC中的阳性率分别为81.8%和77.3%，二者表达与患者的临床分期、病理分级、生存率等有相关性（P<0.05），BTCC中Eg5、PCNA蛋白表达呈正相关（r=0.447）。***干扰可降低Eg5蛋白表达;台盼蓝实验提示，干扰组细胞死亡显著高于空白对照组及阴性对照组，干扰组的克隆形成率下降，与空白对照组和阴性对照组比较差异有统计学意义;MTT结果提示，干扰Eg5基因表达后，T24细胞的增殖率明显下降;划痕实验结果显示干扰组细胞迁移能力受到明显抑制（P<0.05）【结论】***5、PCNA在BTCC组织中高表达，且与BTCC的临床及病理学分期分级密切相关，在膀胱癌发生、发展中起重要作用，可作为判断预后的指标。***5基因在膀胱移行细胞癌起重要作用，干扰Eg5基因能有效抑制T24细胞的增殖与迁移，加速细胞死亡，Eg5有望成为膀胱癌基因治疗的新靶点。

关键词：膀胱移行细胞癌 Eg5 PCNA RNA 干扰免疫组化

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气固流化床分布板死区的声发射检测

石油化工 2008年第9期37卷 910-914页

作者：陈杰勋曹翌佳任聪静王靖岱阳永荣浙江大学化学工程与生物工程学系浙江杭州310027

在φ250 mm 的流化床中,采用空气-聚乙烯颗粒体系和3种不同结构的气体分布板进行流化实验,通过声发射检测装置采集气体分布板下方不同位置的声信号,分别考察了3种小同结构的气体分布板上流化死区的存在情况与位置分布。实验结果表明,分... 详细信息

在φ250 mm 的流化床中,采用空气-聚乙烯颗粒体系和3种不同结构的气体分布板进行流化实验,通过声发射检测装置采集气体分布板下方不同位置的声信号,分别考察了3种小同结构的气体分布板上流化死区的存在情况与位置分布。实验结果表明,分布板局部的声信号平均能量可以反映对应位置的颗粒活跃程度,定义了颗粒活跃程度指数 R_i,并提出以 R_i=0.6作为流化死区存在的判据。声发射技术能有效地检测流化床分布板上的流化死区,对分布板的设计以及工业生产的故障监控都具有积极的意义。

关键词：声发射气固流化床分布板死区聚乙烯颗粒