检索结果-南通市图书馆

畲药树参茎化学成分分析及抗炎活性部位高效液相指纹图谱的建立

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中国现代应用药学 2022年第19期39卷 2505-2510页

作者：刘敏张晓芹黄绳武余乐范蕾陈梦陈张金陈桂云陈琴鸣顾正兵丽水市质量检验检测研究院浙江丽水323000 丽水市中医院浙江丽水323000 浙江中医药大学杭州310053 泰州丹鼎生物科技有限公司江苏泰州225400

目的对畲药树参茎所含化学成分进行确证分析,并建立抗炎活性部位的高效液相色谱指纹图谱。方法采用液相色谱-质谱联用、核磁共振波谱仪等分析仪器分离鉴定树参茎中的化学成分;采用高效液相色谱法建立抗炎活性部位指纹图谱:色谱柱为Water... 详细信息

目的对畲药树参茎所含化学成分进行确证分析,并建立抗炎活性部位的高效液相色谱指纹图谱。方法采用液相色谱-质谱联用、核磁共振波谱仪等分析仪器分离鉴定树参茎中的化学成分;采用高效液相色谱法建立抗炎活性部位指纹图谱:色谱柱为Waters Sunfire^(TM) C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-混合水溶液(含甲酸0.2%和四氢呋喃0.2%),梯度洗脱。检测波长为256 nm,柱温30℃,体积流量为1.0 mL·mim^(–1),分析时间为80 min,进样量为5μL。结果从树参茎中共分离鉴定出10个化合物,分别是绿原酸(1)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸(2)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(3)、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(4)、saikolignanoside A(5)、芦丁(6)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(7)、紫丁香苷(8)、松柏醇(9)、芥子醛葡萄糖苷(10);12批样品抗炎活性部位指纹图谱相似度为0.901~0.992,均符合要求。结论树参茎中主要含有酚酸类、黄酮类、苯丙素类化合物;建立的指纹图谱不仅能体现树参茎抗炎的化学物质基础,而且鉴别方法简便、重复性好,可为树参茎的品质评价及主要抗炎活性成分的确证提供科学依据。

关键词：树参茎抗炎活性部位高效液相色谱法指纹图谱

ICP-MS分析丽水地产灵芝中的重金属元素

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中国现代应用药学 2019年第7期36卷 837-840页

作者：范蕾刘敏余乐陈张金丽水市食品药品与质量技术检验检测院浙江丽水323000

目的采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立灵芝中砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu) 5种重金属元素的测定方法。方法采用微波消解仪进行消解,以^(115)In、^(72)Ge、^(209)Bi为内标,采用ICP-MS法测定丽水产地灵芝的菌盖与菌柄... 详细信息

目的采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立灵芝中砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu) 5种重金属元素的测定方法。方法采用微波消解仪进行消解,以^(115)In、^(72)Ge、^(209)Bi为内标,采用ICP-MS法测定丽水产地灵芝的菌盖与菌柄中As、Hg、Pb、Cd、Cu的含量。结果检测的5种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 1。22批样品中Cd超出限度的有5批,As、Pb超出限度的各有1批,Cu超出限度的有2批。Cu、Cd、Hg在菌盖中的富集较多,As、Pb则在菌柄中富集较明显。结论该方法灵敏、高效、准确,且分别测定了灵芝不同药用部位的重金属含量,对龙泉灵芝栽培基地选择,人工种植过程中重金属含量控制等具有现实意义,可用于灵芝的安全性评价。

关键词：灵芝金属元素电感耦合等离子体质谱法

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浙产三叶青的质量控制研究

中国现代应用药学 2018年第8期35卷 1194-1198页

作者：余乐刘敏陈张金王伟影丽水市食品药品与质量技术检验检测院浙江丽水323000

目的探讨制定浙产三叶青质量控制的方法和限度。方法运用显微鉴别法、化学反应鉴别法进行鉴别,采用UV分别对活性成分(总黄酮、总多糖、总氨基酸)进行测定;参照中国药典2015年版四部相关方法对水分、总灰分、重金属及有害元素和醇溶性浸... 详细信息

目的探讨制定浙产三叶青质量控制的方法和限度。方法运用显微鉴别法、化学反应鉴别法进行鉴别,采用UV分别对活性成分(总黄酮、总多糖、总氨基酸)进行测定;参照中国药典2015年版四部相关方法对水分、总灰分、重金属及有害元素和醇溶性浸出物进行测定。结果浙产三叶青的化学反应、显微特征明显;12批样品的测定结果表明,总黄酮、总多糖和总氨基酸的含量分别为0.18%~0.66%,21.59%~61.76%,0.93%~3.68%;水分、总灰分和醇溶性浸出物分别为7.6%~14.3%,2.2%~5.7%和12.4%~22.6%;铅、镉、砷、汞、铜均未超过中国药典2015年版已收载品种重金属及有害元素项下的限量标准。结论研究所得方法简便、准确,可用于浙产三叶青的质量控制。

关键词：浙产三叶青紫外分光光度法重金属有害元素鉴别质量控制

UPLC-MS/MS同时测定青钱柳中6种黄酮类成分

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中国现代应用药学 2021年第2期38卷 201-206页

作者：陈张金余华丽毛菊华范蕾王伟影浙江中医药大学杭州310053 丽水市质量检验检测研究院浙江丽水323000

目的建立UPLC-MS/MS同时测定青钱柳中芦丁、金丝桃苷、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素6种黄酮类成分的分析方法。方法超高效液相法采用色谱柱为Agilent ZORBAX RRHD SB-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0... 详细信息

目的建立UPLC-MS/MS同时测定青钱柳中芦丁、金丝桃苷、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素6种黄酮类成分的分析方法。方法超高效液相法采用色谱柱为Agilent ZORBAX RRHD SB-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量为1μL;质谱法采用三重四级杆质谱,电喷雾离子源、负离子模式(ESI-),通过多重反应监测同时对青钱柳中6种黄酮类成分进行定量分析。结果测定青钱柳中6种黄酮类成分芦丁、金丝桃苷、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素的线性范围分别为0.002~0.24μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9994),0.049~4.91μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9995),0.504~50.37μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9994),0.051~5.12μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9994),0.005~0.52μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9998),0.052~5.17μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9999),平均回收率分别为96.1%,98.4%,98.5%,97.3%,96.7%,96.5%,RSD分别为1.78%,1.22%,1.91%,1.08%,1.21%,1.29%;16批青钱柳样品中6种黄酮的含量分别为0.0198~0.2537,0.9235~15.5680,12.9878~130.5109,0.1229~12.1011,0.0074~0.5739,0.3877~12.4567 mg·g^(-1),其中槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷的含量最高,约占总量的78%。结论所建立的分析方法简单、快速、灵敏度高、专属性好,可应用于青钱柳中黄酮类成分的含量测定及质量控制。

关键词：青钱柳异槲皮苷槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷黄酮液质联用法

基于谱效关系的畲药树参茎抑制人滑膜关节炎成纤维细胞异常增殖的药效物质研究

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中国中医药科技 2023年第3期30卷 465-470页

作者：刘敏余乐范蕾张晓芹黄绳武陈梦陈张金陈琴鸣陈桂云丽水市质量检验检测研究院浙江丽水323000 丽水市中医院浙江丽水323000 浙江中医药大学浙江杭州310053

目的:建立畲药树参茎不同提取物指纹图谱与抑制人滑膜关节炎成纤维细胞(HFLS-OA)异常增殖作用的谱效关系,明确药效的物质基础。方法:采用高效液相色谱法建立树参茎11个提取物指纹图谱;以肿瘤坏死因子-α(TNF-α)诱导的HFLS-OA增殖抑制... 详细信息

目的:建立畲药树参茎不同提取物指纹图谱与抑制人滑膜关节炎成纤维细胞(HFLS-OA)异常增殖作用的谱效关系,明确药效的物质基础。方法:采用高效液相色谱法建立树参茎11个提取物指纹图谱;以肿瘤坏死因子-α(TNF-α)诱导的HFLS-OA增殖抑制率为指标进行不同提取物抑制HFLS-OA异常增殖的作用研究;采用偏最小二乘回归法和灰色关联度法联合分析色谱峰与抑制HFLS-OA异常增殖作用的谱效关系。结果:建立了包含34个色谱峰的树参茎不同提取物高效液相指纹图谱;给药浓度为31.25 g·L^(-1)(按生药量算)时,树参茎的20%、40%、60%乙醇提取物、正丁醇提取物、水提取物的HFLS-OA增殖抑制率较高,范围为41.9%~42.9%,且无显著性差异;次之的是80%乙醇、100%乙醇、氯仿、乙醚提取物,HFLS-OA增殖抑制率范围为37.8%~39.6%,乙酸乙酯提取物的HFLS-OA增殖抑制率为32.3%,而醇提后的水提取物则无明显抑制作用;对抑制HFLS-OA异常增殖作用贡献最大的前7个色谱峰,按其贡献大小排序为峰34(异绿原酸C)>17(绿原酸)>11(紫丁香苷)>7>24>33(异绿原酸A)>27(Saikolignanoside A),其中异绿原酸C、绿原酸、紫丁香苷、异绿原酸A也为树参茎中含量较高的4个成分。结论:树参茎的11个提取物中,除了醇提后的水提取物外,其他提取物均有一定的抑制HFLS-OA异常增殖作用;树参茎的抑制HFLS-OA异常增殖作用是多种成分联合作用的结果,主要药效成分是酚酸、苯丙素类化合物,该研究结果对树参茎抗炎机制的明确具有重要参考价值。

关键词：树参茎谱效关系人滑膜关节炎成纤维细胞(HFLS-OA) 偏最小二乘回归分析法灰色关联度分析法

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畲药小香勾中补骨脂素的定性鉴别与含量测定

中国药房 2015年第6期26卷 815-817页

作者：余华丽王伟影毛菊华陈张金丽水市食品药品检验所浙江丽水323000

目的：建立畲药小香勾中补骨脂素的定性鉴别和含量测定方法。方法：采用薄层色谱（TLC）法进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法进行含量测定。色谱柱为Agilent Zorbax XDB-C18,流动相为甲醇-水（55∶45,V/V）,流速为1.0 ml/min,柱温为30... 详细信息

目的：建立畲药小香勾中补骨脂素的定性鉴别和含量测定方法。方法：采用薄层色谱（TLC）法进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法进行含量测定。色谱柱为Agilent Zorbax XDB-C18,流动相为甲醇-水（55∶45,V/V）,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为246 nm,进样量为10μl。结果：小香勾的TLC图斑点清晰、分离度好;补骨脂素的质量浓度在0.645 6～21.52μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2%;平均加样回收率为99.61%,RSD=1.37%（n=6）。结论：该方法简便易行、准确、重复性好,可用于畲药小香勾的质量控制。

关键词：畲药小香勾补骨脂素薄层色谱法高效液相色谱法

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市售健儿清解液的质量评价

中国现代应用药学 2020年第5期37卷 587-590页

作者：毛菊华吴查青陈桂云陈张金余华丽刘敏丽水市食品药品与质量技术检验检测院浙江丽水323000

目的对市售健儿清解液的质量进行分析评价。方法依据现行法定标准对11个生产单位的50批健儿清解液进行检验,并建立2种HPLC法对样品中苦杏仁苷、连翘酯苷A和连翘苷进行检测(该3种成分在样品中不应存在)。结果50批健儿清解液中有6批鉴别(1... 详细信息

目的对市售健儿清解液的质量进行分析评价。方法依据现行法定标准对11个生产单位的50批健儿清解液进行检验,并建立2种HPLC法对样品中苦杏仁苷、连翘酯苷A和连翘苷进行检测(该3种成分在样品中不应存在)。结果50批健儿清解液中有6批鉴别(1)化学反应不符合标准规定,6批检出含有苦杏仁苷,12批检出含有连翘酯苷A和连翘苷。结论市售健儿清解液的质量参差不齐,主要与制剂工艺控制不严有关,建议相关部门加强监管并修订完善标准。

关键词：健儿清解液苦杏仁苷连翘酯苷A 连翘苷高效液相色谱法质量评价

基于UPLC-MS/MS快速测定中药材中6种鞣质类成分

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中国现代应用药学 2021年第9期38卷 1055-1059页

作者：毛菊华陈张金方洁潘俊杰吴查青程科军丽水市质量检验检测研究院浙江丽水323000 丽水市农林科学研究院浙江丽水323000

目的建立快速测定中药材中没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、鞣花酸、3,3’-O-二甲基鞣花酸、柯里拉京6种鞣质类成分的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法采用Agilent RRHD Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,... 详细信息

目的建立快速测定中药材中没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、鞣花酸、3,3’-O-二甲基鞣花酸、柯里拉京6种鞣质类成分的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法采用Agilent RRHD Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(–1),柱温40℃,进样量1μL;三重四级杆质谱,采用电喷雾离子源、负离子模式,通过多重反应监测模式对15种中药材中6种鞣质类成分进行定量分析。结果 6种成分在各自浓度范围内线性关系良好(r>0.999),没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、鞣花酸、3,3’-O-二甲基鞣花酸、柯里拉京的加样回收率分别为99.8%,98.3%,100.1%,100.3%,100.7%,99.2%,RSD值分别为1.11%,2.23%,1.07%,1.34%,1.64%,1.24%。15种中药材中均含一定量的没食子酸和没食子酸乙酯,且以五倍子中含量最高;鞣花酸含量以覆盆子根最高;另外3种成分不均匀分布于各药材中。结论所建立的方法稳定、快速、灵敏度高,适用于含有上述6种鞣质类成分中药材的定量分析。

关键词：中药材没食子酸甲酯没食子酸乙酯 3 3’-O-二甲基鞣花酸柯里拉京鞣质 UPLC-MS/MS

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生麦利咽合剂质量控制方法的完善

中国现代应用药学 2018年第8期35卷 1180-1184页

作者：刘敏陈桂云余乐吴查青范蕾陈张金丽水市食品药品与质量技术检验检测院浙江丽水323000

目的完善生麦利咽合剂的质量控制方法。方法采用HPLC建立生麦利咽合剂的指纹图谱鉴别方法;建立其主要有效成分黄芩苷、汉黄芩苷的含量测定方法;建立该制剂中防腐剂的含量测定方法。结果 10批样品相似度均符合要求。黄芩苷的含量在2.12~4... 详细信息

目的完善生麦利咽合剂的质量控制方法。方法采用HPLC建立生麦利咽合剂的指纹图谱鉴别方法;建立其主要有效成分黄芩苷、汉黄芩苷的含量测定方法;建立该制剂中防腐剂的含量测定方法。结果 10批样品相似度均符合要求。黄芩苷的含量在2.12~4.48 mg·m L-1内,汉黄芩苷的含量在0.51~0.92 mg·m L-1内与峰面积线性关系良好。苯甲酸含量均<0.3%。建立的指纹图谱鉴别方法简便、重复性好,为生麦利咽合剂的综合质量评价提供了科学依据。建立的含量测定方法简单、重复性好、分离度符合要求,可对生麦利咽合剂有效成分进行准确检测。结论建议制剂中黄芩苷的含量限度为2.30 mg·m L-1;建议增加影响制剂安全性的防腐剂含量测定项目以便严格控制制剂质量。

关键词：生麦利咽合剂高效液相色谱法指纹图谱含量测定防腐剂