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HPTLC分析平台改进与应用并以食品中农兽药残留和添加剂为例

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HPTLC分析平台改进与应用并以食品中农兽药残留和添加剂为例

作者：陈启飞江南大学

学位级别：硕士

高效薄层色谱(HPTLC)作为一个去中心化(即上样、分离、检测均可独立完成,没有限速步骤)的色谱工具,具有快速高效、基质耐受能力强、操作简单、性价比高的优点。表面增强拉曼光谱(SERS)具有很高的灵敏度,检测结果指纹属性强。这两种检测... 详细信息

高效薄层色谱(HPTLC)作为一个去中心化(即上样、分离、检测均可独立完成,没有限速步骤)的色谱工具,具有快速高效、基质耐受能力强、操作简单、性价比高的优点。表面增强拉曼光谱(SERS)具有很高的灵敏度,检测结果指纹属性强。这两种检测技术的融合可以很好满足食品检测的实际需求,能在效率、检测通量和可靠性之间达到理想的平衡,是一种很有前途的检测方法。该检测方法目前在食品领域的应用研究较少,且对二者不同的联用方式还没有一个深入的研究,而且传统的薄层色谱点样仪在点样效果和功能开发上还有较大的改进空间。故本论文在改进版HPTLC分析平台点样仪的基础上,建立并验证了三种HPTLC-SERS不同的联用方式,依次用于食品中兽药残留、食品添加剂、农药残留等的快速检测分析。本研究能为HPTLC和SERS的发展及其在检测领域的联用提供参考和新的思路。主要研究结果如下:1.改进版点样仪通过其在硬件结构和软件上的改进,可以实现条带点样、区块点样、插入点样等多种点样模式,拓展了点样仪的功能应用范围。其中区块点样模式,能够应用于2D打印和低浓度物质富集,插入点样模式,可以使得加标实验的探究方法更为简洁。改进版点样仪赋予了薄层板载物台加热控温的功能,有利于减少点样时条带的扩散现象。通过对改进版点样仪的点样参数优化和性能测试,得到了不同溶剂的最适参数设置范围。在最适条件下,改进版点样仪可以实现和传统点样仪相当的点样效果、稳定性和精密度。并且改进版点样仪在样品上样量较少和溶剂黏度较大的情况下,相较于传统点样仪可以取得较好的点样效果。2.建立以HPTLC为分离平台,SERS进行定性和定量分析的方法,用于鱼肉中痕量孔雀石绿(MG)的快速检测。对样品的基质分离、柔性基底制备方法的可行性、SERS定性和定量能力、方法的回收率和准确性以及改进版点样仪点样结果的可分离性等进行测定。结果表明:以乙酸乙酯+乙醇+氨水8/2/1(v/v/v)作为流动相,可以实现MG和样品粗提物中基质的分离;使用基于还原法制备的纳米银玻璃纤维滤纸柔性基底(Ag NP@GFP),可以形成稳定的SERS活性(RSD<11.8%),对MG的SERS信号响应灵敏度可以达到10mg/m L;SERS定量结果在0.05-10 ng/band浓度范围内表现良好的线性关系(R=0.9975),得到以筛选为目的的较好的定量性能(LOD<10μg/kg);定量方法也取得了较好的准确性,在鱼肉中得到78.8%-87.3%的加标回收率(RSD<7.3%);改进版点样仪和传统点样仪点样结果在分离后,均可达到1 ng/band的目视检测极限,证明了单从点样的效果以及可分离性上,改进版点样仪可以满足点样要求的精度。3.建立了以HPTLC用作分离平台,光密度扫描仪进行扫描定量,SERS提供分子层面确证的方法,用于饮料中糖精的快速可靠检测。考察了样品的基质分离、定量性能、定量准确性、基底灵敏度、SERS定性能力以及改进版点样仪点样结果用于定量分析的适用性等指标。结果表明:以乙酸乙酯+乙酸9/1(v/v)为流动相,实现了糖精与样品粗提取物中基质的分离;使用光密度扫描仪的吸收-反射模式进行定量操作,在40-200 ng/band浓度范围内显示出良好的线性相关(传统点样仪:R=0.9988;改进版点样仪:R=0.9985),其检测限(传统点样仪:6.02 mg/kg;改进版点样仪:5.77 mg/kg)比国标中的最严格使用量标准150 mg/kg低约25倍;测定得到该方法良好的回收率和准确性(传统点样仪:87.8%-98.1%的加标回收率,RSD<5.1%;改进版点样仪:79.5%-101.7%的加标回收率,RSD<7.6%);以使用还原法制备的Ag NP@GFP柔性基底,对糖精溶液的SERS信号响应可以达到较高的灵敏度(10mg/m L);使用SERS对糖精条带洗脱液进行定性,可以实现在HPTLC检测限内的分子确证,能够确保检测定量方法的准确性;通过两种点样仪定量结果的对比,证明了改进版点样仪良好的点样性能,其点样结果在分离定量上的可分析性和适用性。4.建立了以改进版点样仪为基础,2D打印制备SERS柔性基底用于SERS的快速无损筛检,结合HPTLC进行精确定量的方法,用于芒果表面福美双的快速筛检定量。对打印制备基底的可行性、SERS筛检的灵敏度、HPTLC的分离定量能力、方法的精密度准确性等进行考察。结果表明:使用改进版点样仪区块点样模式打印制备的Ag NP@GFP基底,对福美双溶液的SERS信号响应灵敏度可以达到10mg/m L;在擦拭芒果的表面进行检测时可以达到20 pg/cm;对SERS检测为阳性的样品进行HPTLC光密度扫描精确定量,以甲苯+乙酸乙酯9/1(v/v)作为流动相,实现目标物福美双和样品基质的分离,使用光密度扫描仪的吸收-反射模式获取定量分析数据,在20-100ng/band范围内显示出良好的线性相关性(R

关键词：高效薄层色谱表面增强拉曼光谱食品安全快速检测

等效弹性咬接体模拟单个桥节的海上浮桥计算方法

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陆军工程大学学报 2022年第1期1卷 73-79页

作者：陈徐均黄恒计淞陈启飞陆军工程大学野战工程学院江苏南京210007

浮桥通常由多个桥节拼组而成,增大单个桥节构型尺寸可以提高其海上拼组架设效率和车辆通行时的安全性。但随着桥节构型的增大,其自身弹性变形更加显著。为了求解一个300 m长的錢接浮桥在波浪中的结构响应特性,提出了一种基于等效弹性较... 详细信息

浮桥通常由多个桥节拼组而成,增大单个桥节构型尺寸可以提高其海上拼组架设效率和车辆通行时的安全性。但随着桥节构型的增大,其自身弹性变形更加显著。为了求解一个300 m长的錢接浮桥在波浪中的结构响应特性,提出了一种基于等效弹性较接的多浮体模型模拟单个桥节的海上浮桥动力响应计算方法。首先,基于弹性基础梁模型和铳接多浮体模型的位移等效处理,求解出由弹性餃连接的多浮体模型中弹性餃的转动刚度;然后,利用ANSYS-AQWA软件进行多浮体模型的水动力分析;最终,得到了该浮桥在不同波浪环境中的垂向位移、弯矩、剪力分布特性和系泊系统受力情况。

关键词：浮桥弹性基础梁多浮体系统弹性较势流理论

新型堵口装置抛投过程中纵向漂距的数值模拟及试验

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陆军工程大学学报 2023年第1期2卷 11-17页

作者：刘俊谊洪娟焦经纬程建生陈启飞陆军工程大学野战工程学院江苏南京210007

介绍了一种新型装配式快速堵口装置,其可用于形成临时坝体结构来解决堤坝决口的封堵问题。受水流的影响,堵口装置在抛投过程中会沿纵向移动一定的距离,这将对堵口装置的排列及形成稳定的坝体结构产生不利影响。对此,基于计算流体动力学(... 详细信息

介绍了一种新型装配式快速堵口装置,其可用于形成临时坝体结构来解决堤坝决口的封堵问题。受水流的影响,堵口装置在抛投过程中会沿纵向移动一定的距离,这将对堵口装置的排列及形成稳定的坝体结构产生不利影响。对此,基于计算流体动力学(computational fluid dynamics,CFD)建立了堵口装置下落过程的三维数值计算模型,并通过模型试验对其合理性和有效性进行了验证。然后,研究了水深、流速、装置质量等因素对堵口装置纵向漂距的影响。数值计算和模型试验结果表明:堵口装置的纵向漂距随流速、水深增大非线性增大,随质量增加非线性减小;当处于同一入水深度时,堵口装置在浅水条件下的水平位移较深水条件下的更大。

关键词：防汛抢险堤坝决口堵口装置纵向漂距计算流体动力学

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生态环境保护视角下的地质矿产勘查探讨

中文科技期刊数据库（全文版）工程技术 2023年第9期 178-181页

作者：张勇李辉华陈启飞四川省地质矿产勘查开发局四〇五地质队四川成都611830

目前,我国社会和经济得到了稳步发展,但生态环境问题依然十分突出。地质矿产勘查工作是矿产资源开发中的重要环节,其特殊作业会对周边生态环境造成严重的破坏,对地区可持续发展造成了一定的不利影响。因此,地质矿产勘查企业应积极响应... 详细信息

目前,我国社会和经济得到了稳步发展,但生态环境问题依然十分突出。地质矿产勘查工作是矿产资源开发中的重要环节,其特殊作业会对周边生态环境造成严重的破坏,对地区可持续发展造成了一定的不利影响。因此,地质矿产勘查企业应积极响应国家的号召,加强对生态环境的保护,并采取切实有效的措施,促进地质矿产勘查与生态环境保护的协调发展。

关键词：生态环境保护地质矿产勘查探讨

北羌塘盆地沙土湾湖地区中晚侏罗世古生物研究及其意义

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沉积与特提斯地质 2022年第3期42卷 497-506页

作者：白培荣曾禹人吴滔陈启飞蒋开源符宏斌徐安全贵州省地质调查院贵州贵阳550081

对北羌塘盆地沙土湾湖地区中晚侏罗世古生物的研究,为建立年代地层格架、恢复沉积环境、指导油气勘探具有重要意义。本次研究通过系统古生物化石鉴定,结合区域地质资料,确定了化石时代并探讨了化石的地层归属。结果表明:(1)原划分的白... 详细信息

对北羌塘盆地沙土湾湖地区中晚侏罗世古生物的研究,为建立年代地层格架、恢复沉积环境、指导油气勘探具有重要意义。本次研究通过系统古生物化石鉴定,结合区域地质资料,确定了化石时代并探讨了化石的地层归属。结果表明:(1)原划分的白龙冰河组应归属为索瓦组;(2)地层中产出以腕足类Burmirhynchia、Holcothyris两属组合和双壳类Ceratomya cocentrica(J.Sowerby)、Ceratomya striata(J.Sowerby)、Goniomya cf.trapezicostata(Pusch)、Pholadomya cf.ginghaiensis等为代表的中侏罗世巴通期至卡洛夫早期分子;(3)索瓦组沉积时代的下限应延至中侏罗世巴通期,该组存在穿时特征;(4)化石生物群落的生活习性指示沉积于温暖正常浅海环境。这些地质记录对重建和反演北羌塘盆地沙土湾湖地区索瓦组的时空展布与岩相古地理格局提供了可靠地质依据。

关键词：羌塘盆地沙土湾湖腕足类双壳类侏罗系索瓦组

黔东南天锦黎地区矿田级金矿定位预测——兼论勘查及研究程度较低地区的矿产预测方法

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吉林大学学报（地球科学版） 2013年第4期43卷 1235-1245页

作者：陶平陈启飞王亮胡从亮贵州省地质调查院贵阳550004

黔东南天柱—锦屏—黎平地区金矿勘查及研究程度较低,在进行矿产预测时必须有针对性地进行成矿地质背景、成矿规律、物化遥信息、找矿标志、预测要素等专题研究,更多关注成矿地质背景、成矿规律对矿产预测的主导作用,找准影响矿产预测... 详细信息

黔东南天柱—锦屏—黎平地区金矿勘查及研究程度较低,在进行矿产预测时必须有针对性地进行成矿地质背景、成矿规律、物化遥信息、找矿标志、预测要素等专题研究,更多关注成矿地质背景、成矿规律对矿产预测的主导作用,找准影响矿产预测的主要因素,客观适度地赋予物化遥信息对矿产预测的权重。同时,在条件不成熟时可将预测精度降至矿田—矿床级的定位预测,从整体上评价每个金矿田的找矿远景,并对某些部位找到矿床的可能性作进一步评述。采用了多种预测要素权重的简单相加法进行定位预测,而未具体开展基于GIS的定量预测,意在强调地质勘查及研究程度较低地区开展各项专题研究的重要性,并探讨简化矿产预测程序的可行性。经尝试,适宜于该类地区矿田级定位预测的简化流程为:a.相关专题研究;b.预测要素研究及赋值;c.各矿田成矿概率的计算及找矿远景分类;d.各矿田资源潜力评价。通过该方法尝试,该区获得找矿远景区A类4个、B类3个、C类3个。

关键词：金矿矿产资源定位预测潜力评价勘查程度矿田贵州

预应力混凝土斜拉桥主梁局部应力子模型分析及试验

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东南大学学报（自然科学版） 2007年第2期37卷 287-290页

作者：陈启飞李爱群赵大亮王浩东南大学土木工程学院

为掌握预应力混凝土斜拉桥主梁在运营荷载作用下的受力情况,根据其构造特点,将结构划分为2个结构体系,分别建立整体结构尺度模型和局部构件尺度模型,并采用子模型法进行跨尺度模型的衔接.以五河口斜拉桥的预应力混凝土主梁为例,进行了... 详细信息

为掌握预应力混凝土斜拉桥主梁在运营荷载作用下的受力情况,根据其构造特点,将结构划分为2个结构体系,分别建立整体结构尺度模型和局部构件尺度模型,并采用子模型法进行跨尺度模型的衔接.以五河口斜拉桥的预应力混凝土主梁为例,进行了车轮荷载作用下的主梁局部应力分析,与该桥成桥静载试验的测试结果对比表明,计算结果与试验结果吻合良好,说明该计算分析方法实用、可行,从而为进行预应力混凝土斜拉桥在运营荷载作用下的受力特性分析提供了一种便捷、可行的途径.

关键词：预应力混凝土斜拉桥主梁局部应力子模型分析成桥试验

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贵州外生及内生外成矿产矿床类型与成矿作用

贵州地质 2023年第4期40卷 353-361页

作者：陈启飞陶平李朝晋贵州省地质调查院贵州贵阳550081 自然资源部基岩矿产资源勘查工程技术创新中心贵州贵阳550081

本文以《中国矿产地质志·贵州卷》研编项目为依托,以近年来贵州省外生矿产勘查及研究成果为支撑,遵循《中国矿产地质志·省级矿产地质志研编技术要求》,系统开展了贵州省外生矿产的矿床(成因/工业)类型划分,包含一、二、三级矿床类型... 详细信息

本文以《中国矿产地质志·贵州卷》研编项目为依托,以近年来贵州省外生矿产勘查及研究成果为支撑,遵循《中国矿产地质志·省级矿产地质志研编技术要求》,系统开展了贵州省外生矿产的矿床(成因/工业)类型划分,包含一、二、三级矿床类型。对贵州省主要外生矿产的矿床类型、成矿环境、成矿作用、含矿地质体及矿床式、主要产区等作了进一步综合分析、整理和汇编。对贵州省外生矿产中,矿床类型及成矿作用等认识较模糊或有争议的矿种进行了综合分析和讨论。这些研究成果,对贵州省外生矿产的研究及找矿具有一定的借鉴作用。

关键词：外生矿产矿床类型成矿作用成矿环境沉积相贵州

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电动汽车驱动装置效率最佳的控制方法研究

电动汽车驱动装置效率最佳的控制方法研究

作者：陈启飞沈阳工业大学

学位级别：硕士

近年来，随着国际能源形势日趋紧张以及人们对机电设备高性能化的要求不断提高，应用广泛的变频驱动异步电动机的效率最优控制问题引起了人们的强烈关注。特别是随着电动汽车研究热潮的兴起，电动汽车对其异步电机变频驱动系统提出了更... 详细信息

近年来，随着国际能源形势日趋紧张以及人们对机电设备高性能化的要求不断提高，应用广泛的变频驱动异步电动机的效率最优控制问题引起了人们的强烈关注。特别是随着电动汽车研究热潮的兴起，电动汽车对其异步电机变频驱动系统提出了更加苛刻的要求，不但要求损耗最小，而且要求响应速度快。对于诸如电动汽车这类对节能和动态控制性能都有较高要求的应用场合，实现其异步电机驱动系统的最优控制有三个关键问题：一是如何获取最优转子磁链，实现最小损耗控制;二是设计快速动态响应控制策略，避免因弱磁优化控制而引起的系统动态性能下降;三是设计高性能闭环控制策略，使系统在参数时变、磁链变化大和存在负载扰动等情况下仍具有优良的调速性能。本文首先分析了异步电动机损耗特性，建立了矢量控制变频驱动异步电机的损耗模型，得出了基于模型的最小损耗控制策略和最优磁链的变化规律。设计了基于梯度法和黄金分割法的搜索控制器，优化变频调速异步电机的效率。研究表明，黄金分割法的收敛速度优于梯度法，但在搜索过程中磁链的波动程度并没有减小。因此提出了一种改进的黄金分割算法。结合损耗模型控制器与搜索控制器的优点提出一种新的混合型最小损耗控制策略。这种控制策略的思路是：首先根据损耗模型得到近似的最优磁链，再通过在线搜索寻找最小输入功率运行点。这种策略兼有收敛速度快和对参数变化鲁棒性强的优点，是一种颇具发展前途的异步电机效率优化控制策略。针对变频调速系统最小损耗控制中存在的以牺牲动态响应速度为代价来换取效率提高的问题，研究了基于动态电流分配的快速响应控制策略，研究结果表明，该方案具有优异的动态性能，显著降低了异步电机最小损耗系统突加负载时的转速降落，使电机的动态响应性能得到大幅度改善，是解决电驱动系统最小损耗控制与快速响应控制之间矛盾的有效方法。

关键词：变频调速最小损耗矢量控制效率优化