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基于UPLC-TQ-MS考察不同树龄果用银杏叶萜内酯含量变化规律

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中国中药杂志 2013年第3期38卷 376-380页

作者：姚鑫周桂生唐于平钱叶飞尚尔鑫宿树兰钱大玮段金廒南京中医药大学江苏省方剂高技术研究重点实验室江苏南京210046

目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-TQ-MS)同时测定银杏叶中4个萜内酯成分的含量。方法:采用ACQUITYTMUPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以水(A)-甲醇(B)为流动相,等度洗脱(70%A),流速0.4 mL.min-1,柱温30℃;... 详细信息

目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-TQ-MS)同时测定银杏叶中4个萜内酯成分的含量。方法:采用ACQUITYTMUPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以水(A)-甲醇(B)为流动相,等度洗脱(70%A),流速0.4 mL.min-1,柱温30℃;Waters XevoTMTQ质谱仪以多反应离子监测(MRM)方式进行负离子检测。结果:各成分在5.0 min内分离良好,在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均>0.990 3;加样回收率(n=6)为98.83%～103.9%,RSD均小于3%。不同树龄果用银杏叶中萜内酯的含量差异较大,低树龄银杏叶含总内酯较高,随着树龄的增长,内酯含量逐渐降低。结论:该方法简便、快速、重复性好、专属性强,适用于银杏叶中萜内酯类成分的快速定量分析。

关键词： UPLC—TQ—MS 果用银杏叶萜内酯树龄

基于化学成分相互作用探讨芫花与甘草配伍禁忌的机制

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药学学报 2012年第8期47卷 1043-1048页

作者：陈艳琰钱大玮尚尔鑫钱叶飞刘培宿树兰郭建明唐于平段金廒南京中医药大学江苏省方剂高技术研究重点实验室江苏南京210046

通过研究芫花与甘草合煎液中化学成分相互作用及其变化特点,揭示其"反"的可能特征与机制。以中药"十八反"中芫花/醋芫花-甘草多个不同配比组合为研究对象,采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)及超高效液相色谱串... 详细信息

通过研究芫花与甘草合煎液中化学成分相互作用及其变化特点,揭示其"反"的可能特征与机制。以中药"十八反"中芫花/醋芫花-甘草多个不同配比组合为研究对象,采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)及超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-TQ/MS)联用集成技术,分析其化学成分相互作用及其变化特点。结果表明,芫花/醋芫花-甘草不同配比合煎对其中化学物质的溶出具有一定的规律性,芫花不论醋炙与否,与甘草合煎时,随甘草比例升高,芫花中二萜类等毒性成分溶出明显提高,尤其对芫花酯甲、芫花酯乙及芫花酯已的溶出影响最为显著。从反药合煎过程化学物质相互作用促使毒性成分的溶出释放增加导致配伍禁忌的角度,揭示了甘草所含化学成分促使芫花中二萜类等毒性物质的溶出释放增加是芫花与甘草配伍禁忌的物质基础和可能机制之一。

关键词：芫花甘草配伍禁忌相互作用毒性

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肠道细菌对柚皮苷的代谢研究

药学学报 2013年第12期48卷 1817-1822页

作者：张蔚江曙钱大玮尚尔鑫钱叶飞任浩管汉亮段金廒南京中医药大学江苏省方剂高技术研究重点实验室江苏南京210046

研究人体肠道细菌对柚皮苷的代谢。采集健康志愿者新鲜粪便,称重稀释后厌氧培养,通过反复涂布分离得到69种人体肠道细菌。采用UPLC-Q-TOF/MS研究柚皮苷经粪便混合菌及分离的单菌作用后的代谢产物,共鉴定出乙酰化结合产物、苷元及氢化的... 详细信息

研究人体肠道细菌对柚皮苷的代谢。采集健康志愿者新鲜粪便,称重稀释后厌氧培养,通过反复涂布分离得到69种人体肠道细菌。采用UPLC-Q-TOF/MS研究柚皮苷经粪便混合菌及分离的单菌作用后的代谢产物,共鉴定出乙酰化结合产物、苷元及氢化的苷元3种代谢产物;其中对柚皮苷有特殊代谢活性的4种单菌采用16S rRNA进行了鉴定,分别为Enterococcus sp.30、Bacillus sp.46、Escherichia sp.54和Escherichia sp.63。结果显示肠道细菌对柚皮苷有代谢作用且由不同细菌完成。

关键词：柚皮苷肠道细菌 UPLC—Q—TOF MS 代谢产物 16S rRNA

百合药材UPLC特征图谱及特征峰QTOF-MS分析研究

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中药材 2013年第7期36卷 1087-1092页

作者：聂慧严辉钱大玮段金廒欧阳臻钱叶飞管汉亮江苏大学药学院江苏镇江212013 南京中医药大学/江苏省方剂高技术研究重点实验室江苏南京210046

目的:建立百合药材超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,并采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-QTOF-MS)对其特征峰进行定性研究。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,流速0... 详细信息

目的:建立百合药材超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,并采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-QTOF-MS)对其特征峰进行定性研究。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,检测波长320 nm,柱温35℃。质谱检测采用负离子模式;电压3.0 kV;离子源温度120℃;雾化温度350℃;雾化气600 L/h。结果:获得百合药材UPLC特征图谱,共有峰19个,鉴定出12个酚性甘油酯类成分,其中6个通过对照品对照确认,6个通过质谱信息推测。结论:建立的UPLC-UV特征图谱可用于百合药材质量评价,为全面控制其质量提供了科学依据。

关键词：百合 UPLC特征图谱特征峰 QTOF—MS

UPLC-DAD法快速检测保健食品中13种非法添加化学物质

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中成药 2019年第11期41卷 2792-2796页

作者：赵琪贾昌平钱叶飞陈丽波苏州市药品检验检测研究中心

目的建立UPLC-DAD法快速检测缓解体力疲劳类保健食品中13种添加的化学物质。方法样品乙腈提取物的分析采用Luna UPLC C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.6μm);流动相甲醇-乙腈-磷酸三乙胺溶液,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;检测波长200... 详细信息

目的建立UPLC-DAD法快速检测缓解体力疲劳类保健食品中13种添加的化学物质。方法样品乙腈提取物的分析采用Luna UPLC C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.6μm);流动相甲醇-乙腈-磷酸三乙胺溶液,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;检测波长200~400 nm。结果 13种化学物质均达到基线分离。4批检出西地那非,1批检出他达拉非,1批检出氨基他达拉非,2批检出西地那非杂质12,2批检出对乙酰氨基酚,3批未检出。13种对照品在2.5~50.0μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 0)。结论该方法简单便捷,准确,分离效果好,能够快速检测缓解体力疲劳类保健食品及中成药中非法添加化学物质。

关键词：保健食品缓解体力疲劳非法添加 UPLC-DAD

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银杏根皮化学成分研究(I)

中草药 2013年第10期44卷 1245-1247页

作者：赵金龙刘培段金廒郭盛王鑫孙光天姚鑫钱叶飞南京中医药大学江苏省方剂高技术研究重点实验室江苏南京210023 邳州市银杏科学研究所江苏邳州221300

目的研究银杏Ginkgo biloba根皮的化学成分。方法采用多种柱色谱分离纯化,通过理化常数测定和波谱分析鉴定化合物结构。结果从银杏根皮中分离得到13个化合物,其中脂肪酸类4个:棕榈酸(1)、硬脂酸(2)、山嵛酸(3)、木蜡酸(4);脂肪醇类1个:... 详细信息

目的研究银杏Ginkgo biloba根皮的化学成分。方法采用多种柱色谱分离纯化,通过理化常数测定和波谱分析鉴定化合物结构。结果从银杏根皮中分离得到13个化合物,其中脂肪酸类4个:棕榈酸(1)、硬脂酸(2)、山嵛酸(3)、木蜡酸(4);脂肪醇类1个:正二十七烷醇(5);甾体类2个:β-谷甾醇(6)、胡萝卜苷(7);黄酮类2个:芫花素(8)、芹菜素(9);萜内酯类4个:白果内酯(10)、银杏内酯A(11)、银杏内酯B(12)、银杏内酯C(13)。结论化合物1～9为首次从银杏根皮中分离得到,其中化合物3～5为首次从该植物中分离得到,该研究为银杏根皮资源的综合利用奠定了基础。

关键词：银杏根皮山嵛酸木蜡酸芹菜素

减肥类保健食品中25种非法添加化学物质的UPLC-DAD快速筛查

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中成药 2018年第12期40卷 2803-2808页

作者：贾昌平钱叶飞赵琪张斌周璇陈丽波苏州市药品检验检测研究中心保化室江苏苏州215000

目的建立快速检测减肥类保健食品中25种非法添加的化学物质的分析方法。方法样品甲醇提取液的分析采用Waters BEH C18柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm);流动相为甲醇-乙酸铵(含0. 4%乙酸),梯度洗脱;体积流量0. 3 mL/min;柱温30℃;样品室温... 详细信息

目的建立快速检测减肥类保健食品中25种非法添加的化学物质的分析方法。方法样品甲醇提取液的分析采用Waters BEH C18柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm);流动相为甲醇-乙酸铵(含0. 4%乙酸),梯度洗脱;体积流量0. 3 mL/min;柱温30℃;样品室温度10℃;检测波长200～400 nm。利用保留时间及光谱图做定性分析,对检出成分进行定量测定。结果 17批样品中1批检出比沙可啶,1批检出盐酸西布曲明、盐酸苄基西布曲明及酚酞,3批检出盐酸西布曲明,4批检出酚酞及盐酸西布曲明。25种标准品的线性范围为2. 5～50. 0μg/mL (盐酸芬氟拉明,盐酸利莫那班的线性范围为5. 0～100. 0μg/mL),相关系数均大于0. 99。结论该方法简单便捷,准确,分离效果好,能够达到快速检验减肥类保健食品中非法添加化学成分的目的。

关键词：保健食品减肥类非法添加超高效液相色谱-二极管阵列检测器法

当归赤芍药对中阿魏酸和没食子酸在大鼠血浆和尿液中的代谢物研究

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中国中药杂志 2012年第3期37卷 366-372页

作者：丁雯钱大玮段金廒尚尔鑫唐于平钱叶飞罗年翠南京中医药大学江苏省方剂研究重点实验室江苏南京210046

目的:研究当归赤芍药对中阿魏酸和没食子酸在大鼠血浆和尿液中的代谢物。方法:大鼠灌胃当归赤芍药对后,采用UPLC-Q-TOF-MS联用技术,对其血浆及尿液中阿魏酸和没食子酸的代谢物进行分析。结果:根据质谱信息,推测阿魏酸在大鼠体内的代谢... 详细信息

目的:研究当归赤芍药对中阿魏酸和没食子酸在大鼠血浆和尿液中的代谢物。方法:大鼠灌胃当归赤芍药对后,采用UPLC-Q-TOF-MS联用技术,对其血浆及尿液中阿魏酸和没食子酸的代谢物进行分析。结果:根据质谱信息,推测阿魏酸在大鼠体内的代谢物主要以甲基化、硫酸结合、葡萄糖醛酸结合等形式存在;没食子酸则主要以还原、甲基化硫酸结合、甲基化葡萄糖醛酸结合等形式存在。结论:当归赤芍药对中阿魏酸及没食子酸在大鼠体内存在多种Ⅰ,Ⅱ相代谢产物,为阐明该药对在体内发挥疗效的药效物质基础和作用机制提供依据。

关键词：当归赤芍药对阿魏酸没食子酸代谢物 UPLC-Q-TOF-MS

大鼠灌胃四逆散提取物后血浆、尿液、粪便、胆汁中主要代谢产物的鉴定

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药学学报 2011年第11期46卷 1374-1379页

作者：陆林玲束艳钱大玮宿树兰段金廒钱叶飞薛彩福南京中医药大学江苏省方剂高技术研究重点实验室江苏南京210046

采用UPLC-Q-TOF/MS研究四逆散提取物在大鼠体内的代谢产物,利用碰撞能量梯度(MSE)和质量亏损过滤(MDF)技术进行分析,鉴定大鼠灌胃四逆散提取物后血浆、尿液、粪便、胆汁中的代谢产物。四逆散提取物中柚皮苷、柚皮素、橙皮苷、新橙皮苷... 详细信息

采用UPLC-Q-TOF/MS研究四逆散提取物在大鼠体内的代谢产物,利用碰撞能量梯度(MSE)和质量亏损过滤(MDF)技术进行分析,鉴定大鼠灌胃四逆散提取物后血浆、尿液、粪便、胆汁中的代谢产物。四逆散提取物中柚皮苷、柚皮素、橙皮苷、新橙皮苷、甘草苷、甘草素、甘草酸、甘草次酸、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d在大鼠不同代谢途径中推测出原形、羟基化、葡糖醛酸化、硫酸化、葡糖醛酸化与硫酸化结合、羟化葡糖醛酸化等共41个代谢产物。

关键词：四逆散 UPLC-Q-TOF/MS 代谢产物